丙基胺键合蔗渣的制备及其在吸附水中CDSUP2/SUP的应用.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102941067 A(43)申请公布日 2013.02.27CN102941067A*CN102941067A*(21)申请号 201210498103.6(22)申请日 2012.11.29B01J 20/24(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 1/28(2006.01)C02F 1/62(2006.01)(71)申请人桂林电子科技大学地址 541004 广西壮族自治区桂林市金鸡路1号(72)发明人梁英 李茂永 潘英明 杜伟李学军 许睿(74)专利代理机构桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112代理人杨雪梅(54) 发明名称丙。

2、基胺键合蔗渣的制备及其在吸附水中Cd2+的应用(57) 摘要本发明公开了在一定条件下，用3-氨丙基三甲氧基硅烷试剂与蔗渣纤维素发生硅烷化反应，成功将丙基胺基团键合至蔗渣纤维素，制备出丙基胺键合蔗渣。采用静态吸附实验，研究了丙基胺键合蔗渣对Cd2+的吸附性能，结果表明，丙基胺键合蔗渣对Cd2+的适宜吸附pH范围为37；吸附平衡时间为8h；在室温（20）和40下均可用langmuir等温吸附线来描述。室温时，丙基胺键合蔗渣对Cd2+的最大吸附量为17.36mg/g，40为21.05mg/g。明显高于蔗渣纤维素和活性碳对Cd2+的最大吸附量。可见，丙基胺键合蔗渣可作为重金属离子捕集剂使用。(51)I。

3、nt.Cl.权利要求书1页 说明书6页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 2 页1/1 页21. 丙基胺键合蔗渣的制备方法， 其特征在于包括如下步骤 ：（1） 蔗 渣 的 初 步 清 洗 及 破 碎 ： 将 蔗 渣 用 自 来 水 清 洗 2 3 遍， 置 于 80 烘 箱 中 烘 干， 将烘干后蔗渣剪碎至 1-2 cm 小段， 然后置于粉碎机粉碎后全部过 20 目筛 ；（2） 水煮 ： 取 200 g 粉碎蔗渣， 加入纯水没过蔗渣约 1 公分， 水煮 1 h， 水煮过程需不时搅 拌， 适 量 补 水 保 持 水 面 没 。

4、过 蔗 渣， 煮 毕， 布 氏 漏 斗 过 滤， 纯 水 冲 洗 蔗 渣 至 滤 液 为 无 色 止， 烘干得水煮蔗渣 ；（3） 碱化 ： 称取 34 g 水煮蔗渣置于 1000 mL 烧杯中， 加入 20%（w/v） NaOH 溶液 900 mL，保鲜膜封口， 室温下磁力搅拌 16 h碱化蔗渣， 然后布氏漏斗抽滤， 纯水冲洗蔗渣至滤液为中性止， 80烘箱中烘干滤渣， 得碱化蔗渣 ；（4） 酸化 ： 取 20 g 碱化蔗渣加入 6 mol/L 的 HCl 没过蔗渣 1 公分于通风橱中磁力搅拌酸 化 1 2 h， 用 布 氏 漏 斗 抽 滤， 纯 水 冲 洗 蔗 渣 至 滤 液 为 中 性 止，。

5、 80 烘 箱 中 烘 干 滤 渣 得 酸化蔗 渣 ；（5） 基 团 键 合 反 应 ： 称 取 5.0 g 酸 化 蔗 渣 于 250 mL 圆 底 烧 瓶 中， 加 入 甲 苯 溶 液 没 过 蔗渣 1 公分为反应溶剂， 待甲苯全部润湿蔗渣后， 加入 0.9 mL 3- 氨丙基三甲氧基硅烷混匀，并 在 微 沸 条 件 下 回 流 反 应 18 h， 布 氏 漏 斗 抽 滤， 滤 渣 用 滤 纸 包 好 置 于 索 氏 提 取 器 中 甲 苯 索氏提取 12 h， 除去反应过程残留于蔗渣中的杂质， 完毕， 取出蔗渣置于 80烘箱中烘干即得丙基胺键合蔗渣。2. 用权利要求 1 所述制备方法制得。

