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1、(10)申请公布号 CN 102942357 A(43)申请公布日 2013.02.27CN102942357A*CN102942357A*(21)申请号 201210453891.7(22)申请日 2012.11.13C04B 35/40(2006.01)C04B 35/622(2006.01)C04B 35/63(2006.01)H01F 41/02(2006.01)(71)申请人 安徽龙磁科技股份有限公司地址 231500 安徽省合肥市徽州大道 418 号金万通大厦 22 楼(72)发明人 翁革平 熊言傲(74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112代理人 余成俊(5。
2、4) 发明名称一种高性能烧结永磁铁氧体磁铁的制备方法(57) 摘要本 发 明 公 开 了 一 种 高 性 能 烧 结 永 磁铁 氧 体 磁 铁 的 制 备 方 法， 该 磁 铁 用 主 相 为Cax1Srx2Bax3LaxOnFe2O3的 预 烧 料 粉， 其 中 x1 为0.05-0.40， x2 为 0.20-0.60， x3 为 0-0.15， x 为0.1-0.5， n 为 6.0-6.5， 加 入 二 次 添 加 剂， 通 过 高温 软 性 球 磨 工 艺， 获 得 Br 高 于 4200Gs， Hcj 高 于4500Oe， 矩 形 度 Hk/Hcj 高 于 0.94 的 高 性 能。
3、 磁 铁。本 发 明 具 有 如 下 优 点 ： 1. 一 次 预 烧 料 粉 不 添 加 稀有 贵 金 属 钴， 有 利 于 批 量 化 大 生 产 ； 2. 二 次 添 加剂 合 理， 稀 有 贵 金 属 钴 添 加 量 可 调 性 强， 更 经 济 ；3. 球 磨 工 序 采 用 高 温 软 性 球 磨 工 艺， 球 磨 时 间短， 粒 度 分 布 窄， 平 均 粒 度 大， 不 加 入 任 何 分 散 剂，脱水性好， 成型效率高。(51)Int.Cl.权利要求书 2 页 说明书 8 页 附图 2 页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 8 。
4、页 附图 2 页1/2 页21. 一种高性能烧结永磁铁氧体磁铁的制备方法， 其特征在于， 包括配料、 预烧、 粗粉碎、球磨、 成型和烧结几个工序， 具体步骤如下 ：（1） 配料 ： 按 Cax1Srx2Bax3LaxOnFe2O3计算称量含有所需元素的碳酸钙 （CaCO3） 粉末、 碳酸锶（SrCO3） 粉末、 碳酸钡 （BaCO3） 粉末、 氧化镧 （La2O3） 粉末及氧化铁 （Fe2O3） 粉末 ；其中 ： x1 为 0.05-0.40，x2 为 0.20-0.60，x3 为 0-0.15，x 为 0.1-0.5，n 为 6.0-6.5 ；将 上 述 称 量 好 的 粉 末 通 过 湿 。
5、式 工 艺 混 合 均 匀， 混 合 后 的 混 合 物 料 平 均 粒 度 在1.0m 左右， 然后将料浆泵入离心脱水机进行脱水， 脱水后料浆浓度为 60-65% ；（2） 预烧 ： 将上述脱水后的混合料浆用输料泵送到内加热回转窑内进行预烧， 预烧温度 1250-1350， 时间 5-6 小时， 获得预烧料颗 粒 ；（3） 粗 粉 碎 ： 将 上 述 预 烧 料 颗 粒 送 进 入 管 磨 机 进 行 干 式 球 磨 粉 碎 至 平 均 粒 度3-5m， 得到预烧料粉 ；（4） 球磨 ： 称取上述预烧料粉， 并以重量配比方式加入二次添加剂， 将所得混合物采用湿式球磨方式连续研磨， 直至达到颗。
