《单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法.pdf（13页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102942359 A(43)申请公布日 2013.02.27CN102942359A*CN102942359A*(21)申请号 201210507356.5(22)申请日 2012.11.29C04B 35/45(2006.01)C04B 35/622(2006.01)C30B 1/10(2006.01)C30B 1/00(2006.01)C30B 29/22(2006.01)(71)申请人陕西师范大学地址 710062 陕西省西安市长安南路199号(72)发明人杨万民 王明梓 王孝江(74)专利代理机构西安永生专利代理有限责任公司 61201代理人申忠才(54) 。
2、发明名称单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法(57) 摘要本发明涉及一种单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，其采用顶部籽晶熔渗生长法，通过改变固相块和液相块所用的源粉成份，使得整个熔渗生长过程仅需制备BaCuO2一种粉，大大简化了制备先驱粉的环节、缩短了制备周期、降低了工艺成本、提高了效率，而且重复性好、易于定向生长，所制备样品的磁悬浮力大、临界电流密度高，本发明还采用了液相块的比固相块的直径相等或稍大的装配方法，有利于防止液相的流失、样品的坍塌以及有利于固相与液相的充分接触。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书9页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1。
3、 页 说明书 9 页 附图 2 页1/1页21.一种单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，由以下步骤组成：（1）配制BaCuO2粉取BaCO3与CuO粉按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO2粉；（2）制备固相先驱粉和液相源粉取Gd2O3初始粉与BaCuO2粉按摩尔比为1：11.5的比例混合均匀，作为固相先驱粉，取Y2O3粉与BaCuO2粉、CuO粉按摩尔比为1：10：6混合均匀，作为液相源粉；（3）压制固相先驱块和液相块取固相先驱粉和液相源体分别压制成固相先驱块和液相块，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.491.78；（4）压制支撑块将Y2O3粉或Yb2O3粉压制成与液相块形状相同的。
4、坯块，作为支撑块；（5）制备钕钡铜氧籽晶块取Nd2O3与BaCO3、CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：1：1，用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉，取Gd2O3与BaCO3、CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：4：6，用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-y粉，将Nd2BaCuO5粉与NdBa2Cu3O7-y粉按照质量比为1：3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块；上式中0y1；（6）坯体装配在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、液相块、固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块，形成坯体。
5、；（7）熔渗生长单畴钆钡铜氧块材将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时80120的升温速率升温至920，保温20小时，以每小时4060的升温速率升温至10651070，保温45小时，以每小时60的降温速率降温至10481045，以每小时0.10.5的降温速率慢冷至10251020，随炉自然冷却至室温，得到单畴钆钡铜氧块材；（8）渗氧处理将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450350的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。2.根据权利要求1所述的单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，取Gd2O3初始粉与BaCuO2粉按摩尔比为1：1.11.4的。
6、比例混合均匀，作为固相先驱粉，取Y2O3粉与BaCuO2粉、CuO粉按摩尔比为1：10：6混合均匀，作为液相源粉。3.根据权利要求1所述的单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，取固相先驱粉和液相源粉分别压制成固相先驱块和液相块，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.541.72。4.根据权利要求1所述的单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述液相块的尺寸不小于固相块的尺寸，且形状相同。权 利 要 求 书CN 102942359 A1/9页3单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法技术领域0001 本发明属于高温铜氧化物超导材料的研究技术领域，具体涉及到一。