6、的丙基胺键合蔗渣。3. 权利要求 1 或 2 所述丙基胺键合蔗渣在吸附水中 Cd2+的应用。权 利 要 求 书CN 102941067 A1/6 页3丙基胺键合蔗渣的制备及其在吸附水中 Cd2+的应用技术领域0001 本 发 明 涉 及 改 性 蔗 渣 纤 维 素， 具 体 是 丙 基 胺 键 合 蔗 渣 的 制 备 及 其 在 吸 附 水 中 Cd2+的应用背景技术0002 我 国 是 仅 次 于 巴 西 和 印 度 的 世 界 第 三 大 甘 蔗 种 植 国， 蔗 渣 来 源 广 泛、 价 格 低 廉、 容易 再 生。 蔗 渣 的 成 分 以 纤 维 素， 半 纤 维 素 以 及 木 质 。

7、素 为 主， 其 中 纤 维 素 含 量 约 为 44%46%。目 前， 极 少 部 分 蔗 渣 被 用 于 造 纸 或 者 作 为 燃 料 燃 烧， 附 加 值 小， 大 部 分 蔗 渣 作 为 废 渣 处 理，对环境构成潜在威胁。0003 纤 维 素 分 子 中 含 有 许 多 亲 水 性 的 基 团 羟 基， 是 一 种 纤 维 状、 多 毛 细 管 的 天 然高 分 子， 具 有 多 孔 和 比 表 面 积 大 的 特 点， 具 有 一 定 的 吸 附 性， 可 以 用 作 离 子 吸 附 剂。 如 能 充分 利 用 羟 基 特 性， 采 用 化 学 键 合 方 法 在 蔗 渣 纤 维。

8、 素 上 键 合 对 重 金 属 离 子 具 有 特 效 吸 附 性 能的螯合基团， 必将使蔗渣开发成附加值高的重金属离子捕集剂。0004 目 前， 由 蔗 渣 纤 维 素 进 行 化 学 键 合 改 性 获 得 的 重 金 属 离 子 吸 附 剂 成 为 发 明 热 点，报 道 的 有 ： 蔗 渣 纤 维 素 黄 原 酸 酯、 蔗 渣 纤 维 素 乙 二 胺 - 二 硫 化 碳 二 元 共 聚 物、 多 氨 基 改 性 蔗渣、 羧 基 化 蔗 渣、 表 氯 醇 改 性 蔗 渣。 尚 未 见 在 蔗 渣 纤 维 素 键 合 丙 基 胺 的 报 道， 也 未 见 采 用 硅烷 化 反 应 将 基。

9、 团 键 合 至 植 物 纤 维 素 上 的 反 应 报 道。 为 此， 本 发 明 采 用 硅 烷 化 反 应 将 丙 基 胺化学键合至蔗渣纤维素上， 并实验丙基胺键合蔗渣对 Cd2+的吸附效果。发明内容0005 本发明的目的是提供一种以蔗渣为原料制备丙基胺键合蔗渣的方法。0006 本 发 明 的 另 一 目 的 是 提 供 丙 基 胺 键 合 蔗 渣 在 吸 附 水 中 Cd2+的 应 用， 即 是 将 丙 基 胺键合蔗渣作为重金属离子捕集剂吸附水中 Cd2+。0007 实现本发明目的的技术方案是 ：本 发 明 丙 基 胺 键 合 蔗 渣 的 制 备， 是 在 一 定 条 件 下， 用 3。