6、粒的平均粒度在 0.9-1.0m ；（5） 成 型 ： 球 磨 之 后， 自 然 降 温， 等 待 料 浆 温 度 达 到 50 以 下， 对 成 型 料 浆 进 行 含 水 量调整， 调整至料浆浓度在 60-65wt%， 然后进行磁场成型， 成型磁场强度不小于 500 kA/m ；（6） 烧 结 ： 将 上 述 成 形 体 先 在 100-300 的 温 度 进 行 热 处 理， 除 去 水 分， 然 后 在 空 气 中进行烧结， 其中升温速度是 120-130 /小时， 烧结温度为 1150-1250， 保温时间为 1-2小时， 获得高性能烧结永磁铁氧体磁铁。2. 根 据 权 利 要 求 。
7、1 所 述 的 高 性 能 烧 结 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 的 制 备 方 法， 其 特 征 在 于， 所 述的步骤 （1） 配料工序中， 各原料粉末的平均粒度要求 1.0-2.0 m， 原 料粒度过小， 预烧及球磨后将造成细颗粒的产生， 不利于成型 ； 原料粒度过大， 预烧不充分。3. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 高 性 能 烧 结 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 的 制 备 方 法， 其 特 征 在 于， 所 述的 步 骤 （1） 配 料 工 序 中， 还 包 含 助 烧 结 剂 二 氧 化 硅、 硼 酸， 其 平 均 粒 度 在 1.0-30.0m， 其 添加比例为 ： 二氧。
8、化硅 0.05-0.35wt%、 硼酸 0.05-0.2wt%。4. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 高 性 能 烧 结 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 的 制 备 方 法， 其 特 征 在 于， 所 述的 步 骤 （2） 预 烧 工 序 中 内 加 热 回 转 窑 由 原 来 的 长 度 18 米 增 加 到 现 有 长 度 为 28 米， 经 过 结构的调整和温度曲线的合理化， 保证造粒的一致性和预烧的充分性。5. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 高 性 能 烧 结 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 的 制 备 方 法， 其 特 征 在 于， 所述 的 二 次 添 加 剂 包 括 S。
9、iO2、 Al2O3、 Cr2O3、 H3BO3、 La2O3、 Co3O4、 ZnO， 各 添 加 剂 均 以 粉 末 的 形式 加 入， 粉 末 的 平 均 粒 度 在 1.0-30.0m, 各 添 加 剂 以 预 烧 料 粉 重 量 计 ， 添 加 比 例 为 ： SiO2：0.2-0.6wt%、 Al2O3： 0.1-2.5wt%、 Cr2O3： 0.1-3.0wt%、 H3BO3： 0.1-0.3wt%、 La2O3： 0.1-3.0wt%、Co3O4： 0.1-3.0wt%、 ZnO ： 0.1-2.0wt%。6. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 高 性 能 烧 结 永 磁。
