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1、(10)申请公布号 CN 102939962 A(43)申请公布日 2013.02.27CN102939962A*CN102939962A*(21)申请号 201210439893.0(22)申请日 2012.11.06A01N 25/28(2006.01)A01N 25/04(2006.01)A01N 43/90(2006.01)A01P 3/00(2006.01)A01B 77/00(2006.01)(71)申请人北京市农林科学院地址 100097 北京市海淀区曙光花园中路9号北京市农林科学院植保环保所(72)发明人卢向阳 刘伟成 卢彩鸽 郑雅婧张殿朋 张涛涛(74)专利代理机构北京五洲洋。
2、和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387代理人刘春成 温泉(54) 发明名称一种防治植物土传病害杀菌微胶囊及其悬浮剂的制备和使用方法(57) 摘要本发明公开了一种防治植物土传病害杀菌微胶囊悬浮剂及制备方法。该微胶囊的芯材活性成分为那他霉素，以脲醛树脂为壁材，采用原位聚合法制备微胶囊。该微胶囊可用于防治农作物土传真菌病害，具有活性成分释放缓慢，持效期长、杀菌谱广、用量低、杀菌效果好、不易获得抗性等特点，有良好的开发应用前景。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书9页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 9 页 附图 1 页1/1页。
3、21.一种那他霉素微胶囊的制备方法，其特征在于，以脲醛树脂作为壁材，包括如下步骤：按脲素和甲醛的摩尔比1:1.5称取脲素和甲醛，将甲醛置于反应容器内，在磁力搅拌下按比例加入脲素，搅拌溶解后，用体积比为20%的氢氧化钠溶液调节pH为8.0-9.0，65-75下反应50-70min，得到透明粘稠的脲醛树脂预聚体溶液；另称取那他霉素，分散于以质量计为那他霉素2-3倍量的质量浓度为7%-9%的苯乙烯马来酸酐水溶液中，搅拌下加入前述脲醛树脂预聚体溶液，使得那他霉素与脲醛树脂的质量比为1:1，5000-7000rpm分散8-12min，然后缓慢滴加体积比为10%的盐酸溶液调节pH至1.5-3.0后，逐步升。
4、温至55-65，固化反应1-3h，自然降至室温，调节体系pH值至中性，即得那他霉素微胶囊悬浮液。2.根据权利要求1所述的制备方法，包括如下步骤：按脲素和甲醛的摩尔比1:1.5称取脲素和甲醛，将甲醛置于反应容器内，在磁力搅拌下按比例加入脲素，搅拌溶解后，用体积比为20%的氢氧化钠溶液调节pH为8.5，70下反应1h，得到透明粘稠的脲醛树脂预聚体溶液；另称取那他霉素，分散于以质量计为那他霉素2-3倍量的质量浓度为8%苯乙烯马来酸酐水溶液中，搅拌下加入前述脲醛树脂预聚体溶液，使得那他霉素与脲醛树脂的质量比为1:1，6000rpm分散10分钟，然后缓慢滴加体积比为10%的盐酸溶液调节pH至2.0后，逐。
5、步升温至60，固化反应2h，自然降至室温，调节体系pH值至中性，即得那他霉素微胶囊悬浮液。3.一种那他霉素微胶囊悬浮剂，其特征在于，其中的微胶囊由权利要求1或2所述的方法制备，悬浮剂以其总重量计，含有如下质量百分比的成分：那他霉素0.5%5.4%；脲醛树脂0.510%；表面活性剂0.5%10%；抗沉剂0.5%10%；余量为水。4.根据权利要求3所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，悬浮剂以其总重量计，含有如下质量百分比的成分：那他霉素1%5%；脲醛树脂18%；表面活性剂1%5%；抗沉剂1%8%；余量为水。5.根据权利要求3或4所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述微胶囊悬浮剂还含有如下组分中的一种或多。