7、种用顶部籽晶熔渗生长方法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法。背景技术0002 单畴铜氧化物高温超导块材（RE-Ba-Cu-O，其中RE为稀土元素，如Nd、Gd、Y等）具有较高的临界温度和临界电流密度，并且在强磁场下具有较强的磁通钉扎能力。这一优势为该类材料在磁悬浮技术方面的应用奠定了基础，特别是在超导磁悬浮轴承、储能飞轮以及超导电机和发电机等研制方面具有良好的应用前景。在制备单畴铜氧化物超导块材的过程中，应用较多的工艺主要有两种，一种是传统的顶部籽晶熔融织构生长工艺，另一种是最近几年发展起来的顶部籽晶熔渗生长工艺。0003 顶部籽晶熔渗生长工艺可以有效地解决传统熔融织构生长工艺中存在的如样品的收缩。
8、、变形、内部存在大量气孔和宏观裂纹、液相流失严重、Gd2BaCuO5粒子的局部偏析等等问题。但是在熔渗生长工艺中，要用到三个等直径的先驱坯块，包括Gd2BaCuO5先驱块、液相块和支撑块，Gd2BaCuO5先驱块由相纯度高、粒度小的Gd2BaCuO5先驱粉压制而成，液相块由等摩尔比的GdBa2Cu3O7-x和Ba3Cu5O8（Ba3Cu5O8是BaCuO2与CuO摩尔比为3：2的混合物）混合压制而成，支撑块由初始粉氧化物Gd2O3直接压制而成。在热处理前，先将液相块放置到支撑块的上面，再将Gd2BaCuO5先驱块放到液相块上面。在热处理过程中，液相块中的富Ba、Cu液相熔化，在毛细吸引力的作用。
9、下渗透到上面的Gd2BaCuO5先驱块中，在随后的慢降温过程中，此液相与先驱块的Gd2BaCuO5相反应，生成GdBa2Cu3O7-x相，并且在籽晶的诱导下完成GdBa2Cu3O7-x晶粒的有序生长。在热处理过程中支撑块也会吸收一部分液相，生成大部分的Gd2BaCuO5相和少量的GdBa2Cu3O7-x相。由于大量Gd2BaCuO5固态粒子的存在，支撑块可以在高温下支撑上面的两个先驱块，使其在热处理过程中保持竖立不倒，并且可以阻止液相的流失。0004 由上可以看出，顶部籽晶熔渗生长法是一种比传统方法更复杂和费时的制备方法。这种制备方法要用到三种先驱粉（Gd2BaCuO5，GdBa2Cu3O7-。
10、x，BaCuO2）。每种先驱粉均由传统的固态反应法制得，即通过反复的高温煅烧和研磨得到相纯净、碳含量低及较小粒度（0.110微米）的先驱粉，每种粉的制备均需一周左右，这样就使得熔渗生长法的制备周期长，同时增加了实验的耗资。发明内容0005 为了克服现有技术中制备单畴钆钡铜氧超导块材时需要制备多种先驱粉，耗时长的问题，本发明提供了一种只需要一种先驱粉就能够完成磁悬浮力大、临界电流密度高的单畴钆钡铜氧超导块材且易于定向生长、成本低的单畴钆钡铜氧超导块材制备方法。0006 解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：0007 （1）配制BaCuO2粉说 明 书CN 102942359 A2/9页。
11、40008 取BaCO3与CuO粉按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO2粉；0009 （2）制备固相先驱粉和液相源粉0010 取Gd2O3初始粉与BaCuO2粉按摩尔比为1：11.5的比例混合均匀，作为固相先驱粉，取Y2O3粉与BaCuO2粉、CuO粉按摩尔比为1：10：6混合均匀，作为液相源粉；0011 （3）压制固相先驱块和液相块0012 取固相先驱粉和液相源体分别压制成固相先驱块和液相块，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.491.78；0013 （4）压制支撑块0014 将Y2O3粉或Yb2O3粉压制成与液相块形状相同的坯块，作为支撑块；0015 （5）制备钕钡铜氧籽晶块。
12、0016 取Nd2O3与BaCO3、CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：1：1，用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉，取Gd2O3与BaCO3、CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：4：6，用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-y粉，将Nd2BaCuO5粉与NdBa2Cu3O7-y粉按照质量比为1：3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块；0017 上式中0y1；0018 （6）坯体装配0019 在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、液相块、固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块，形成坯体；。
13、0020 （7）熔渗生长单畴钆钡铜氧块材0021 将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时80120的升温速率升温至920，保温20小时，以每小时4060的升温速率升温至10651070，保温45小时，以每小时60的降温速率降温至10481045，以每小时0.10.5的降温速率慢冷至10251020，随炉自然冷却至室温，得到单畴钆钡铜氧块材；0022 （8）渗氧处理0023 将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450350的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。0024 上述步骤（2）中，取Gd2O3初始粉与BaCuO2粉按摩尔比为1：1.11.4的比例混合均匀，作为固。