10、- 氨 丙 基 三 甲 氧 基 硅 烷 试 剂 与 蔗渣 纤 维 素 发 生 硅 烷 化 反 应， 成 功 将 丙 基 胺 基 团 键 合 至 蔗 渣 纤 维 素， 将 蔗 渣 改 性 成 了 对 水 中Cd2+具强吸附性能的重金属离子捕集剂丙基胺键合蔗渣， 其方 法包括如下步骤 ：（1） 蔗 渣 的 初 步 清 洗 及 破 碎 ： 将 蔗 渣 用 自 来 水 清 洗 2 3 遍， 置 于 80 烘 箱 中 烘 干， 将烘干后蔗渣剪碎至 1-2 cm 小段， 然后置于粉碎机粉碎后全部过 20 目筛 ；（2） 水煮 ： 取 200 g 粉碎蔗渣， 加入纯水没过蔗渣约 1 公分， 水煮 1 h， 。

11、水煮过程需不时搅 拌， 适 量 补 水 保 持 水 面 没 过 蔗 渣， 煮 毕， 布 氏 漏 斗 过 滤， 纯 水 冲 洗 蔗 渣 至 滤 液 为 无 色 止， 烘干得水煮蔗渣， 此步主要是除去蔗渣中残余的糖分 ；（3） 碱化 ： 称取 34 g 水煮蔗渣置于 1000 mL 烧杯中， 加入 20%（w/v） NaOH 溶液 900 mL，保鲜膜封口， 室温下磁力搅拌 16 h碱化蔗渣， 然后布氏漏斗抽滤， 纯水冲洗蔗渣至滤液为中性 止， 80 烘 箱 中 烘 干 滤 渣， 得 碱 化 蔗 渣 （ 蔗 渣 纤 维 素 ） ， 该 步 骤 产 率 为 52.4%， 此 步 主 要 目 的为去除。

12、蔗渣中的木质素， 获得蔗渣纤维素 ；说 明 书CN 102941067 A2/6 页4（4） 酸化 ： 取 20 g 碱化蔗渣加入 6 mol/L 的 HCl 没过蔗渣 1 公分于通风橱中磁力搅拌酸 化 1 2 h， 用 布 氏 漏 斗 抽 滤， 纯 水 冲 洗 蔗 渣 至 滤 液 为 中 性 止， 80 烘 箱 中 烘 干 滤 渣 得 酸化蔗渣， 该步骤产率为 81.9%， 此步主要目的为活化蔗渣纤维素， 为基团键合反应做准备 ；（5） 基 团 键 合 反 应 ： 称 取 5.0 g 酸 化 蔗 渣 于 250 mL 圆 底 烧 瓶 中， 加 入 甲 苯 溶 液 没 过 蔗渣 1 公分为反应。

13、溶剂， 待甲苯全部润湿蔗渣后， 加入 0.9 mL 3- 氨丙基三甲氧基硅烷混匀，并 在 微 沸 条 件 下 回 流 反 应 18 h， 布 氏 漏 斗 抽 滤， 滤 渣 用 滤 纸 包 好 置 于 索 氏 提 取 器 中 甲 苯 索氏提取 12 h， 除去反应过程残留于蔗渣中的杂质， 完毕， 取出蔗渣置于 80烘箱中烘干即得丙基胺键合蔗渣， 该步骤产率为 100.1%。0008 本发明的有益效果是 ：本 发 明 以 蔗 渣 这 一 制 糖 产 业 的 固 体 废 物 为 原 料， 制 备 出 对 水 溶 液 中 Cd2+具 有 较 强 吸 附性 能 的 重 金 属 离 子 捕 集 剂 丙 基。

14、 胺 键 合 蔗 渣 ， 产 率 为 43.0 %。 通 过 实 验 其 对 水 溶 液 中 Cd2+吸附性能， 得出如下结论 ：（1） 丙基胺蔗渣对水溶液中 Cd2+具有较好的吸附性能 ： 吸附平衡时间为 8 h ； 适宜 pH范围为 3-7 ； 强电解质和温度对吸附无明显影响。0009 （2） 在 20 和 40的温度下， 丙基胺键合蔗渣吸附剂对 Cd2+的饱和吸附容量分别为 17.36 mg/g 和 21.05mg/g， 相同吸附条件下， 远高于活性炭 （ 为 10.41 mg/g） 和未改性蔗渣 （ 碱化蔗渣 ） （7.90 mg/g） 对 Cd2+的饱和吸附容量。 附图说明0010 。