6、种：分散剂、防冻剂、消泡剂和pH调节剂。6.根据权利要求3或4所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，微胶囊外观为无规则晶体，囊壁由脲醛树脂组成，内含芯材那他霉素微晶1个，90%的那他霉素微晶的粒径范围在120m，优选10m。7.根据权利要求3或4所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述表面活性剂选自OP-10、TX-10、吐温-20和吐温-80中的一种或多种。8.根据权利要求3或4所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述抗沉剂选自聚丙烯酸钠、海藻酸钠和羧甲基纤维素中的一种或多种。9.根据权利要求3-8中任一项所述的杀菌微胶囊悬浮剂的使用方法，其特征在于，所述微胶囊悬浮剂用于防治植物土传真菌病害。10.根据权。
7、利要求9所述的微胶囊悬浮剂的使用方法，其特征在于，在农作物播种前、移栽前5-7天和移栽后当天各用兑水稀释的微胶囊悬浮剂处理土壤1次，按那他霉素有效用量15g/m2均匀泼浇于地表，然后灌水2-3cm自然落干；每次用药后间隔7-10天再用药1次，连续2-3次。权 利 要 求 书CN 102939962 A1/9页3一种防治植物土传病害杀菌微胶囊及其悬浮剂的制备和使用方法 技术领域0001 本发明属于生物农药加工与应用领域，具体涉及一种防治植物土传病害的那他霉素微胶囊及其悬浮剂的制备和使用方法。 背景技术0002 土传真菌病害一直是困扰果蔬生产的一大问题，如甘蓝枯萎病、西瓜枯萎病、黄瓜枯萎病等，这些。
8、病害轻则产量下降20%-30%，重则减产50%以上，甚至绝产。例如，北京延庆县2002-2006年期间甘蓝枯萎病年发生面积增加了6.5倍，年产量损失由2002的18万kg发展到2006年的137万kg，累计年产量损失达到403万kg。目前，该病害有快速发展和蔓延态势，危害日趋加重，已经构成对当地甘蓝生产的巨大威胁，而且生产中缺少有效的防治措施，成为甘蓝生产中的防治难题张扬等，中国农学通报，2007，23（5）。因此，研发新的病害防治技术迫在眉睫。其中，创制新农药是一条主要的途径，但研发出能够满足安全、高效、经济三原则的新药的概率越来越低，开发时间和费用也大幅度增加。相比之下，开发各种新的剂型和。
9、施用技术却是一条简单易行的方法。 0003 生物农药具有耗资少、周期短、无残留、无公害、特异性强、对人畜及天敌无副作用、不易产生抗性等优点。但不少生物农药存在稳定性较差、对光敏感等弱点，如那他霉素等。那他霉素（Natamycin，NA），又称匹马菌素。NA是纳他链霉菌（Streptomyces natalensis）、利迪链霉菌A01(Sotrytis lydicus)（中国专利：200710187435.1）等链霉菌的次生代谢产物，属抗生素类抗真菌剂。NA具有广谱、高效、安全、不易获得抗性等优点，目前已在饮料、饲料、食品及医药领域广泛应用，但在农业生产上很少使用，仅限于防治棉花和豆类的种菌病。
10、害。这是由于NA的分子结构属于多烯大环内 酯，易受土壤、微生物、紫外光、等环境消解因素的影响而分解，从而限制了它的使用范围。 0004 微胶囊（MC）技术是一种用成膜材料将活性物质作为囊芯包覆起来形成微小粒子的技术，在医药、涂料、食品、纺织、日化、农业等行业中已被广泛应用（宋健等，微胶囊化技术及应用.化学工业出版社,2001,234-379）。微胶囊具有抑制因环境因素(如光、热、空气、雨水、土壤、微生物)造成囊芯活性成分的分解和流失，提高药剂本身稳定性的特点（高德霖，微胶囊技术在农药剂型中的应用，现代化工,2000,20(2):10-14）。鉴于以上情况，以微胶囊化来解决NA易降解、持效期短的。
