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1、(10)申请公布号 CN 102921183 A(43)申请公布日 2013.02.13CN102921183A*CN102921183A*(21)申请号 201210440030.5(22)申请日 2012.11.07B01D 3/14(2006.01)(71)申请人浙江大学地址 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号(72)发明人朱明乔 胡红定 吴晓晋 王树华安立梅 雷志刚(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司 33200代理人张法高(54) 发明名称高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置及方法(57) 摘要本发明公开了一种高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置及方法，包括脱轻塔、成品塔、中间产。
2、品回收塔、第一进料泵、第二进料泵、第三进料泵、第一换热器、第二换热器、第三换热器、第四换热器、第五换热器、第六换热器、第七换热器、第八换热器、第一储罐、第二储罐、第三储罐、第四储罐、第五储罐、第六储罐。脱轻塔泡点进料，第四换热器开启低压蒸汽，塔顶开始全回流，待塔顶温度达到45-50时开始采中间体，并启动第二进料泵，成品塔进料。第六换热器开启低压蒸汽，成品塔塔顶有冷凝液馏出时，塔顶开始全回流，待塔顶温度达到98-99时开始采集成品二氟乙酸乙酯，含量99.95-99.98%。本发明得到高纯度二氟乙酸乙酯产品流程，流程简单，符合工业化生产要求。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1。
3、页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页1/1页21.一种高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置，其特征在于它包括脱轻塔（1）、成品塔（2）、中间产品回收塔（3）、第一进料泵（4）、第二进料泵（5）、第三进料泵（6）、第一换热器（7）、第二换热器（8）、第三换热器（9）、第四换热器（10）、第五换热器（11）、第六换热器（12）、第七换热器（13）、第八换热器（14）、第一储罐（15）、第二储罐（16）、第三储罐（17）、第四储罐（18）、第五储罐（19）、第六储罐（20），其中脱轻塔（1）、成品塔（2）、中间产品回收塔（3）为填料塔，选。
4、用不锈钢散堆填料；第一进料泵（4）通过第一换热器（7）与脱轻塔（1）中部的进料口相连，脱轻塔（1）塔釜出料口与第四换热器（10）冷料入口相连，第四换热器（10）冷料出口分别与脱轻塔（1）再沸进料口、第二储罐（16进料口相连，第二储罐（16）出料口通过第二进料泵（5）与成品塔（2）中部的进料口相连，成品塔（2）塔顶出料口与第五换热器（11）的热物料进口相连，第五换热器（11）的热物料出口分别与成品塔（2）冷凝进料口、第三储罐（17）进料口相连，成品塔（2）塔釜出料口与第六换热器（12）冷料入口相连，第六换热器（12）冷料出口分别与成品塔（2）再沸进料口、第四储罐（18）进料口相连；脱轻塔（1）塔。
5、顶出料口、第二换热器（8）、第三换热器（9）依次相连，第三换热器（9）的热物料出口分别与脱轻塔（1）冷凝进料口、第一储罐（15）进料口相连，第一储罐（15）出料口通过第三进料泵（6）与中间产品回收塔（3）的进料口相连，中间产品回收塔（3）的塔顶出料口、第七换热器（13）、第八换热器（14）依次相连，第八换热器（14）的热物料出口分别与中间产品回收塔（3）冷凝进料口、第五储罐（19）进料口相连，中间产品回收塔（3）的塔釜出料口与第六储罐（20）相连。2.一种使用如权利要求1所述的装置高效提纯二氟乙酸乙酯的方法，其特征在于含二氟乙酸乙酯质量百分比浓度90-96.67%的粗品通过第一进料泵（4）经过。
