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1、(10)申请公布号 CN 102947347 A(43)申请公布日 2013.02.27CN102947347A*CN102947347A*(21)申请号 201180028051.X(22)申请日 2011.06.011054478 2010.06.08 FRC08B 37/00(2006.01)C08H 7/00(2012.01)(71)申请人植物材料工业公司地址法国勒瓦娄哇-佩雷(72)发明人 M戴尔马斯 B邦热卢梅莱(74)专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038代理人王长青(54) 发明名称由提取液分离木质素和糖的方法(57) 摘要本发明提供由提取液分离木质素和糖。
2、的方法，所述提取液包含为干物质(DM)形式的木质素和糖，所述方法的特征在于包括如下步骤：a)浓缩提取液，从而得到包含干物质比例为60-70wt%的液体；b)使所述浓缩液与水按等重量份混合；c)搅拌所述混合物，从而分散木质素并使木质素稳定悬浮；d)过滤所述溶液，在所述方法中：通过将浓缩液引入水中而实施混合；在悬浮过程中所述溶液的温度为50-60。(30)优先权数据(85)PCT申请进入国家阶段日2012.12.07(86)PCT申请的申请数据PCT/EP2011/059020 2011.06.01(87)PCT申请的公布数据WO2011/154293 EN 2011.12.15(51)Int.C。
3、l.权利要求书1页 说明书5页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页1/1页21.由提取液分离木质素和糖的方法，所述提取液包含为干物质(DM)形式的木质素和糖，所述方法的特征在于包括如下步骤：a)浓缩提取液，具体通过蒸发进行，从而得到包含干物质比例为60-70wt%的浓缩液；b)通过使所述浓缩液与水按等重量份混合而产生溶液；c)搅拌所述混合物，从而在混合物中分散木质素和使木质素在溶液中稳定悬浮；d)过滤所述包含悬浮木质素的溶液，特别是应用压滤器进行，在所述方法中：通过将所述浓缩液引入水中而实施所述混合；在悬浮过程中所述。
4、溶液的温度为50-60。2.前述权利要求的方法，特征在于所述溶液的搅拌通过旋转进行。3.权利要求1的方法，特征在于在过滤步骤d)之后，干燥所述过滤材料，以获得木质素粉末，所述粉末的粒度为20-50微米。4.权利要求1的方法，特征在于所述干物质包含约50wt%的木质素、约50wt%的糖和其它产品。5.权利要求1的方法，特征在于在50下，溶液的粘度等于约0.26Pa.s和溶液的密度等于约1.074。6.权利要求1的方法，特征在于在步骤c)中获得的悬浮液在环境温度下稳定至少两小时。7.权利要求1的方法，特征在于所述提取液由生产纸浆、木质素、糖和乙酸的方法获得，所述方法包括如下连续的步骤：(i)将构成。
5、初始木质纤维素原料的一年或多年生植物全部或部分与包含至少5wt%乙酸的甲酸混合物放置到一起，并使其达到50-115的反应温度；和(ii)随后在常压下使构成纸浆的固体馏分与有机相分离，所述有机相具体在溶液中包含初始的甲酸和乙酸、溶解的单体和聚合的糖、源自初始植物原料的木质素和乙酸；所述方法另外包括预备阶段，所述预备阶段包括在常压下和在低于反应温度至少30的温度下预浸渍所述植物材料。权 利 要 求 书CN 102947347 A1/5页3由提取液分离木质素和糖的方法技术领域0001 本发明涉及由提取液分离木质素和糖的方法，所述提取液包含为干物质形式的木质素和糖。背景技术0002 本发明具体涉及但不。
6、限于由提取液中分离木质素和糖，所述提取液由生产纸浆、木质素、糖和乙酸的过程获得和在欧洲专利EP-B1-1180171(或US-B1-7402224)中有述。0003 特别是由木质纤维素原物料开始的这种方法与其它提取方法一起，使得除了构成有机相纸浆的固体馏分之外，还有可能获得具体在溶液中包含源自初始植物原料的单体和聚合糖及木质素的有机相。0004 在回收通过这种方法获得的所有有价值产品的过程中，重要的是能够在不改变木质素质量的情况下尽可能完全地使木质素与糖分离。0005 按照各种已知技术，为了避免获得木质素形成的“浆液”(当木质素“颗粒“通过糖粘接在一起时存在)，这也是必须作的。0006 各种已。