10、 铁 氧 体 磁 铁 的 制 备 方 法， 其 特 征 在 于， 所 述的 步 骤 （4） 球 磨 工 序 中 采 用 高 温 软 性 球 磨 方 式， 预 烧 料 粉、 钢 球 重 量 比 1 ： 6-8， 钢 球 直 径 为权 利 要 求 书CN 102942357 A2/2 页34.0-6.5mm ， 料浆浓度为 48-52%， 球磨温度高于 100， 球磨时间为 10-13 小时。7. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 高 性 能 烧 结 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 的 制 备 方 法， 其 特 征 在 于， 所述 的 步 骤 （6） 烧 结 工 序 中 获 得 的 高 性 能 。
11、烧 结 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 的 Br 高 于 4200Gs， Hcj 高 于4500Oe， 矩形度 Hk/Hcj 高于 0.94。权 利 要 求 书CN 102942357 A1/8 页4一种高性能烧结永磁铁氧体磁铁的制备方法技术领域0001 本 发 明 涉 及 高 性 能 烧 结 永 磁 铁 氧 体 磁 铁， 它 基 本 上 具 有 M 型 磁 铅 石 结 构， 对 于 广泛 的 磁 应 用 领 域 极 为 有 用， 如 汽 车、 家 用 电 器 或 电 动 工 具 等， 更 具 体 的 说 属 于 高 性 能 永 磁 铁氧 体 磁 铁， 它 比 传 统 的 永 磁 铁 氧 体 磁 。
12、铁 具 有 更 高 的 剩 余 磁 化 强 度 和 更 高 的 内 禀 矫 顽 力， 且具有更高的矩形比 Hk/Hcj 。技术背景0002 M 型 磁 铅 石 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 是 由 二 价 阳 离 子 金 属 氧 化 物 （SrO 和 BaO） 和 三 氧 化 二铁 （Fe2O3) 所 构 成 的 化 合 物 的 总 称， 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 广 泛 地 适 用 于 汽 车、 家 用 电 器， 工 业 自动 化 等 行 业。 作 为 永 磁 铁 氧 体 材 料， 具 有 M 型 磁 铅 石 结 构 的 锶 铁 氧 体 （SrFe12O19） 和 钡 铁 氧体 （BaFe1。
13、2O19） 被 广 泛 应 用。 影 响 烧 结 永 磁 铁 氧 体 的 磁 性 能 的 主 要 两 个 参 数， 即 剩 余 磁 通 密度 （Br） 和内禀矫顽力 （Hcj） 。 磁铁的剩余磁通密度 （Br） 由密度、 取向度、 和取决于晶体结构的饱和磁化强度 （4Is） 所决定。 因此， Br 表示为 Br=4Is 取向度 密度。 另一方面，由 4I H磁滞回线与 H轴的交点给出的内禀矫顽力 （Hcj） 正比于 HAfc， 其中 HA (=2K1/Is) 是各向异性场， fc 是单畴颗粒的比例， K1 是各向异性常数， 与 Is 一样也由晶体结构决定。0003 最 近， 特 别 是 汽 车。
14、 电 机 转 子 的 小 型 化 和 轻 重 量， 及 变 频 压 缩 机 磁 铁 的 铁 氧 体 化 （ 由钕铁硼转为铁氧体 ） 都需要用高性能的烧结永磁铁氧体磁铁。0004 高 性 能 烧 结 永 磁 铁 氧 体 磁 铁， 近 年 来， 已 提 出 ： 在 上 述 的 锶 铁 氧 体 （SrFe12O19） 中，用 镧 （La） 等 稀 土 元 素 置 换 锶 （Sr） 的 一 部 分、 用 钴 （Co） 置 换 铁 （Fe） 的 一 部 分 的 锶 镧 钴（SrLaCo） 铁氧体， 由此使剩余磁感应强度 （Br） 和内禀矫顽力 （Hcj) 提高。0005 另外， 已提出 ： 与锶铁氧体的。