6、第一换热器（7）进入脱轻塔（1）的进料口，脱轻塔（1）塔釜以温度95-104出料通过第四换热器（10）再沸，再沸液一部分回流进入脱轻塔（1）再沸进料口，再沸液其余部分进入第二储罐（16）进料口后从第二储罐（16）出料口出来通过第二进料泵（5）以温度65-75进入成品塔（2）的进料口，成品塔（2）塔顶以温度98-99出料通过第五换热器（11）冷凝，冷凝液一部分回流进入成品塔（2）冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第三储罐（17）进料口获得质量百分比浓度为99.95-99.98%的二氟乙酸乙酯，成品塔（2）实际回流比为0.7-1.2；成品塔（2）塔釜以温度110-115出料通过第六换热器（12）再沸，。
7、再沸液一部分回流进入成品塔（2）再沸进料口，再沸液其余部分进入第四储罐（18）进料口；脱轻塔（1）塔顶以温度45-50出料依次通过第二换热器（8）、第三换热器（9）冷凝，冷凝液一部分回流进入脱轻塔（1）冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第一储罐（15）进料口后从第一储罐（15）出料口出来通过第三进料泵（6）进入中间产品回收塔（3）的进料口，脱轻塔（1）实际回流比为30-40；中间产品回收塔（3）塔顶出料依次通过第七换热器（13）、第八换热器（14）冷凝，冷凝液一部分回流进入中间产品回收塔（3）冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第五储罐（19）进料口回收得到中间体；中间产品回收塔（3）塔釜出料进入第六储。
8、罐（20）进料口；脱轻塔（1）、成品塔（2）为连续精馏塔，中间产品回收塔（3）为间歇精馏塔。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的脱轻塔（1）采用泡点进料，实现粗品的轻重组分初步分离，通过控制粗品乙醇含量实现水分完全从脱轻塔（1）塔顶脱出。权 利 要 求 书CN 102921183 A1/4页3高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置及方法技术领域0001 本发明涉及一种高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置及方法。背景技术0002 氟化工行业是化工的一个子行业，该行业由于产品品种多、性能优异、应用领域广，成为近几年来发展迅速的重要行业。由于有机合成反应存在转化不完全、副反应多的问题，因此产品中存在多种副。
9、产物，纯度不高，如何得到高纯度的氟化物产品是众多企业面临的问题。有机混合物的分离方法主要有精馏、萃取、膜分离技术、色层分析法。萃取法需引入第三方试剂，在造成原料浪费的同时还存在纯度不高的问题；膜分离技术是近年来比较新型的技术，实现含氟化合物如二氟乙酸乙酯高效提纯缺乏相对应膜的制备研究；色层分析法适合实验室研究，不适合工业应用。因此，选择精馏法进行含氟化合物的分离。精馏分离法是化工分离方法中技术较纯熟，经过多次汽液平衡，最后轻组分在塔顶富集，重组分在塔釜富集。发明内容0003 本发明的目的是提供一种高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置及方法。0004 高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置，包括脱轻塔、成品塔、中。
10、间产品回收塔、第一进料泵、第二进料泵、第三进料泵、第一换热器、第二换热器、第三换热器、第四换热器、第五换热器、第六换热器、第七换热器、第八换热器、第一储罐、第二储罐、第三储罐、第四储罐、第五储罐、第六储罐，其中脱轻塔、成品塔、中间产品回收塔为填料塔，选用不锈钢散堆填料；第一进料泵通过第一换热器与脱轻塔中部的进料口相连，脱轻塔塔釜出料口与第四换热器冷料入口相连，第四换热器冷料出口分别与脱轻塔再沸进料口、第二储罐进料口相连，第二储罐出料口通过第二进料泵与成品塔中部的进料口相连，成品塔塔顶出料口与第五换热器的热物料进口相连，第五换热器的热物料出口分别与成品塔冷凝进料口、第三储罐进料口相连，成品塔塔釜。