11、问题具有较大潜力。郑雅婧等采用复凝聚法制备了那他霉素微胶囊，并证实其具有良好的抗光解作用（郑雅婧等.那他霉素微胶囊的制备及性能测试.农药2012,51(4):267-269），但是复凝聚法所制备的微胶囊释放速率较快，在土壤中持效期较短，不适宜较长时期有效控制土传病害。为此研制一种密封性好、释放缓慢的微胶囊十分必要。而选用原位聚合法（In Situ Polymerization）、并以密封性好的脲醛树脂作为壁材来制备微胶囊正是解决这一问题的良好途径。 发明内容说 明 书CN 102939962 A2/9页40005 本发明提供了一种防治植物土传病害的NA微胶囊的制备方法。为了提高NA抗土壤环境降。
12、解的能力，本发明采用原位聚合法制备了NA微胶囊，以脲醛树脂作壁材，以疏水性药物NA为芯材，通过正交试验获得了制备NA微胶囊的优化工艺条件。采用本发明制备的微胶囊具有较高的包封率，在最佳制备工艺条件下平均包封率可达89.55%(质量比)；以30%(体积比)甲醇溶液为释放介质，本发明的原位聚合法微胶囊在1h和12h时，累积释放率分别为8.7%和13.1%，从12h以后释放速率趋于平缓，在120h时累累积释放率达到19.6%。复凝聚法微胶囊在1h和12h时，累积释放率分别为22.4%和35.2%，从12h到48h释放速率变平缓，但由48h到72h的这段时间，再次出现大量释放现象，从72h以后释放趋于。
13、平缓，在120h时累积释放率达63.9%，这表明原位聚合法微胶囊较复凝聚法微胶囊释放更缓慢、更平稳，具良好的缓释性能。在同等浓度下加药24h时原位法MC的抑菌 效果优于复凝聚法MC，说明原位法MC的囊壁具有良好的通透性。 0006 本发明还提供了那他霉素微胶囊悬浮剂（简称NACS）的制备和使用方法。田间药效试验表明，在甘蓝移栽初期（移栽后21天），本发明的NACS-1和复凝聚法微胶囊NACS-2防治甘蓝枯萎病的效果没有显著差异，它们的防治效果分别为65.4%和64.8%，优于多菌灵（51.2%）和未包囊的NA浓缩液（11.9%）；在甘蓝种植后期（移栽后65天），本发明的原位聚合法微胶囊（NAC。
14、S-1）防治甘蓝枯萎病的效果显著优于复凝聚法微胶囊（NACS-2），它们的防治效果分别为63.2%和57.6%，优于多菌灵（43.8%）和NA浓缩液（5.6%）；这说明对生物农药NA进行微胶囊化可以改善环境因素导致的降解，而释放速率较慢的NACS-1较释放速率较快的NACS-2具有更好的持效性，更适宜于防治植物土传病害。抑菌试验表明，NACS具有杀菌的广谱性，对大部分植物土传病菌有良好的抑制作用。 0007 一种那他霉素微胶囊的制备方法，其特征在于，以脲醛树脂作为壁材，包括如下步骤：按脲素和甲醛的摩尔比1:1.5称取脲素和甲醛，将甲醛置于反应容器内，在磁力搅拌下按比例加入脲素，搅拌溶解后，用体。
15、积比为20%的氢氧化钠溶液调节pH为8.0-9.0，65-75下反应50-70min，得到透明粘稠的脲醛树脂预聚体溶液；另称取那他霉素，分散于以质量计为那他霉素2-3倍量的质量浓度为7%-9%的苯乙烯马来酸酐水溶液中，搅拌下加入前述脲醛树脂预聚体溶液，使得那他霉素与脲醛树脂的质量比为1:1，5000-7000rpm分散8-12min，然后缓慢滴加体积比为10%的盐酸溶液调节pH至1.5-3.0后，逐步升温至55-65，固化反应1-3h，自然降至室温，调节体系pH值至中性，即得那他霉素微胶囊悬浮液。 0008 该NA微胶囊悬浮液经浓缩后添加农药助剂后即得NA微胶囊悬浮剂（NACS），制备方法可以。