15、情况同样地， 在钙铁氧体 （CaFe12O19） 中也用镧 (La)置换钙 (Ca) 的一部分、 用 钴 (Co) 置换铁 (Fe) 的一部分而生成钙镧钴 （CaLaCo） 铁氧体， 由于钙铁氧体的镧钴替换量更高， 由此获得更高的剩余磁感应强度 （Br） 和内禀矫顽力 （Hcj)。0006 如 中 国 专 利 98800162.4， 提 供 了 一 种 锶 镧 钴 （SrLaCo） 铁 氧 体 磁 铁， 获 得了 Br ： 4480Gs、 Hcj ： 4510Oe 最 好 的 磁 性 能， 但 矩 形 度 较 低， Hk/Hcj 只 有 0.84。 中 国专 利 CN101786869B， 提。
16、 供 了 一 种 钙 镧 钴 （CaLaCo） 铁 氧 体， 获 得 了 Br ： 4200-4700Gs、Hcj ： 4500-6200Oe 最 好 的 磁 性 能。 但 该 专 利 要 求 钴 必 须 在 一 次 配 料 时 加 入。 中 国 专 利CN101552069A， 提 供 了 一 种 钙 镧 钴 （CaLaCo） 铁 氧 体， 同 时 获 得 了 现 有 发 明 的 最 高 永 磁 铁氧 体 磁 性 能 Br 大 于 4500Gs、 同 时 Hcj 大 于 5000Oe， 但 该 专 利 要 求 成 型 料 浆 平 均 粒 度 小 于0.65m。0007 上 述 专 利 为 了。
17、 同 时 获 得 高 剩 磁 和 高 内 禀 矫 顽 力 永 磁 铁 氧 体 磁 铁， 其 共 同 点 是 ： 1、通 过 加 大 镧 钴 的 替 换 以 提 高 材 料 的 本 征 磁 参 数 饱 和 磁 化 强 度 （4Is） 和 各 向 异 性 场 HA (=2K1/Is) ； 2、 通 过 减 小 成 型 料 浆 的 粒 度 以 提 高 磁 铁 的 单 畴 颗 粒 比 例 来 获 得 高 性 能 ； 3、 由于成型料浆粒度的减小， 为了提高取向度， 在二次球磨时加入了分散剂。 这样造成原料的成本增加和生产的效率下降。说 明 书CN 102942357 A2/8 页5发明内容0008 本。
18、 发 明 针 对 当 前 高 性 能 烧 结 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 在 成 本 和 效 率 方 面 的 不 足， 通 过 下 述技术方案得以解决在大工业化生产中成本高和效率低的难题。0009 本发明采用的技术方案如下 ：0010 一 种 高 性 能 烧 结 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 的 制 备 方 法， 包 括 配 料、 预 烧、 粗 粉 碎、 球 磨、 成 型和烧结几个工序， 具体步骤如下 ：0011 （1） 配料 ：0012 按 Cax1Srx2Bax3LaxOnFe2O3计 算 称 量 含 有 所 需 元 素 的 碳 酸 钙 （CaCO3） 粉 末、 碳 酸 锶（SrCO3） 粉。
19、末、 碳酸钡 （BaCO3） 粉末、 氧化镧 （La2O3） 粉末及氧化铁 （Fe2O3） 粉末。0013 其中 ： x1 为 0.05-0.40，0014 x2 为 0.20-0.60，0015 x3 为 0-0.15，0016 x 为 0.1-0.5，0017 n 为 6.0-6.5 ；0018 将 上 述 称 量 好 的 粉 末 通 过 湿 式 工 艺 混 合 均 匀， 混 合 后 的 混 合 物 料 平 均 粒 度 在1.0m 左右， 然后将料浆泵入离心脱水机进行脱水， 脱水后料浆浓度为 60-65% ；0019 （2） 预 烧 ： 将 上 述 脱 水 后 的 混 合 料 浆 用 输 。