11、出料口与第六换热器冷料入口相连，第六换热器冷料出口分别与成品塔再沸进料口、第四储罐进料口相连；脱轻塔塔顶出料口、第二换热器、第三换热器依次相连，第三换热器的热物料出口分别与脱轻塔冷凝进料口、第一储罐进料口相连，第一储罐出料口通过第三进料泵与中间产品回收塔的进料口相连，中间产品回收塔的塔顶出料口、第七换热器、第八换热器依次相连，第八换热器的热物料出口分别与中间产品回收塔冷凝进料口、第五储罐进料口相连，中间产品回收塔的塔釜出料口与第六储罐相连。0005 使用所述的装置高效提纯二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酸乙酯质量百分比浓度90-96.67%的粗品通过第一进料泵经过第一换热器进入脱轻塔的进料口，脱轻。
12、塔塔釜以温度95-104出料通过第四换热器再沸，再沸液一部分回流进入脱轻塔再沸进料口，再沸液其余部分进入第二储罐进料口后从第二储罐出料口出来通过第二进料泵以温度65-75进入成品塔的进料口，成品塔塔顶以温度98-99出料通过第五换热器冷凝，冷凝液一部分回流进入成品塔冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第三储罐进料口获得质量百分比浓说 明 书CN 102921183 A2/4页4度为99.95-99.98%的二氟乙酸乙酯，成品塔实际回流比为0.7-1.2；成品塔塔釜以温度110-115出料通过第六换热器再沸，再沸液一部分回流进入成品塔再沸进料口，再沸液其余部分进入第四储罐进料口；脱轻塔塔顶以温度45-。
13、50出料依次通过第二换热器、第三换热器冷凝，冷凝液一部分回流进入脱轻塔冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第一储罐进料口后从第一储罐出料口出来通过第三进料泵进入中间产品回收塔的进料口，脱轻塔实际回流比为30-40；中间产品回收塔塔顶出料依次通过第七换热器、第八换热器冷凝，冷凝液一部分回流进入中间产品回收塔冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第五储罐进料口回收得到中间体；中间产品回收塔塔釜出料进入第六储罐进料口；脱轻塔、成品塔为连续精馏塔，中间产品回收塔为间歇精馏塔。0006 所述的脱轻塔采用泡点进料，实现粗品的轻重组分初步分离，通过控制粗品乙醇含量实现水分完全从脱轻塔塔顶脱出。0007 本发明的有益效果：。
14、1）得到高纯度二氟乙酸乙酯产品；2）较好地回收中间产品甲氧基四氟乙烷；3）流程操作费用与设备费用较低；4）流程简单，操作简单，符合工业化生产要求。附图说明0008 说明图附图是高效提纯二氟乙酸乙酯精馏流程图。脱轻塔1、成品塔2、中间产品回收塔3、第一进料泵4、第二进料泵5、第三进料泵6、第一换热器7、第二换热器8、第三换热器9、第四换热器10、第五换热器11、第六换热器12、第七换热器13、第八换热器14、第一储罐15、第二储罐16、第三储罐17、第四储罐18、第五储罐19、第六储罐20。具体实施方式0009 高效提纯二氟乙酸乙酯精馏装置，包括脱轻塔1、成品塔2、中间产品回收塔3、第一进料泵4。
15、、第二进料泵5、第三进料泵6、第一换热器7、第二换热器8、第三换热器9、第四换热器10、第五换热器11、第六换热器12、第七换热器13、第八换热器14、第一储罐15、第二储罐16、第三储罐17、第四储罐18、第五储罐19、第六储罐20，其中脱轻塔1、成品塔2、中间产品回收塔3为填料塔，选用不锈钢散堆填料；第一进料泵4通过第一换热器7与脱轻塔1中部的进料口相连，脱轻塔1塔釜出料口与第四换热器10冷料入口相连，第四换热器10冷料出口分别与脱轻塔1再沸进料口、第二储罐16进料口相连，第二储罐16出料口通过第二进料泵5与成品塔2中部的进料口相连，成品塔2塔顶出料口与第五换热器11的热物料进口相连，第五。
16、换热器11的热物料出口分别与成品塔2冷凝进料口、第三储罐17进料口相连，成品塔2塔釜出料口与第六换热器12冷料入口相连，第六换热器12冷料出口分别与成品塔2再沸进料口、第四储罐18进料口相连；脱轻塔1塔顶出料口、第二换热器8、第三换热器9依次相连，第三换热器9的热物料出口分别与脱轻塔1冷凝进料口、第一储罐15进料口相连，第一储罐15出料口通过第三进料泵6与中间产品回收塔3的进料口相连，中间产品回收塔3的塔顶出料口、第七换热器13、第八换热器14依次相连，第八换热器14的热物料出口分别与中间产品回收塔3冷凝进料口、第五储罐19进料口相连，中间产品回收塔说 明 书CN 102921183 A3/4。