16、为本领域制备农药悬浮剂的常规方法，例如：先称取抗沉剂，加适量水充分化开，调成浆糊状，再加入经称量的微胶囊悬浮液，然后加入其它成分，在搅拌机转速8001000rpm条件下充分搅拌均匀，即得那他霉素微胶囊悬浮剂（NACS）。 0009 悬浮剂以其总重量计，包含以下质量百分比的组分：那他霉素0.5%5.4%；微胶囊壁材脲醛树脂0.5%10%；抗沉剂0.5%10%、 表面活性剂0.5%10%、余量为水。 0010 所述抗沉剂（又称增稠剂或悬浮稳定剂）选自聚丙烯酸钠、海藻酸钠和羧甲基纤维素中的一种或多种。 0011 所述表面活性剂选自OP-10、TX-10、土温-20和土温-80的一种或多种。 0012。
17、 微胶囊悬浮剂中还可以包括如下组分中的一种或多种，分散剂、防冻剂、消泡剂和说 明 书CN 102939962 A3/9页5pH调节剂，其使用剂量为本领域常规剂量。其中，分散剂选自木质素磺酸钠、NNO、MF等；防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素等；消泡剂选自消泡剂GPE（敌泡）、聚醚类消泡剂7010等、有机硅铜类、C810的脂肪醇、C1020饱和脂肪族羧酸及其酯类、酯-醚型化合物等；pH调节剂选自醋酸、盐酸、氢氧化钠等。 0013 所述NACS优选含有下列以质量百分比计的组分：那他霉素1%5%；脲醛树脂18%；表面活性剂0.5%10%；抗沉剂0.5%10%；余量为水。 0014 所述NACS的。
18、防治对象为真菌病害，所述病害为豌豆根腐病（Fusarium solani f.sp.pisi）、西瓜枯萎病（Fusarium oxysporum f.sp.niveum）、黄瓜枯萎病（Fusarium oxysporum f.sp.cucumerinum）、百合根腐病（Rhizoctonia solani）、桃枯萎病（Fusarium oxysporum f.sp.persica）、甘蓝枯萎病（Fusarium oxysporum Schl.f.sp.conglutinans）、棉花黄萎病（Verticillium dahliae）、棉花枯萎病（Fusarium oxysporum f.sp.。
19、vasinfectum）等，但不局限于上述真菌病害。 0015 一种那他霉素微胶囊悬浮剂的使用方法，具体操作步骤如下：在农作物播种前、移栽前5-7天和移栽后当天各用药剂处理土壤1次，按NA有效用量15g/m2，将微胶囊悬浮剂兑水稀释，均匀泼浇于地表，然后灌水2-3cm自然落干；每次用药后间隔7-10天再用药1次，连续2-3次。 0016 本发明具有以下优点： 0017 （1）采用原位聚合法制备的NA微胶囊，具有良好的药剂缓释效果，在30%甲醇溶液中释放120h累积释放率仅为19.6%，而且释放平稳； 0018 （2）由于微胶囊内的活性成分具有良好的缓释作用，因此较常规 制剂具有较长的持效性，而。
20、且微胶囊囊壁可保护活性成分免于土壤及其微生物的分解作用，在田间甘蓝移栽后65天防治甘蓝枯萎病的效果仍可保持在63.2%； 0019 （3）微胶囊囊壁具有良好的通透性，用药后有良好的速效性； 0020 （4）采用原位聚合法制备NA微胶囊，反应条件温和，不会造成活性成分NA因高温而分解失效； 0021 （5）由原位聚合法制备NA微胶囊，粒径较小，90%粒径范围在120m，因此在水中悬浮性好，有利于药液的稳定性和施药的均匀性。 0022 （6）为作物生产，尤其是蔬菜生产，提供了安全的生物农药品种，保障了人民的身体健康。 附图说明0023 图1为NA浓度与吸光值的标准曲线 0024 图2原位聚合法MC。