20、料 泵 送 到 内 加 热 回 转 窑 内 进 行 预 烧， 预烧温度 1250-1350， 时间 5-6 小时， 获得预烧料颗粒 ；0020 （3） 粗 粉 碎 ： 将 上 述 预 烧 料 颗 粒 送 进 入 管 磨 机 进 行 干 式 球 磨 粉 碎 至 平 均 粒 度3-5m， 得到预烧料粉 ；0021 （4） 球 磨 ： 称 取 上 述 预 烧 料 粉， 并 以 重 量 配 比 方 式 加 入 二 次 添 加 剂， 将 所 得 混 合物采用湿式球磨方式连续研磨， 直至达到颗粒的平均粒度在 0.9-1.0m ；0022 （5） 成 型 ： 球 磨 之 后， 自 然 降 温， 等 待 料 。
21、浆 温 度 达 到 50 以 下， 对 成 型 料 浆 进 行 含水 量 调 整， 调 整 至 料 浆 浓 度 在 60-65wt%， 然 后 进 行 磁 场 成 型， 成 型 磁 场 强 度 不 小 于 500 kA/m ；0023 （6） 烧 结 ： 将 上 述 成 形 体 先 在 100-300 的 温 度 进 行 热 处 理， 除 去 水 分， 然 后 在 空气 中 进 行 烧 结， 其 中 升 温 速 度 是 120-130 / 小 时， 烧 结 温 度 为 1150-1250， 保 温 时 间 为1-2 小时， 获得高性能烧结永磁铁氧体磁铁。0024 所述的步骤 （1） 配料工序中。
22、， 各原料粉末的平均粒度要求 1.0-2.0 m， 原料粒度过小， 预烧及球磨后将造成细颗粒的产生， 不利于成型 ； 原料粒度过大， 预烧不充分。0025 所 述 的 步 骤 （1） 配 料 工 序 中， 还 包 含 助 烧 结 剂 二 氧 化 硅、 硼 酸， 其 平 均 粒 度 在1.0-30.0m， 其添加比例为 ： 二氧化硅 0.05-0.35wt%、 硼酸 0.05-0.2wt%。0026 所 述 的 步 骤 （2） 预 烧 工 序 中 内 加 热 回 转 窑 由 原 来 的 长 度 18 米 增 加 到 现 有 长 度 为28 米， 经过结构的调整和温度曲线的合理化， 保证造粒的一致。
23、性和预烧的充分性。0027 所述的二次添加剂包括 SiO2、 Al2O3、 Cr2O3、 H3BO3、 La2O3、 Co3O4、 ZnO， 各添加剂均以粉 末 的 形 式 加 入， 粉 末 的 平 均 粒 度 在 1.0-30.0m, 各 添 加 剂 以 预 烧 料 粉 重 量 计， 添 加 比 例为 ： SiO2： 0.2-0.6wt%、 Al2O3： 0.1-2.5wt%、 Cr2O3： 0.1-3.0wt%、 H3BO3： 0.1-0.3wt%、 La2O3：0.1-3.0wt%、 Co3O4： 0.1-3.0wt%、 ZnO ： 0.1-2.0wt%。说 明 书CN 10294235。
24、7 A3/8 页60028 所 述 的 步 骤 （4） 球 磨 工 序 中 采 用 高 温 软 性 球 磨 方 式， 预 烧 料 粉、 钢 球 重 量 比 1 ：6-8， 钢 球 直 径 为 4.0-6.5mm ， 料 浆 浓 度 为 48-52%， 球 磨 温 度 高 于 100， 球 磨 时 间 为10-13 小时。0029 所述的步骤 （6） 烧结工序中获得的高性能烧结永磁铁氧体磁铁的 Br高于 4200Gs，Hcj 高于 4500Oe， 矩形度 Hk/Hcj 高于 0.94。0030 本 发 明 所 述 的 预 烧 料 粉， 由 于 配 料 时 未 加 入 稀 有 贵 金 属 元 素 。