15、图 1 为实施例丙基胺键合蔗渣纤维素的反应方程式 ；图 2 为实施例丙基胺键合蔗渣对 Cd2+的吸附量 （ 吸附率 ） 随时间变化曲线图 ；图 3 为实施例 pH 值对丙基胺键合蔗渣吸附影响曲线图 ；图 4 为实施例强电解质对丙基胺键合蔗渣吸附影响曲线图。具体实施方式0011 1. 实验部分1.1 主要仪器及试剂（1） 仪器E7HOS A 微波消解仪 ( 意大利 ) ； 紫外分光光度计 （ 日本岛津公司 ） ； VIS-723G 可见光分光 光 度 计 ； 101-2-BS- 烘 箱 （ 上 海 跃 进 医 疗 器 械 有 限 公 司 ） ； 磁 力 搅 拌 器 （ 天 津 市 博 斯 特 仪。

16、器有限公司 ） ； pHS-3B pH 计 （ 上海雷磁仪器厂 ） ； 中草药粉碎机。0012 （2） 试剂1） Cd2+模 拟 废 水 储 备 液 的 配 置 ： 准 确 称 取 Cd(NO3)24H2O（A.R.， 广 东 汕 头 市 西 陇 化 工厂 ） 1.376 g 溶 于 烧 杯， 移 至 500 mL 容 量 瓶 中， 加 水 稀 释 至 刻 度， 摇 匀。 所 得 溶 液 浓 度 为 1 mg/mL。0013 2） 0.1% 二 甲 酚 橙 水 溶 液 ： 准 确 称 取 二 甲 酚 橙 (A.R.， 天 津 市 化 学 试 剂 研 究 所 )0.1 g 溶于 100 mL 水。

17、， 待二甲酚橙完全溶解， 移至棕色试剂瓶中避光保存。0014 3） 6 mol/L 硝酸 ： 移取 30 mL36% 38%（ 约 10 mol/L） 的硝酸 （A.R.， 广东汕头市西陇化工厂 ） 与 20 mL 水混合， 摇匀而成。说 明 书CN 102941067 A3/6 页50015 4） 六亚甲基四胺 -KNO3- HNO3体系 ： 称取 100 g 分析纯六亚甲基四胺溶于 250 mL蒸馏水中， 用 6 mol/L 的硝酸溶液调节 pH=6.3， 再向此溶液中加入 3 g KNO3晶体溶解， 即可得六亚甲基四胺 - KNO3- HNO3体系。0016 5） 1+9 盐酸 ： 移取。

18、 10 mL 盐酸 （A.R.， 广东汕头市西陇化工厂 ） 与 90 mL 水混合而成。0017 6） 硝酸钾标准储备液 （100 mg/L） ： 准确称取 0.72 g 硝酸钾溶于适量水， 移至 1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至标线， 混匀。 再加入 1 2 mL 三氯甲烷为保护剂， 于黑暗中保存。0018 7） 碱 性 过 硫 酸 钾 溶 液 ： 称 取 10 g 过 硫 酸 钾 （A.R.， 上 海 爱 建 德 固 赛 引 发 剂 有 限 公司 ） 溶 于 150 mL 水 中， 另 称 取 3.75 gNaOH（A.R.， 广 东 汕 头 市 西 陇 化 工 厂 ） 溶 于 75。