21、与复凝聚法MC的释放曲线比较 具体实施方式0025 下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。 0026 以下是实施例中涉及的菌种、原料、试剂、药剂和设备： 0027 1、供试菌株 0028 植物病原真菌：棉花黄萎病菌（Verticillium dahliae）、棉花枯萎病菌（Fusarium 说 明 书CN 102939962 A4/9页6oxysporum f.sp.vasinfectum）、豌豆根腐病菌（Fusarium solani f.sp.pisi）、西瓜枯萎病菌（Fusarium oxysporum f.sp.niveum）、黄瓜枯萎病菌（Fusarium oxysporum。
22、 f.sp.cucumerinum）、百合根腐病菌（Rhizoctonia solani）、桃枯萎病菌（Fusarium oxysporum f.sp.persica）、甘蓝枯萎病菌（Fusarium oxysporum Schl.f.sp.conglutinans）。 0029 酵母菌：啤酒酵母菌（Saccharomyces cerevisiae）。 0030 以上植物病原真菌是由中国农业大学植物病理学系和北京市农林科学院植环所提供，啤酒酵母菌购自中国农业微生物菌种保藏管理中心（ACCC）。 0031 2、供试培养基 0032 PDA培养基：马铃薯200g，洗净切成1cm3小块煮沸约30mi。
23、n 后用四层纱布过滤，滤液用蒸馏水补足至1000ml，加葡萄糖20g，琼脂15g，pH自然，121C灭菌30min。 0033 3、供试药剂、试剂和农药助剂 0034 药剂：纯度为95.8%（质量比）那他霉素原药（粉末）（北京东方瑞德生物技术有限公司）；1.4g/L NA浓缩液；1.4%NA微胶囊悬浮剂（复凝聚法，制备方法参照中国专利：201110388140.7）；纯度为91.7%（质量比）那他霉素标准品（USP）；50%多菌灵可湿性粉剂。 0035 试剂：99%脲素、37%甲醛、甲醇（AR）（国药集团化学试剂有限公司）。 0036 农药助剂：抗沉剂：羧甲基纤维素（CMC），聚丙烯酸钠（分子。
24、量3107），海藻酸钠（CP，温州助剂厂）；表面活性剂：苯乙烯马来酸酐（北京中西远大科技有限公司）、Tween-20、Tween-80（中国医药公司北京采购供应站）、OP-10、TX-10；分散剂：木质素磺酸钠、萘磺酸甲醛缩合物（如NNO、MF等）；抗冻剂：乙二醇、丙二醇、甘油、尿素。 0037 4、仪器和设备 0038 DU800可见-紫外分光光度计（美国BECKMAN）、800型台式离心机（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）、生物显微镜（日本OLYMPUS）、STARTER-3C pH计（上海奥豪斯仪器有限公司）、ZKXF型真空干燥箱（上海树立仪器仪表有限公司）、THZ-300型恒温培养摇。
25、床（上海一恒科学仪器有限公司）、BT-9300H激光粒度分析仪（丹东百特科技有限公司）、450mL磨口三角瓶。 0039 5、供试作物品种：甘蓝中甘21（中国农业科学院蔬菜花卉研究所提供）。 0040 试验例1那他霉素的抑菌谱测定 0041 采用抑菌圈法。供试植物病原真菌在PDA斜面上28C恒温培养7天后，刮取其分生孢子和菌丝体置盛有无菌玻璃珠（直径2.5mm）和无菌水的三角瓶中用力充分振荡，配成106 CFU/ml的菌悬液；取200l菌悬液均匀涂布在PDA平板（直径9cm）上，用直径0.7cm的无菌不锈钢打孔器等距离打制三个孔，然后向每孔内注入100mg/L NA浓 缩液100l，25 C恒。
26、温培养48h，十字交叉法测量抑菌圈的直径；供试啤酒酵母菌测定方法按实施例3进行。每个处理3次重复。 0042 从表1中可以看出，除了对啤酒酵母菌的抑菌圈直径在3.00cm以下外，对其他病原真菌的抑菌圈直径均达到了3.00cm以上，最强的抑菌效果是对甘蓝枯萎病菌（oxysporum Schl.f.sp.conglutinans），直径达4.47cm。由此说明NA具有广谱的抑制真菌的活性。 0043 表1那他霉素抑菌测定结果 0044 说 明 书CN 102939962 A5/9页70045 实施例1微胶囊制备工艺条件研究及性能测试 0046 试验方法0047 （1）试验设计 0048 根据前期预。