14、相先驱粉，取Y2O3粉与BaCuO2粉、CuO粉按摩尔比为1：10：6混合均匀，作为液相源粉。0025 上述步骤（3）中，取固相先驱粉和液相源粉分别压制成固相先驱块和液相块，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.541.72。0026 上述步骤（3）中，所述液相块的尺寸不小于固相块的尺寸，且形状相同。0027 本发明的单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，是采用顶部籽晶熔渗生长法，通过改变固相块和液相块所用的源粉成份，使得整个熔渗生长过程仅需制备BaCuO2一种粉，大大简化了制备先驱粉的环节、缩短了制备周期、降低了工艺成本、提高了效率，而且重复性好、易于定向生长，所制备样品的磁悬浮力大、临界电流密度。
15、高，本发明还采用了液相块的比固相块的直径相等或稍大的装配方法，有利于防止液相的流失、样品的坍塌以及有利于固相与液相的充分接触。说 明 书CN 102942359 A3/9页5附图说明0028 图1为不同比例的固相先驱粉与液相源粉所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力对比曲线图。0029 图2为固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.49时所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。0030 图3为固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.54时所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。0031 图4为固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.60时所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。0032 。
16、图5为固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.65时制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。0033 图6为固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.72时制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。0034 图7为固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.78时制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。具体实施方式0035 现结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不仅限于下述的几种实施方式。0036 实施例10037 以Gd2O3初始粉与BaCO3、CuO粉为固相先驱粉原料为例，制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法有以下步骤：0038 （1）配制BaCuO2粉0039 取142.5397g BaC。
17、O3与57.4603g CuO粉按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO2粉。0040 （2）制备固相先驱粉和液相源粉0041 取54.4920gGd2O3初始粉与45.5080gBaCuO2粉按摩尔比为1：1.2的比例混合均匀，作为固相先驱粉，取11.1721g Y2O3粉与115.2145g BaCuO2粉、23.6134gCuO粉按摩尔比为1：10：6的比例在球磨机中均匀混合，作为液相源粉。0042 （3）压制固相先驱块和液相块0043 取9g固相先驱粉压制成直径为20mm的圆柱形固相先驱块，再取14.8770g液相源粉压制成直径为30mm的圆柱形液相块，固相先驱粉与液相源粉的质。
18、量比为1：1.65。0044 （4）压制支撑块0045 将3g Y2O3粉压制成与液相块形状相同的坯块，作为支撑块；0046 （5）制备钕钡铜氧籽晶块0047 取54.8586g Nd2O3与32.1727g BaCO3、12.9687g CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：1：1，用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉，取20.9895gGd2O3与49.2386g BaCO3、29.7719g CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：4：6，用固态反应法制成说 明 书CN 102942359 A4/9页6NdBa2Cu3O7-y粉，0y1，将Nd2。
19、BaCuO5粉与NdBa2Cu3O7-y粉按照质量比为1：3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法在管式炉中进行烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶。0048 （6）坯体装配0049 在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置4片MgO单晶片、支撑块、液相块、固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块，4片MgO单晶片高度相同且并列竖直放置，钕钡铜氧籽晶块位于固相先驱块上表面的中心位置，形成坯体。0050 （7）熔渗生长单畴钆钡铜氧块材0051 将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100的升温速率升温至920，保温20小时，以每小时50的升温速率升温至1068，保温5小时，以每小时60的降温速率降温至1。