19、 mL 水中， 待 NaOH 溶液温度冷却至室温后， 混合两 种溶液定容至 1000 mL， 于聚乙烯瓶中保存。0019 8） 浓 硫 酸 + 双 氧 水 消 解 液 ： 在 不 断 搅 拌 情 况 下， 将 60 ml 浓 硫 酸 （A.R.， 广 东 汕 头市西陇化工厂 ） 缓慢加入 20 mL 双氧水中 （A.R.， 广东汕头市西陇化工厂 ） 而成。0020 9） 0.6 mol/LNaOH 溶 液 ： 准 确 称 取 0.06 g 在 氧 化 钠 （A.R.， 广 东 汕 头 市 西 陇 化 工厂 ） 溶于 100 mL 水中而成。0021 10） 1 mol/L 的 NaCl 溶液 。

20、： 准确称取 29.25 gNaCl（A.R.， 广东汕头市西陇化工厂 ）溶于 500 mL 的容量瓶中， 加水稀释到刻度， 摇匀。0022 11) 3- 氨丙基三甲氧基硅烷 (A.R., 阿拉丁 )1.2 丙基胺键合蔗渣的制备和表征1.2.1 制备步骤（1） 蔗 渣 的 初 步 清 洗 及 破 碎 ： 将 蔗 渣 用 自 来 水 清 洗 2 3 遍， 置 于 80 烘 箱 中 烘 干， 将烘干后蔗渣剪碎至 1-2 cm 小段， 然后置于粉碎机粉碎后全部过 20 目筛 ；(2) 水煮 ： 取 200 g 粉碎蔗渣， 加入纯水没过蔗渣约 1 公分， 水煮 1 h， 水煮过程需不时搅 拌， 适 量。

21、 补 水 保 持 水 面 没 过 蔗 渣， 煮 毕， 布 氏 漏 斗 过 滤， 纯 水 冲 洗 蔗 渣 至 滤 液 为 无 色 止， 烘干得水煮蔗渣。此步主要是除去蔗渣中残余的糖分 ；(3) 碱化 ： 称取 34 g 水煮蔗渣置于 1000 mL 烧杯中， 加入 20%（w/v） NaOH 溶液 900 mL，保鲜膜封口， 室温下磁力搅拌 16 h碱化蔗渣， 然后布氏漏斗抽滤， 纯水冲洗蔗渣至滤液为中性止， 80烘箱中烘干滤渣， 得碱化蔗渣 （ 蔗渣纤维素 ） ， 该步骤产率为 52.4%。 此步主要目的为去除蔗渣中的木质素， 获得蔗渣纤维素 ；(4) 酸化 ： 取 20 g 碱化蔗渣加入 6。

22、 mol/L 的 HCl 没过蔗渣 1 公分于通风橱中磁力搅拌酸 化 1 2 h， 用 布 氏 漏 斗 抽 滤， 纯 水 冲 洗 蔗 渣 至 滤 液 为 中 性 止， 80 烘 箱 中 烘 干 滤 渣 得 酸化蔗渣， 该步骤产率为 81.9%。此步主要目的为活化蔗渣纤维素， 为基团键合反应做准备 ；(5) 基 团 键 合 反 应 ： 称 取 5.0 g 酸 化 蔗 渣 于 250 mL 圆 底 烧 瓶 中， 加 入 甲 苯 溶 液 没 过 蔗渣 1 公分为反应溶剂， 待甲苯全部润湿蔗渣后， 加入 0.9 mL 3- 氨丙基三甲氧基硅烷混匀，并 在 微 沸 条 件 下 回 流 反 应 18 h，。

23、 布 氏 漏 斗 抽 滤， 滤 渣 用 滤 纸 包 好 置 于 索 氏 提 取 器 中 甲 苯 索氏提取 12 h， 除去反应过程残留于蔗渣中的杂质， 完毕， 取出蔗渣置于 80烘箱中烘干即得丙基胺键合蔗渣。 该步骤对应的化学反应式见图 1。 该步骤产率为 100.1%. 相对于蔗渣原材 料 （ 水 煮 蔗 渣 ） ， 丙 基 胺 键 合 蔗 渣 的 总 产 率 =52.4%*81.9%*100.1%=43.0%. 基 团 键 合 反 应的化学方程式见图 1。0023 1.2.2 表征说 明 书CN 102941067 A4/6 页6通 过 测 定 样 品 （ 丙 基 胺 键 合 蔗 渣 ） 。