27、实验的结果，选择对微胶囊包封率影响较大的NA质量与UF预聚体的质量比（芯壁比）、甲醛与脲素的摩尔比、反应终点pH值、固化反应温度为影响因素，每个因素设3个水平，按L9（34）正交表设计，试验结果以包封率为评价指标。正交表设计如表1所示。包封率测定方法：用可见-紫外分光光度计测定NA微胶囊悬浮液中游离NA在波长303nm处的吸光值，通过标准曲线法（见图1）计算其含量，根据以下公式计算包封率： 0049 0050 （2）微胶囊制备的工艺步骤（按最佳方案进行） 0051 称取37%甲醛40.56g（有效含量15.0g）置于100mL的圆底烧瓶内，在磁力搅拌下加入99%脲素19.8g（有效含量19.6。
28、g），搅拌溶解后，用20%（体积比）氢氧化钠溶液调节pH=8.5，70下反应60min，得到透明粘稠的脲醛树脂的预聚体（UF，预聚体在酸的催化下可成为脲醛树脂而沉积于NA颗粒表面）溶液，待用。再称取95.8%NA原药36.12g(有效含量34.6g)分散于8%的苯乙烯马来酸酐80g溶液中，搅拌下加入制备好的UF溶液，6000rpm高速分散10分钟，然后缓慢滴加10%（体积比）盐酸溶液调节pH至2.5后，逐步升温至60固化反应2h，自然降至室温，调节体系pH值至中性，即得NA微胶囊悬浮液。 0052 （3）微胶囊的测试 0053 1）用生物显微镜放大400倍，观察微胶囊的形貌，并用激光粒度分析仪。
29、测定微胶囊粒径。 说 明 书CN 102939962 A6/9页80054 2）释放性能测试：选择30%甲醇溶液作为释放介质比较微胶囊的释放性能。精确称取经过清洗去掉游离NA的干燥微胶囊粉末0.1g(0.0001g)，放入内装450mL释放介质的三角瓶中，在温度28，转速150r/min的摇床条件下定时取2mL释放液，同时补充2mL同温度下的相同释放介质。取出的样品用可见-紫外分光光度计测其吸光值，按下式计算累积释放率，并绘制累积释放率-时间的释放曲线。 0055 0056 式中,Cn为各时间点取出样品的浓度，M为微胶囊含有NA的总质量。 0057 3）微胶囊抑菌效果测定：将供试啤酒酵母菌在P。
30、DA上培养2天后，用无菌生理盐水配成104CFU/ml浓度的菌悬液，取5ml菌悬液与100ml冷却至45C左右的PDA培养基混匀后倒制平板，每个培养 皿（直径9cm）倒入30ml混合液，待凝固后，用直径0.7cm无菌不锈钢打孔器等距离打制4个孔，向每孔内注入不同浓度的NA微胶囊悬浮稀释液100L，28C无光照恒温培养24h，十字交叉法测量抑菌圈的直径，然后比较原位聚合法制备的微胶囊和复凝聚法制备的微胶囊的抑菌效果。每个处理3次重复。 0058 试验结果0059 （1）正交试验：从表2可见，因素A的极差最大，即芯壁比对微胶囊的包封率影响最大，依次为因素B、C和D。因素D的极差最小，即在反应的固化。
31、温度在50-70范围内对微胶囊的包封率影响不显著。获得包封率最佳的水平为A2、B2、C1、D2，即制备微胶囊的优化工艺条件是芯壁比为1:1，脲素和甲醛的摩尔比为1:1.5，反应的终点pH为2.0，固化反应温度为60。由于该试验条件在正交试验中没有出现，故需做验证实验。 0060 按上述最佳方案进行验证，举例如下：重复3次试验，测得平均包封率为89.55%。 0061 表2正交实验结果 0062 0063 注：A芯壁比；B脲素与甲醛的摩尔比；C反应终点pH；D固化温度，。 说 明 书CN 102939962 A7/9页90064 Ki,j（i1，2，3；j=A，B，C，D）为因素j在水平i下所得。