20、045，以每小时0.3的降温速率慢冷至1020，随炉自然冷却至室温，得到单畴钆钡铜氧块材。0052 （8）渗氧处理0053 将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450350的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。0054 上述方法制备的单畴钆钡铜氧超导块材通过三维磁场与磁力测试装置测试其磁悬浮力，测试所用永磁体的直径为20mm，表面磁场强度为0.5T，测试温度为77K，当Z为0.5mm时磁悬浮力最大为28.53N，相应磁悬浮力密度为9.2N/cm2。0055 实施例20056 以Gd2O3初始粉与BaCO3、CuO粉为固相先驱粉原料为例，制备单畴钆钡铜氧超导块材的方。
21、法有以下步骤：0057 （1）配制BaCuO2粉0058 取142.5397g BaCO3与57.4603g CuO粉按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO2粉。0059 （2）制备固相先驱粉和液相源粉0060 取56.4688gGd2O3初始粉与43.5312g BaCuO2粉按摩尔比为1：1.1的比例混合均匀，作为固相先驱粉，取11.1721g Y2O3粉与115.2145g BaCuO2粉、23.6134gCuO粉按摩尔比为1：10：6的比例在球磨机中均匀混合，作为液相源粉。0061 （3）压制固相先驱块和液相块0062 取9g固相先驱粉压制成直径为20mm的圆柱形固相先驱块，。
22、再取15.4369g液相源粉压制成直径为30mm的圆柱形液相块，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.72。0063 （4）压制支撑块0064 将3g Y2O3粉压制成与液相块形状相同的坯块，作为支撑块；0065 （5）制备钕钡铜氧籽晶块0066 取54.8586g Nd2O3与32.1727g BaCO3、12.9687g CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：1：1，用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉，取20.9895gGd2O3与49.2386g BaCO3、29.7719g CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：4：6，用固态反应法制成Nd。
23、Ba2Cu3O7-y粉，0y1，将Nd2BaCuO5粉与NdBa2Cu3O7-y粉按照质量比为1：3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法在管式炉中进行烧结，取自然解理的小方块作为钕说 明 书CN 102942359 A5/9页7钡铜氧籽晶。0067 其它步骤与实施例1相同，得到单畴钆钡铜氧超导块材。0068 实施例30069 以Gd2O3初始粉与BaCO3、CuO粉为固相先驱粉原料为例，制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法有以下步骤：0070 （1）配制BaCuO2粉0071 取142.5397g BaCO3与57.4603g CuO粉按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO2粉。0。
24、072 （2）制备固相先驱粉和液相源粉0073 取52.6490g Gd2O3初始粉与47.3510g BaCuO2粉按摩尔比为1：1.4的比例混合均匀，作为固相先驱粉，取11.1721g Y2O3粉与115.2145g BaCuO2粉、23.6134gCuO粉按摩尔比为1：10：6的比例在球磨机中均匀混合，作为液相源粉。0074 （3）压制固相先驱块和液相块0075 取9g固相先驱粉压制成直径为20mm的圆柱形固相先驱块，再取13.8706g液相源粉压制成直径为30mm的圆柱形液相块，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.54。0076 （4）压制支撑块0077 将3g Y2O3粉压制成与液。
25、相块形状相同的坯块，作为支撑块；0078 （5）制备钕钡铜氧籽晶块0079 取54.8586g Nd2O3与32.1727g BaCO3、12.9687g CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：1：1，用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉，取20.9895gGd2O3与49.2386g BaCO3、29.7719g CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：4：6，用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-y粉，0y1，将Nd2BaCuO5粉与NdBa2Cu3O7-y粉按照质量比为1：3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法在管式炉中进行烧结，取自然解。
26、理的小方块作为钕钡铜氧籽晶。0080 其它步骤与实施例1相同，得到单畴钆钡铜氧超导块材。0081 实施例40082 以Gd2O3初始粉与BaCO3、CuO粉为固相先驱粉原料为例，制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法有以下步骤：0083 （1）配制BaCuO2粉0084 取142.5397g BaCO3与57.4603g CuO粉按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO2粉。0085 （2）制备固相先驱粉和液相源粉0086 取60.8862gGd2O3初始粉与39.1138g BaCuO2粉按摩尔比为1：1的比例混合均匀，作为固相先驱粉，取11.1721g Y2O3粉与115.2145g Ba。