7、知的方法有可能具体在工业上获得降解的和含硫的木质素(硫的存在是由于生产方法的原因)。0007 “硫酸盐浆“木质素是特别相关的。0008 由文献EP-1686138已知的另一种方法提供了由木质纤维素原材料分离和回收酸/糖液相的方法。但这种方法不能分离木质素和因此不会使它们降解，这是因为在这种方法中，木质素聚集在一起形成在应用“酚衍生物“浸渍原材料的过程中获得的“木质素酚衍生物“产品。0009 本发明的目的是提供一种分离方法，特别是在酸性介质中的高效分离方法，该方法避免了木质素颗粒的任何聚集现象，也就是说，该方法防止了由木质素和糖组成的聚集体的形成。发明内容0010 为此目的，本发明提供一种由提取。
8、液分离木质素和糖的方法，所述提取液包含为干物质形式的木质素和糖，所述方法的特征在于包括如下步骤：0011 a)浓缩提取液，具体通过蒸发进行，从而得到包含干物质比例为60-70wt%的浓缩液；0012 b)通过使所述浓缩液与水按等重量份混合而产生溶液；0013 c)搅拌所述混合物，从而在混合物中分散木质素和使木质素在溶液中稳定悬浮；0014 d)过滤所述包含悬浮木质素的溶液，特别是应用压滤器进行，以分离溶液中悬浮的木质素；0015 在所述方法中：0016 -通过将所述浓缩液引入水中而实施所述混合；说 明 书CN 102947347 A2/5页40017 -在悬浮过程中所述溶液的温度为50-60。。
9、0018 因此，按照本发明，木质素和糖的分离以木质素的疏水特性为基础。0019 因此，在通过过滤进行合适的分离之前，使木质素在含水介质中稳定悬浮。0020 另外，所述稳定悬浮也有可能避免在各种流动物流以及在过滤膜中所有的结块和堵塞或阻塞现象。0021 按照本发明，在过滤之前的悬浮使得有可能从糖溶液中分离木质素的单个颗粒，和因此有可能获得在这种悬浮物理状态下过滤的最佳条件。0022 本发明的其它特征：0023 -通过旋转实施溶液的搅拌；0024 -在过滤步骤d)之后，干燥所述过滤材料，以获得粉末状木质素，所述粉末的粒度为20-50微米；0025 -所述干物质包括约50wt%的木质素、约50wt%。
10、的糖和其它产品；0026 -在50下，溶液的粘度等于约0.26Pa.s和溶液的密度等于约1.074；0027 -在步骤c)中获得的悬浮液在环境温度下是稳定的，至少稳定两小时；0028 -所述提取液由生产纸浆、木质素、糖和乙酸的方法获得，所述方法包括如下连续的步骤：(i)将构成初始木质纤维素原料的一年或多年生植物全部或部分与包含至少5wt%乙酸的甲酸混合物放置到一起，并使其达到50-115的反应温度；和(ii)随后在常压下使构成纸浆的固体馏分与有机相分离，所述有机相具体在溶液中包含初始的甲酸和乙酸、溶解的单体和聚合的糖、源自初始植物原料的木质素和乙酸；所述方法另外包括预备阶段，所述预备阶段包括在。
11、常压下和在低于反应温度至少30的温度下预浸渍所述植物材料。0029 其中使提取液与水接触以产生分散体的操作以及悬浮在555下实施。0030 这是实施混合后获得的温度，对于浓缩提取液，特别是在蒸发后，可能最初处于较高的温度，例如为约80。0031 浓缩提取液与水接触的操作例如在容器中进行，首先向其中引入水和然后在通过旋转(例如应用叶轮)搅拌的条件下向其中引入浓缩液以有效分散和悬浮。0032 试验表明所述悬浮液在环境温度下是稳定的，至少稳定两小时。0033 不同的试验还可以观察到这种稳定性几乎与温度无关，和因此利用水将混合温度冷却至环境温度对于这种稳定没什么影响。0034 过滤后，特别是压滤后，得。
12、到压实的木质素滤饼和称作含糖液体的滤液。0035 通过过滤直接回收的含糖液体对应于含糖液体总体积的约四分之三，除此之外，随后通过洗涤木质素的压实滤饼回收约四分之一的含糖液体。0036 洗涤后，木质素滤饼的糖含量小于1%。0037 已经发现本发明的分离完全没有改变木质素的物理和化学特性。0038 特别地，在上文提到的专利EP-B1-1180171的方法中，木质素保持在由所述方法获得时所表现出的物理化学特性。附图说明0039 作为附件给出的唯一附图示意性给出了实施本发明方法的装置。说 明 书CN 102947347 A3/5页5具体实施方式0040 所述附图给出了蒸发器10的示意图，向其中引入提取。