17、页53的塔釜出料口与第六储罐20相连。0010 使用所述的装置高效提纯二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酸乙酯质量百分比浓度90-96.67%的粗品通过第一进料泵4经过第一换热器7进入脱轻塔1的进料口，脱轻塔1塔釜以温度95-104出料通过第四换热器10再沸，再沸液一部分回流进入脱轻塔1再沸进料口，再沸液其余部分进入第二储罐16进料口后从第二储罐16出料口出来通过第二进料泵5以温度65-75进入成品塔2的进料口，成品塔2塔顶以温度98-99出料通过第五换热器11冷凝，冷凝液一部分回流进入成品塔2冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第三储罐17进料口获得质量百分比浓度为99.95-99.98%的二氟乙酸乙酯。
18、，成品塔2实际回流比为0.7-1.2；成品塔2塔釜以温度110-115出料通过第六换热器12再沸，再沸液一部分回流进入成品塔2再沸进料口，再沸液其余部分进入第四储罐18进料口；脱轻塔1塔顶以温度45-50出料依次通过第二换热器8、第三换热器9冷凝，冷凝液一部分回流进入脱轻塔1冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第一储罐15进料口后从第一储罐15出料口出来通过第三进料泵6进入中间产品回收塔3的进料口，脱轻塔1实际回流比为30-40；中间产品回收塔3塔顶出料依次通过第七换热器13、第八换热器14冷凝，冷凝液一部分回流进入中间产品回收塔3冷凝进料口，冷凝液其余部分进入第五储罐19进料口回收得到中间体；中间。
19、产品回收塔3塔釜出料进入第六储罐20进料口；脱轻塔1、成品塔2为连续精馏塔，中间产品回收塔3为间歇精馏塔。稳定时精馏处理量高能达到70kg/hr，约550吨/年，低能处理30kg/hr，约236吨/年，符合弹性操作，并满足了允许一定程度上扩大生产的需要。0011 所述的脱轻塔1采用泡点进料，实现粗品的轻重组分初步分离，二氟乙酸乙酯作为重关键组分，与轻关键组分相比，沸点相差较小，要求脱轻塔拥有一定高度，同时脱轻塔过高会增加设备成本，因此脱轻塔高度为7-8m。二氟乙酸乙酯沸点处于各组分中间位置，中间体的沸点比二氟乙酸乙酯低，因此为了既提纯二氟乙酸乙酯，又回收中间体，还要实现连续操作，本发明选用三个。
20、精馏塔。通过控制粗品乙醇含量实现水分完全从脱轻塔塔顶脱出。0012 实施例一产品进料含量90%：脱轻塔1泡点进料，处理量：30kg/hr，第四换热器10开启低压蒸汽，脱轻塔1塔顶有冷凝液馏出时，塔顶开始全回流，待塔顶温度达到45-50时开始采中间体，并启动第二进料泵5，成品塔2进料。第六换热器12开启低压蒸汽，成品塔2塔顶有冷凝液馏出时，塔顶开始全回流，待塔顶温度达到98-99时开始采集成品二氟乙酸乙酯，含量99.97%。仅列出关键控制点，其余条件详见具体实施方式部分，以下同。0013 实施例二产品进料含量96.67%：脱轻塔1泡点进料，处理量：50kg/hr，第四换热器10开启低压蒸汽，脱轻。
21、塔1塔顶有冷凝液馏出时，塔顶开始全回流，待塔顶温度达到45-50时开始采中间体，并启动第二进料泵5，成品塔2进料。第六换热器12开启低压蒸汽，成品塔2塔顶有冷凝液馏出时，塔顶开始全回流，待塔顶温度达到98-99时开始采集成品二氟乙酸乙酯，含量99.98%。0014 实施例三产品进料含量95%：脱轻塔1泡点进料，处理量：70kg/hr，第四换热器10开启低压蒸汽，脱轻塔1塔顶有冷说 明 书CN 102921183 A4/4页6凝液馏出时，塔顶开始全回流，待塔顶温度达到45-50时开始采中间体，并启动第二进料泵5，成品塔2进料。第六换热器12开启低压蒸汽，成品塔2塔顶有冷凝液馏出时，塔顶开始全回流，待塔顶温度达到98-99时开始采集成品二氟乙酸乙酯，含量99.95%。说 明 书CN 102921183 A1/1页7图1说 明 书 附 图CN 102921183 A。