24、和 对 照 （ 酸 化 蔗 渣 ） 的 总 氮 含 量， 分 析 其 差 异， 确 定 丙基胺键合蔗渣是否制备成功。总氮测定方法如下 ：分 别 准 确 称 取 0.1g 丙 基 胺 键 合 蔗 渣 和 酸 化 蔗 渣 于 微 波 消 解 罐 中， 缓 慢 加 入 10 mL 的6 ： 2（v/v） 的浓硫酸 - 双氧水消解液， 通风橱放置预反应 1 h 左右， 然后放入微波消解仪中130 消解 30 min。 冷却后， 将微波消解罐中消解液全部转移到 50 mL 容量瓶中稀释到刻度， 该溶液称为微波消解液。准确移取稀释消解液 0.5 mL 溶液至 10 mL 石英消解管中， 加入 0.6 mo。

25、l/LNaOH 溶液 0.5 mL（ 中和作用 ） ， 然后按水质中总氮测定方法， 加入碱性过硫酸钾消解， 用 COD消解仪消解该溶液， 该溶液称二次消解液。 将二次消解液转移至 25 mL比色管， 稀 释 至 刻 度， 最 后 按 照 GB/T 11894-89 水 质 总 氮 的 测 定 （ 碱 性 过 硫 酸 钾 消 解 紫 外 分 光 光度法 ） 测定二次消解液总氮含量， 经过换算得到蔗 渣中总氮的含量。0024 1.3 丙基胺键合蔗渣静态吸附水中 Cd2+的实验称取一定质量的 1.2.1 中制备的丙基胺键合蔗渣置于洁净的聚乙烯塑料瓶中， 按 50:1（ 吸附溶液 ： 捕集剂 ） 的质。

26、量比例加入一定浓度的 Cd2+溶液， 恒定温度下， 静态吸附一定时间后。 吸取一定体积的上清液， 分光光度法测定其中剩余的 Cd2+离子浓度。 根据测定结果， 按照式 （1） 计算吸附量， 按式 （2） 计算吸附百分率。0025 （1）（2）式 （1） 和 （2） 中 ：Q ： 吸附量， mg/g ；V ： 吸附液的体积， L ；M ： 吸附剂的质量， g ；C0： 吸附液中 Cd2+初始浓度， mg/L ； C ： 吸附后吸附液中剩余的 Cd2+浓度， mg/L ；U ： 吸附百分率。0026 2. 结果与讨论2.1 丙基胺键合蔗渣的表征结果 按 1.2.2 节 方 法， 测 得 丙 基 胺。

27、 键 合 蔗 渣 （ 样 品 ） 和 酸 化 蔗 渣 （ 对 照 ） 的 总 氮 含 量 分 别 为74.315.0 mg N/g（n=3） 和 10.32.0 mg N/g (n=3)， 丙基胺键合蔗渣明显高于酸化蔗渣 中 总 氮 的 含 量， 是 酸 化 蔗 渣 的 7.2 倍， 如 以 葡 糖 糖 分 子 视 作 纤 维 素 的 单 元， 每 个 单 元 上 有六个 OH 来算， 每个单元接上了 1 2 个丙基胺基团。 说明蔗渣纤维素上成功键合上丙基胺基团， 即丙基胺键合蔗渣制备成功。0027 2.2 吸附条件对丙基胺键合蔗渣吸附水溶液中 Cd2+的影响2.2.1 吸附平衡时间的确定按 。

