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1、(10)申请公布号 CN 102910679 A(43)申请公布日 2013.02.06CN102910679A*CN102910679A*(21)申请号 201210381665.2(22)申请日 2012.10.10C01G 45/02(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)(71)申请人安徽工程大学地址 241000 安徽省芜湖市北京中路8号(72)发明人王翀 丁纯梅 唐定兴(54) 发明名称一种纳米锰氧化物的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种制备纳米锰氧化物的方法，包含以下步骤：醋酸溶液中加入抗坏血酸搅拌混合均匀后，烘干、焙烧后制得所述纳米锰氧化物；醋酸锰盐溶液浓度。
2、为2050，抗坏血酸与锰的摩尔比为（0.53）:1，搅拌温度为4080，并在此温度范围内保持蒸发溶剂；烘干温度为110；焙烧温度为320450，焙烧时间为210小时。本发明所述方法生产工艺流程简单，原料普通易得，制得的氧化锰粉体的粒径在100nm以下。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书2页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页1/1 页21. 一种纳米锰氧化物的制备方法， 包含以下步骤 ：醋酸锰盐溶液中加入抗坏血酸搅拌混合均匀后， 烘干、 焙烧制得纳米锰氧化物 ；抗坏血酸与锰的摩尔比为 （0.53） :1 ；。
3、所述搅拌温度为 60 70， 并在此温度范围内保持蒸发溶剂 ；所述烘干温度为 110 ；所述焙烧温度为 320 450， 焙烧时间为 2 10 小时。权 利 要 求 书CN 102910679 A1/2 页3一种纳米锰氧化物的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种锰氧化物的制备方法。 背景技术0002 锰材料在电子能源领域有着广泛的用途。 例如， Mn3O4粉末和以之为原料制备的锰锌 铁 氧 体 软 磁 性 材 料， 应 用 于 电 子 工 业 中 ； 以 锰 为 主 要 活 性 组 分 的 催 化 剂 可 以 用 来 还 原 氮氧化物、 硝基化合物和消除一氧化碳等。 工业上主要制备锰粉体的。
4、方法， 一种是在高温下煅烧 各 种 锰 的 氢 氧 化 物、 硝 酸 盐、 硫 酸 盐、 碳 酸 盐 等， 这 种 方 法 中 需 要 的 反 应 温 度 高， 能 耗 大，得 到 氧 化 锰 粉 体 的 颗 粒 粗 大 ； 还 有 一 种 方 法 是 金 属 Mn 法， 又 称 电 解 金 属 锰 悬 浮 液 氧 化 法 或电 解 金 属 锰 锈 蚀 法， 它 是 以 电 解 金 属 锰 片 为 原 料， 这 种 方 法 工 艺 设 备 复 杂， 反 应 需 要 的 能 耗高， 生产成本比较昂贵， 而且产品氧化锰的颗粒大小和分布也难以控制。0003 寻 找 一 种 生 产 工 艺 简 单、 。
5、成 本 低 的 超 细 锰 氧 化 物 的 制 备 方 法 是 目 前 需 要 解 决 的 技术问题。 发明内容0004 为 解 决 现 有 技 术 中 存 在 的 技 术 问 题， 本 发 明 提 供 了 一 种 锰 氧 化 物 的 制 备 方 法， 生产工艺流程简单， 原料普通易得。0005 本发明的目的是提供一种纳米锰氧化物的制备方法。0006 包含以下步骤 ：醋 酸 锰 盐 溶 液 中 加 入 抗 坏 血 酸 搅 拌 混 合 均 匀 后， 蒸 发 溶 剂， 烘 干、 焙 烧 后 制 得 所 述 锰 氧化物 ；所 述 醋 酸 锰 盐 溶 液 浓 度 为 20 50， 所 述 抗 坏 血 。