32、微胶囊包封率的累计值； 0065 Rj(j=A；B；C；D）为因素j的包埋率的极差，RjKj(max)-Kj(min)。 0066 （2）微胶囊形貌和粒径：取最佳工艺方案制备的微胶囊在显微镜下观察，NA微胶囊属于单核结构，内含NA微晶1个，外观为无规则晶体形状，粘连小，粒径较小，范围在120m，加于水中具有良好的分散性和悬浮性，适宜于分散在水中使用。 0067 （3）微胶囊释放性能测定：由图2可见，以30%（体积比）甲醇溶液为释放介质，分别测试两种方法制备的微胶囊样品的释放性能，释放曲线如图2所示。两种微胶囊在释放前期均存在突释现象。按照实施例1的原位聚合法制备的微胶囊在1h时，累计释放率为8。
33、.7%，前12h的累计释放率为13.1%，从12h以后释放速率趋于平缓，在120h时累计释放率达到19.6%。复凝聚法微胶囊悬浮剂（见中国专利：201110388140.7，表2配方）在1h时，累计释放率为22.4%，前12h的累计释放率为35.2%，从12h到48h释放速率变平缓，但由48h到72h的这段时间，再次出现大量释放现象，从72h以后释放趋于平缓，在120h时累计释放率达63.9%。由此可知，原位聚合法制备的微胶囊样品释放速率明显慢于复凝聚法制备的微胶囊，而且释放速率比较平稳。这与微胶囊外壁的通透性相关。由此说明，原位聚合法制备的微胶囊的囊壁密封性优于复凝聚法，囊壁表面的孔洞结构要。
34、少于复凝聚法，适宜应用于土壤中持久控制土传病害之用。 0068 （4）微胶囊抑菌效果测定：由表3可见，在NA浓度分别为25、50和100mg/L时，原位法MC的抑菌圈直径均大于复凝聚法MC，说明在同等浓度下加药24h时前者效果优于后者，也说明原位法MC的速效性优于复凝聚法MC。 0069 表3两种MC抑菌圈的直径（cm） 0070 0071 实施例2微胶囊悬浮剂的制备 0072 将实施例1制备的微胶囊悬浮液经静置后弃去不同数量的上清液，得到NA含量为20g/L和60g/L的微胶囊悬浮液，然后按表4-5的组 分和质量配比称取各组分配制成微胶囊悬浮剂。方法为先称取抗沉剂，加适量水充分化开，调成浆糊。
35、状，再加入经称量的微胶囊悬浮液，然后加入其它成分，在搅拌机转速8001000rpm条件下充分搅拌均匀，即得那他霉素微胶囊悬浮剂（NACS）。 0073 表4杀菌微胶囊悬浮剂的各组分质量配比（一） 0074 说 明 书CN 102939962 A8/9页100075 注：微胶囊悬浮液含组分脲醛树脂，下同。 0076 表5杀菌微胶囊悬浮剂的各组分质量配比（二） 0077 0078 实施例3微胶囊药效试验 0079 试验地点为北京市延庆县小丰营蔬菜地。试验设原位聚合法制备的18g/L微胶囊悬浮剂（NACS-1，见表4）111.11mL/m2（有效用量2g/m2，下同）、复凝聚法制备的14g/L微胶囊。
36、悬浮剂（NACS-2， 见中国专利：201110388140.7，表2配方）142.86mL/m2、1.4g/L NA浓缩液1428.57mL/m2、50%多菌灵可湿性粉剂4g/m2和不施药对照（CK）4种处理。每个小区面积为4m2.5m=10m2，随机区组排列，重复3次。2012年3月16播种甘蓝，育苗地播种前先用多菌灵消毒，2012年4月30日待长到4-5叶时选取无病植株移栽。移栽前5天、移栽后当天、移栽后21天各施药1次，每次用NA有效含量2.25g，兑水30Kg泼浇，然后每小区灌2-3cm深的水自然落干。移栽后21天和65天分别考察病情指数。并根据下列公式计算病情指数和防效： 0080 病情指数=（各级病株数*各级代表值）/总株数9100 0081 防效（）=（对照病情指数处理病情指数）/对照病情指数100 说 明 书CN 102939962 A10。