28、1.3 方 法， 用 制 备 的 丙 基 胺 键 合 蔗 渣 对 初 始 浓 度 为 400 mg/L Cd2+溶 液 进 行 静 态 吸附， 测 定 不 同 吸 附 时 间 下， 通 过 测 定 吸 附 液 中 剩 余 的 Cd2+， 实 验 吸 附 量 和 吸 附 率 随 着 吸 附 时间 的 变 化 情 况， 结 果 见 图 2 所 示。 图 2 表 明， 当 吸 附 时 间 在 4 h 内， 吸 附 量 随 着 吸 附 时 间 的增加而迅速增加 ； 而在 4 h 至 8 h 内， 吸附量和吸附率随着吸附时间呈现缓慢增长趋势， 当说 明 书CN 102941067 A5/6 页7吸附时间。

29、超过 8 h时， 吸附量和吸附率趋向最大。 可见， 丙基胺键合蔗渣对水溶液中 Cd2+吸附平衡时间为 8 h。以下实验， 控制吸附时间为 8 h 以上。0028 2.2 pH 对吸附的影响根据 Cd(OH)2的 KSP， 当水溶液中 Cd2+为 400 mg/L 时， 在 pH7.0， 不产生 Cd(OH)2沉淀。因此， 在 2-7范围， 用 NaOH溶液或盐酸溶液调节吸附液为不同 pH， 按 1.3方法， 实验 pH对丙基胺蔗渣吸附水溶液中 Cd2+的影响， 结果见图 3。图 3 表明， pH 从 2.03 增加至 3.06 时， 丙基 胺 蔗 渣 对 Cd2+的 吸 附 量 附 从 0 m。

30、g/g 迅 速 增 加 至 11.22 ； 随 后， 随 着 pH 的 增 大， 吸 附 量 趋于平稳， 可见， 丙基胺键合蔗渣对 Cd2+的最佳吸附 pH 范围为 3 7。0029 2.3 强电解质对丙基胺键合蔗渣吸附影响 分 别 用 纯 水 和 1 mol/L NaCl 溶 液 配 制 系 列 初 始 浓 度 不 同 的 Cd2+溶 液， 按 照 1.3 节 所述， 分别测 定丙基胺键合蔗渣对各溶液中 Cd2+的吸附量， 结果见图 4。 图 4 表明， 当 NaCl 强电解质溶液存在时， 丙基胺键合蔗渣对 Cd2+的吸附量略低于对纯水介质中 Cd2+的吸附量， 可见 电 解 质 对 丙 基。

31、 胺 键 合 蔗 渣 的 吸 附 性 能 略 有 影 响， 这 可 能 是 Na+的 竞 争 吸 附 导 致。 但 值 得一 提 的 是， 丙 基 胺 键 合 蔗 渣 对 电 解 质 溶 液 中 Cd2+的 吸 附， 仍 表 现 出 较 好 的 吸 附 性 能， 如 对 初始浓度为 600 mg/L 的 Cd2+， 吸附量大于 13.82 mg/g.。0030 2.3 吸附等温式和最大吸附量的确定分别在 20和 40下， 根据 2.3 节方法测定了丙基胺键合蔗渣对初始浓度为 50-1000 mg/L 或 50-600 mg/L 范围不同浓度的 Cd2+的吸附量， 结果见表 1。表 1 表明， 。

32、两温度下， 丙基胺键合蔗渣对同一初始浓度溶液中的 Cd2+吸附量 （ 吸附率 ） 无明显差异， 说明在研究的范围内， 温度对丙基胺键合蔗渣吸附 Cd2+无显著影响。0031 表 1 不同吸附 温度下的平衡浓度与吸附量采用 Langmuir 等温方程式拟合表 1 中数据， 获得 Langmuir 等温曲线和相关参数见表 2。 Langmuir 等温方程式为 ： ， 式中 Q 为吸附量 （mg/g） ， Q0为饱和吸附量（mg/g） ， C 为平衡浓度 （mg/L） ， KL为与吸附有关的常数。0032 表 2 丙基胺键合蔗渣吸附水溶液中 Cd 2+的 Langmuir 等温方程及相关参数温度 （。