25、钴， 预 烧 料 粉 成 本 低，适宜在回转窑内进行大批量生产。0031 本 发 明 所 述 的 球 磨 工 艺 中， 加 入 二 次 添 加 剂 的 目 的 是 为 了 1、 阻 止 晶 粒 的 长 大 ； 2、作为助烧结剂来增加磁铁的密度 ； 3、 提高磁铁的本征参数。0032 根 据 客 户 产 品 磁 性 能 要 求 的 不 同， 贵 金 属 钴 可 按 产 品 磁 性 能 需 求 方 便 的 调 节 加 入量， 更具有经济性。0033 本发明没有采用通用的 Ca/Si 助烧结剂， 而采用 La/ B 为助烧 结剂， 使用本发明的助烧结剂获得了更高的产品密度和更小的晶粒生长， 容易获得。
26、更好的磁性能。0034 本 发 明 人 发 现， 低 浓 度 球 磨， 料 浆 浓 度 为 35-45%， 称 为 硬 性 球 磨。 钢 球 对 料 粉 的冲 击 力 大， 料 粉 晶 格 破 坏 严 重， 且 料 粉 粒 度 分 布 宽， 要 获 得 高 性 能 磁 铁 需 将 料 浆 平 均 粒 度 控制 在 0.7m 以 下， 同 时 为 了 获 得 高 取 向 度 还 要 在 料 浆 中 加 入 分 散 剂， 这 将 造 成 成 型 效 率 降低。 本发明采用高浓度球磨， 料浆浓度为 48-52%， 称为软性球磨。 钢球对料粉的冲击力小，主 要 以 剪 切 力 方 式 使 晶 粒 分 。
27、开， 料 粉 晶 格 破 坏 少， 且 料 粉 粒 度 分 布 窄， 料 浆 平 均 粒 度 只 需 在0.9-1.0m 就可获得高性能。0035 为 了 提 高 软 性 球 磨 效 率， 本 发 明 人 将 料 浆 在 高 温 下 进 行 球 磨， 料 浆 温 度 高 于100， 而 现 行 硬 性 球 磨 工 艺 料 浆 温 度 低 于 60， 因 为 料 浆 浓 度 高 时 料 浆 的 粘 性 大， 通 过 提高料浆的温度来降低料浆的粘性， 提高球磨效率。0036 综上所述， 本发明具有以下优点 ：0037 1、 一次预烧料粉不添加稀有贵金属钴， 有利于批量化大生产 ；0038 2、 二。
28、次添加剂合理， 稀有贵金属钴添加量可调性强， 更经济 ；0039 3、 球 磨 工 序 采 用 高 温 软 性 球 磨 工 艺， 球 磨 时 间 短， 粒 度 分 布 窄， 平 均 粒 度 大， 不 加入任何分散剂， 脱水性好， 成型效率高。附图说明0040 图 1 为工艺流程图 ；0041 图 2 为预烧颗粒形貌 ；0042 图 3 为浓度为 50% 时， 料浆温度和粘度关系曲线。具体实施方式0043 下 面 通 过 实 施 例， 对 本 发 明 的 技 术 方 案 作 进 一 步 具 体 说 明 ： 但 是 本 发 明 并 不 限 于这些实施例。0044 实施例 10045 配料工序选用各。
29、原料要求及相应重量如下 ：0046 （1） 氧化铁 （Fe2O3） 粉末 （ 纯度 99.0wt%、 颗粒的原始平均粒度 ： 0.9-1.0m） ， 重说 明 书CN 102942357 A4/8 页7量 26280Kg ；0047 （2） 碳 酸 钙 （CaCO3） 粉 末、 （ 纯 度 98.5wt%、 颗 粒 的 原 始 平 均 粒 度 ： 1.0-2.0m） ，重量 630Kg0048 （3） 碳 酸 锶 （SrCO3） 粉 末、 （ 纯 度 98.5wt%、 颗 粒 的 原 始 平 均 粒 度 ： 1.0-2.0m） ，重量 2010Kg ；0049 （4） 碳 酸 钡 （BaCO3。
30、） 粉 末、 （ 纯 度 98.5wt%、 颗 粒 的 原 始 平 均 粒 度 ： 1.0-2.0m） ，重量 120Kg ；0050 （5） 氧 化 镧 （La2O3） 粉 末 （ 纯 度 99.0wt%、 颗 粒 的 原 始 平 均 粒 度 ： 1.0-2.0m） ， 重量 960Kg ；0051 将上述称量好的原材料加入到 50立方米的搅拌桶中， 加入助烧结剂 SiO2粉末 （ 纯度 99.0wt%、 颗粒的原始平均粒度 ： 20-30.0m） 90kg， 加水 30吨， 混合搅拌 24小时， 然后将 料 浆 泵 入 离 心 脱 水 机 进 行 脱 水， 脱 水 后 料 浆 浓 度 为 。