6、酸 与 锰 的 摩 尔 比 为 （0.5 3） ： 1， 优选 （1 2） ： 1。0007 所述搅拌温度为 40 80， 并在此温度范围内保持蒸发溶剂 ；所述烘干温度为 110 ；所述焙烧温度为 320 450， 焙烧时间为 2 10 小时 ；制得的锰氧化物的颗粒粒径小于 100 nm。0008 本发明的锰氧化物粉体制备方法有以下特点 ：1、 制备工艺流程简单， 原料普通易得， 能耗低， 适合大规模生产 ；2、 得到的锰的氧化物粉体的颗粒在 100 纳米尺度范围内。附图说明0009 图 1 实施例 1 的 SEM 电镜图具体实施方式0010 下面结合实施例， 进一 步说明本发明， 但不局限于。
7、这些实施例。说 明 书CN 102910679 A2/2 页40011 本发明实施例中使用试剂均为市售的化学试剂 ; 所进行的测试 ：SEM: 扫描电镜 (Hitachi SU8020， 15kv)实施例 1称取醋酸锰 (Mn(CH3COO)24H2O, AR， 分子量 (245.10)， 24.5克 (0.1 mol)， 使其溶于 62克去离子水中， 形成 20%的醋酸锰溶液， 在水浴中加热至 40后， 向其中添加 8.81克抗坏血酸颗粒 (0.05 mol)， 搅拌使其溶解于醋酸锰溶液中， 记作 A1。0012 提高水浴温度至 50， A1 于其中放置 8 小时， 形成 B1。0013 将。
8、 B1 放 入 烘 箱， 在 110 下 烘 4 小 时 后 放 入 马 弗 炉 中， 在 320 下 焙 烧 4 小 时 后，形成 C1。将 C1 进行 SEM 的分析测试， 得到的晶形和颗粒尺寸的结果见表 1。0014 实施例 2称取醋酸锰 (Mn(CH3COO)24H2O, AR) 24.5 克 (0.1 mol)， 使其溶于 62 克去离子水中，形 成 20% 的 醋 酸 锰 溶 液， 在 水 浴 中 加 热 至 40 后， 向 其 中 添 加 52.8 克 抗 坏 血 酸 颗 粒 (0.3 mol)， 搅拌使其溶解于醋酸锰溶液中， 记作 A2。0015 提高水浴温度至 60， A2 。
9、于其中放置 8 小时， 形成 B2。0016 将 B2 放 入 烘 箱， 在 110 下 烘 4 小 时 后 放 入 马 弗 炉 中， 在 350 下 焙 烧 2 小 时 后，形成 C2。将 C2 进行 SEM 的分析测试， 得到的晶形和颗粒尺寸的结果见表 1。0017 实施例 3称取醋酸锰 (Mn(CH3COO)24H2O, AR) 24.5 克 (0.1 mol)， 使其溶于 62 克去离子水中，形 成 20% 的 醋 酸 锰 溶 液， 在 水 浴 中 加 热 至 40 后， 向 其 中 添 加 35.2 克 抗 坏 血 酸 颗 粒 (0.2 mol)， 搅拌使其溶解于醋酸锰溶液中， 记作。
10、 A3。0018 提高水浴温度至 50， A3 于其中放置 8 小时， 形成 B3。0019 将 B3 放 入 烘 箱， 在 110 下 烘 4 小 时 后 放 入 马 弗 炉 中， 在 450 下 焙 烧 4 小 时 后，形成 C3。将 C3 进 SEM 的分析测试， 得到的晶形和颗粒尺寸的结果见表 1。0020 实施例 4称取醋酸锰 (Mn(CH3COO)24H2O, AR) 24.5 克 (0.1 mol)， 使其溶于 62 克去离子水中，形成 20%的醋酸锰溶液， 在水浴中加热至 40后， 向其中添加 17.6克抗坏血酸 (0.1 mol)，搅拌使其溶解于醋酸锰溶液中， 记作 A4。0。
11、021 提高水浴温度至 50， A4 于其中放置 8 小时， 形成 B4。0022 将 B4 放 入 烘 箱， 在 110 下 烘 4 小 时 后 放 入 马 弗 炉 中， 在 400 下 焙 烧 2 小 时 后，形成 C4。将 C4 进行 SEM 的分析测试， 得到的晶形和颗粒尺寸的结果见表 1。0023 表 1 各实施例中所得锰氧化物的颗粒尺寸 SEM 结果醋酸锰 抗坏血酸 摩尔比 焙烧处理 晶粒 大小实施例 1 0.1mol 0.05mol 0.5 320 4h 45nm实施例 2 0.1mol 0.3mol 3 350 2h 65nm实施例 3 0.1mol 0.2mol 2 450 4h 80nm实施例 4 0.1mol 0.1mol 1 400 2h 70nm说 明 书CN 102910679 A1/1 页5图 1说 明 书 附 图CN 102910679 A。