33、） Langmiur 方程 相关参数 R2置信度为 95% 相关系数临界值 结论20 y=0.0576x+2.8681(n=7) 0.9914 0.707 显著符合40 y=0.0475x+1.3919(n=5) 0.9945 0.811 显著符合说 明 书CN 102941067 A6/6 页8可 见， 丙 基 胺 键 合 蔗 渣 对 水 溶 液 中 Cd2+吸 附 可 用 Langmuir 等 温 方 程 式 拟 合， 该 方 程 式线 性 方 程 斜 率 的 倒 数 即 为 饱 和 吸 附 量， 可 见 20 时 饱 和 吸 附 量 为 17.36 mg/g， 40 最 大 吸附量为 2。

34、1.05mg/g。0033 2.4 与蔗渣纤维素、 活性炭吸附效果的比较蔗 渣 经 水 煮、 碱 化 后 去 除 残 留 的 糖 分 以 及 其 中 的 木 质 素， 获 得 蔗 渣 纤 维 素， 是 丙 基 胺 键合 蔗 渣 的 制 备 原 料 ； 活 性 炭 目 前 常 用 于 吸 附 处 理 重 金 属 离 子 废 水 的 吸 附 剂， 本 研 究 选 用 这两种材料作为对比吸附剂， 来评价本研究制备的丙基胺蔗渣的吸附效果。 20， 在与丙基胺键 合 蔗 渣 相 同 的 吸 附 条 件 下， 同 时 实 验 测 得 蔗 渣 纤 维 素、 活 性 炭 对 水 溶 液 中 Cd2+的 饱 和。

35、 吸附量， 三种材料的饱和吸附量列于表 3。0034 表 3 三种材料最大吸附量比较材料名称 Langmiur 方程 相关参数 R2最大吸附量 Q0（mg/g）丙基胺蔗渣 y=0.0576x+2.8681(n=7) 0.9914 17.36蔗渣纤维素 y=0.1265x+1.6472(n=6) 0.9814 7.90活性碳 y=0.0961x-5.437(n=7) 0.9891 10.41可见， 三种吸附剂中， 丙基胺键合蔗渣的对水溶液中 Cd2+饱和吸附量最大， 达 17.36mg/g， 为碱性蔗渣的 2.2倍， 为活性碳的 1.7倍。 说明在蔗渣纤维素上接入的丙基胺基团， 因氨基对 Cd2。

36、+的络合作用而使丙基胺键合蔗渣对 Cd2+的吸附能力显著提高。0035 3. 结论蔗 渣 为 制 糖 产 业 的 固 体 废 物。 本 发 明 以 这 一 固 体 废 物 为 原 料， 制 备 出 对 水 溶 液 中 Cd2+具有较强吸附性能的重金属离子捕集剂丙基胺键合蔗渣， 产率为 43.0 %。 通过实验其对水溶液中 Cd2+吸附性能， 得出如下结论 ：（1） 丙基胺蔗渣对水溶液中 Cd2+具有较好的吸附 性能 ： 吸附平衡时间为 8 h ； 适宜 pH范围为 3-7 ； 强电解质和温度对吸附无明显影响。0036 （2） 在 20 和 40的温度下， 丙基胺键合蔗渣吸附剂对 Cd2+的饱和吸附容量分别为 17.36 mg/g 和 21.05mg/g， 相同吸附条件下， 远高于活性炭 （ 为 10.41 mg/g） 和未改性蔗渣 （ 碱化蔗渣 ） （7.90 mg/g） 对 Cd2+的饱和吸附容量。0037 采 用 硅 烷 化 试 剂 与 蔗 渣 纤 维 素 反 应， 将 对 重 金 属 离 子 Cd2+具 有 络 合 性 能 的 丙 基胺键合至纤维素上， 是本发明的主要创新和贡献。说 明 书CN 102941067 A1/2 页9图 1图 2图 3说 明 书 附 图CN 102941067 A2/2 页10图 4说 明 书 附 图CN 102941067 A10。