31、60-65%， 再 将 脱 水 后 的 混 合 料 浆 泵 入回 转 窑 内 预 烧， 预 烧 温 度 1300， 预 烧 时 间 5-6 小 时， 获 得 预 烧 颗 粒， 预 烧 颗 粒 进 入 管 磨 机进 行 粉 碎 获 得 预 烧 料 粉， 检 测 其 具 有 铁 氧 体 的 主 相 式 可 表 示 为 Ca0.24Sr0.51Ba0.02La0.22O6.26Fe2O3。0052 接 着， 称 取 按 上 述 方 式 生 产 的 预 烧 料 粉 1300kg ， 添 加 1.2wt% 的 氧 化 镧 （La2O3）粉 末 （ 纯 度 99.0wt%、 颗 粒 的 原 始 平 均 粒。
32、 度 ： 1.0-2.0m） 、 1.0wt% 的 Co3O4粉 末 （ 纯 度 98.5wt%、 颗 粒 的 原 始 平 均 粒 度 ： 1.0-2.0m） 、 0.19wt% 的 H3BO3粉 末 （ 纯 度 99.0wt%） ，0.5wt%Cr2O3粉末 （ 纯度 99.0wt%、 颗粒的原始平均粒度 ： 3.0-5.0m） ， 加入 90-100热水1300 升 进 行 球 磨， 球 磨 时 球 磨 机 不 冷 却， 保 持 料 浆 温 度 在 100 以 上， 球 磨 12 小 时， 球 磨 后的料浆平均粒度为 0.92m。0053 球 磨 之 后， 自 然 降 温， 等 待 料 浆。
33、 温 度 达 到 50 以 下， 对 成 型 料 浆 进 行 含 水 量 调 整，料浆的浓度调整为 65%， 然后成型， 在压制方向使加磁场强度 600 kA/m 的取向磁场， 以成型压力 0.4ton/cm3进行压缩成型。所得成形体的直径为 40mm、 高度 13mm 的圆柱体。0054 在 100-300 的 温 度 对 成 形 体 进 行 热 处 理， 除 去 水 分， 然 后 在 大 气 中 进 行 烧 结， 升温速度是 120 / 小时， 在 1200保温 1.5 小时， 获得烧结铁氧体磁铁。 随机抽取实施例 1所得的烧结永磁铁氧体磁铁样品进行上下表面研磨， 测量其剩余磁感应强度 (。
34、Br)和内禀矫顽力 （Hcj） ， 如表 1 所示 ：0055 表 1 ： 组分为 Ca0.24Sr0.51Ba0.02La0.22O6.26Fe2O3的预烧料粉获得的磁性能0056 说 明 书CN 102942357 A5/8 页80057 从 上 述 试 验 检 测 结 果 来 看， 使 用 一 次 不 加 钴 的 预 烧 料 粉， 经 合 理 的 二 次 添 加 剂加 入， 通 过 高 温 软 性 球 磨 工 艺， 在 成 型 料 浆 平 均 粒 度 为 0.92m 的 情 况 下 获 得 了 Br 高 于4200Gs， Hcj 高于 4500Oe， 矩形度 Hk/Hcj 高于 0.94。
35、 的高性能铁氧体磁铁。0058 实施例 2 ( 二次添加钴量不同比例试验 ）0059 选 择 同 实 施 例 1 相 同 的 预 烧 料 粉 1300kg， 按 三 种 不 同 钴 量 进 行 二 次 添 加 剂 的 添加， 加 入 90-100 热 水 1300 升 进 行 球 磨， 球 磨 时 球 磨 机 不 冷 却， 保 持 料 浆 温 度 在 100 以上， 球磨 12 小时， 球磨后的料浆平均粒度为 0.92m。0060 球 磨 之 后， 自 然 降 温， 等 待 料 浆 温 度 达 到 50 以 下， 对 成 型 料 浆 进 行 含 水 量 调 整，料浆的浓度调整为 65%， 然后。