13、液以通过蒸发实施浓缩。0041 例如，实施蒸发直到干物质浓度优选为65wt%。0042 随后，浓缩液通过管线12引入到容器14中。0043 容器14配备有用于旋转搅拌的设施16。0044 所述产品包括水源18，该水源例如被加热至约50。0045 原料或源18中存在的水例如可以通过使水与容器14周围接触来加热，其中向容器14中引入热的浓缩液和水。0046 泵20有可能使水一方面从源18绕容器循环，另一方面有可能将水通过管线22引入容器14中。0047 按照本发明，通过连续批次处理可以实施浓缩液/水的混合，和该混合通过首先引入水和然后向水中引入浓缩液来实施。0048 在容器14中混合和分散在溶液中。
14、稳定悬浮的木质素后，通过管道24和泵26将包含悬浮木质素的溶液从容器中抽出。0049 随后将这种包含稳定悬浮的木质素的溶液引入到压滤器28中，以分离溶液中悬浮的木质素。0050 压滤器包括设施30，该设施有可能引入用于鼓气操作的压缩空气。0051 压滤器28还通过管道32连接到水源18，这使得有可能向压滤器中引入水用于洗涤过滤和压实的木质素滤饼。0052 所述附图还给出了出口管34和管道38的示意图，通过出口管34回收由压实获得的含糖液体36，和通过管道38回收来自木质素过滤并压实的滤饼的水洗液40。0053 含糖液体的总回收率由压制直接获得的含糖液体36和在水洗液40中存在的含糖液体的总和获。
15、得。0054 容器14和它的分散设施16例如由PMS提供。0055 来自PMS(Pompes et M langeurs Michel Sarrazin)的旋转搅拌设备(也称为“转子/定子混合器”)的例子在文献FR-B1-2868336中进行了描述和表示。0056 这种用于如下更为详细描述的试验中的混合器有可能应用叶轮实施分散，对于实验室应用设备的20毫米的叶轮周长来说，它的转速为10000-15000转/分，即对应用于小试装置的140毫米的叶轮周长1700-2100转/分的转速。0057 在实施本发明方法的条件下，通过“Turbiscan“光学测量方法确认木质素颗粒尺寸为20-50微米和总是。
16、大于至少两个小时的悬浮稳定性。0058 所应用的例如来自Faure或Choquenet的压滤器为包含几块板的聚丙烯膜类压滤器，所述压滤器在预定压力例如等于5bar下填充有悬浮液。0059 随后进行洗涤步骤，之后是最终的压实步骤。0060 洗涤使得有可能回收全部含糖液体和从木质素滤饼中脱除残留酸。0061 洗涤可以在约50下用水实施或者组合空气和水(洗涤/鼓气)来实施。0062 对于各种试验，浓缩液/水的重量比总是等于1，和混合物的温度等于约50。0063 对于过滤，在第一步中应用如下参数：0064 -过滤压力：5bar说 明 书CN 102947347 A4/5页60065 -洗涤压力：2.5。
17、bar0066 -温度：使所述水洗液升至一定温度从而“重新加热”所述滤饼，和在大于40的温度下实施洗涤0067 -洗涤至pH约为40068 -在压力为7bar下压实。0069 在下表中给出了由麦秸组成的植物原料得到的木质素悬浮液的结果的实例。0070 1.悬浮0071 0072 2.过滤0073 0074 3.洗涤0075 试验10076 水洗液A(kg) 水洗液T() 洗涤P(bar) 洗涤D(分钟) 压实P(bar)24 46 5 60 70077 试验20078 0079 4.物料平衡0080 试验10081 悬浮液 含糖液 木质素 水洗液A(kg) 72.0 58 19 24说 明 书。
18、CN 102947347 A5/5页7酸度(%) 19.68 27.87 2.96 2.00酸(kg) 14.18 16.17 0.56 0.48H2O(kg) 37.22 32.52 7.12 23.19DM(%) 28.65 16.07 59.59 1.38DM(kg) 20.64 9.32 11.32 0.330082 试验20083 悬浮液 含糖液 木质素 水洗液A(kg) 100 74 21 65.5酸度(%) 21.00 22.35 2.90 1.40酸(kg) 21.00 16.54 0.62 0.92H2O(kg) 53.23 48.59 7.52 60.53DM(%) 25.77 11.98 61.21 2.65DM(kg) 25.77 8.87 12.85 4.050084 本发明也可以在连续操作的固/液混合器中实施，例如利用由-Werke GmbH&Co.KG,D-79219,Staufen,德国出售的配备有“Ultra- “单级分散组件的“magic “设备实施。说 明 书CN 102947347 A1/1页8图1说 明 书 附 图CN 102947347 A。