36、成型， 在压制方向使加磁场强度 600 kA/m 的取向磁场， 以成型压力 0.4ton/cm3进行压缩成型。所得成形体的直径为 40mm、 高度 13mm 的圆柱体。0061 在 100-300 的 温 度 对 成 形 体 进 行 热 处 理， 除 去 水 分， 然 后 在 大 气 中 进 行 烧 结， 升温速度是 120 /小时， 在 1200保温 1.5小时， 获得烧结永磁体磁铁。 随机抽取实施例 2所得的烧结永磁铁氧体磁铁样品进行上下表面研磨， 测量其剩余磁感应强度 (Br)和内禀矫顽力 （Hcj） ， 如表 2 所示 ：0062 表 2 ： 二次添加钴量不同比例试验说 明 书CN 1。
37、02942357 A6/8 页90063 0064 从 上 述 试 验 检 测 结 果 来 看， 使 用 一 次 不 加 钴 的 预 烧 料 粉， 经 合 理 的 二 次 添 加 剂 加入， 通 过 调 整 钴 量 的 添 加 比 例 来 满 足 客 户 对 不 同 磁 性 能 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 的 要 求， 可 小 批 次生产， 生产方便， 可调性强， 经济性好。0065 实施例 3（ 球磨条件对比试验 ）0066 选择同实施例 1相同的预烧料粉 1300kg， 添加 1.0wt%的氧化镧 （La2O3） 粉末 （ 纯度 99.0wt%、 颗粒的原始平均粒度 ： 1.0-2.0m）。
38、 、 1.0wt% Co3O4粉末 （ 纯度 98.5wt%、 颗粒的原始平均粒度 ： 1.0-2.0m） 、 0.19wt%的 H3BO3粉末 （ 纯度 99.0wt%） ， 0.5wt%Cr2O3粉末（ 纯度 99.0wt%、 颗粒的原始平均粒度 ： 3.0-5.0m） ， 按四种不同的球磨条件进行球磨。0067 实 施 例 3-1 球 磨 条 件 为 ： 加 90-100 热 水 1300 升， 球 磨 时 球 磨 机 不 冷 却， 球 磨 时间 12小时 ； 实施例 3-2球磨 条件为 ： 加 10-35水 1300升， 球磨时球磨机需加冷却水冷却，球 磨 时 间 12 小 时 ； 实。
39、 施 例 3-3 球 磨 条 件 为 ： 加 10-35 水 1950 升， 球 磨 时 球 磨 机 需 加 冷 却水冷却， 球磨时间 12小时 ； 实施例 3-4球磨条件为 ： 加 10-35水 1950升， 球磨时球磨机需说 明 书CN 102942357 A7/8 页10加冷却水冷却， 球磨时间 16小时 ； 球磨之后， 自然降温， 等待料浆温度达到 50以下，对 成 型 料 浆 进 行 含 水 量 调 整， 料 浆 的 浓 度 调 整 为 65%， 然 后 成 型， 在 压 制 方 向 使 加 磁 场 强 度600 kA/m 的取向磁场， 以成型压力 0.4ton/cm3进行压缩成型。 所得成形体的直径为 40mm、高度 13mm 的圆柱体。0068 在 100-300 的 温 度 对 成 形 体 进 行 热 处 理， 除 去 水 分， 然 后 在 大 气 中 进 行 烧 结， 升温速度是 120 / 小时， 在 1200保温 1.5 小时， 获得烧结永磁体磁铁。 0069 随 机 抽 取 实 施 例 3 所 得 的 烧 结 永 磁 铁 氧 体 磁 铁 样 品 进 行 上 下 表 面 研 磨， 测 量 其 剩余磁感应强度 (Br) 和内禀矫顽力 （Hcj） ， 如表 3 所示 ：0070 表 3 ： 球磨条件对比试验 说 明 书CN 102942357 A10。