27、CuO2粉、23.6134gCuO粉按摩尔比为1：10：6的比例在球磨机中均匀混合，作为液相源粉。0087 （3）压制固相先驱块和液相块0088 取9g固相先驱粉压制成直径为20mm的圆柱形固相先驱块，再取16.0407g液相源粉压制成直径为30mm的圆柱形液相块，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.78。0089 （4）压制支撑块说 明 书CN 102942359 A6/9页80090 将3g Y2O3粉压制成与液相块形状相同的坯块，作为支撑块；0091 （5）制备钕钡铜氧籽晶块0092 取54.8586g Nd2O3与32.1727g BaCO3、12.9687g CuO粉混合，Nd2O。
28、3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：1：1，用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉，取20.9895gGd2O3与49.2386g BaCO3、29.7719g CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：4：6，用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-y粉，0y1，将Nd2BaCuO5粉与NdBa2Cu3O7-y粉按照质量比为1：3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法在管式炉中进行烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶。0093 其它步骤与实施例1相同，得到单畴钆钡铜氧超导块材。0094 实施例50095 以Gd2O3初始粉与BaCO3、CuO粉为固相先驱粉原料为例，。
29、制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法有以下步骤：0096 （1）配制BaCuO2粉0097 取142.5397g BaCO3与57.4603g CuO粉按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO2粉。0098 （2）制备固相先驱粉和液相源粉0099 取50.9265g Gd2O3初始粉与49.0735g BaCuO2粉按摩尔比为1：1.5的比例混合均匀，作为固相先驱粉，取11.1721g Y2O3粉与115.2145g BaCuO2粉、23.6134gCuO粉按摩尔比为1：10：6的比例在球磨机中均匀混合，作为液相源粉。0100 （3）压制固相先驱块和液相块0101 取9g固相先驱粉压制成直径。
30、为20mm的圆柱形固相先驱块，再取13.4168g液相源粉压制成直径为30mm的圆柱形液相块，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.49。0102 （4）压制支撑块0103 将3g Y2O3粉压制成与液相块形状相同的坯块，作为支撑块；0104 （5）制备钕钡铜氧籽晶块0105 取54.8586g Nd2O3与32.1727g BaCO3、12.9687g CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1：1：1，用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉，取20.9895gGd2O3与49.2386g BaCO3、29.7719g CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1。
31、：4：6，用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-y粉，0y1，将Nd2BaCuO5粉与NdBa2Cu3O7-y粉按照质量比为1：3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法在管式炉中进行烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶。0106 其它步骤与实施例1相同，得到单畴钆钡铜氧超导块材。0107 实施例60108 在上述实施例15的制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法中，在步骤（3）中，取固相先驱粉压制成直径为30mm的圆柱形固相先驱块，再将液相源粉压制成直径为30mm的圆柱形液相块。其它的步骤与相应的实施例相同，得到单畴钆钡铜氧超导块材。0109 实施例70110 在上述实施例16的制备单畴钆钡。
32、铜氧超导块材的方法中，在步骤（4）中，原料Y2O3粉用等质量的Yb2O3粉替换，压制支撑块，其它的步骤与相应的实施例相同，得到单畴钆说 明 书CN 102942359 A7/9页9钡铜氧超导块材。0111 实施例80112 在上述实施例17的制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法中，在步骤（6）中，在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置3个高度相等的MgO单晶片、支撑块、液相块、固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块，3个MgO单晶片并列设置，形成坯体。其它的步骤与相应的实施例相同，得到单畴钆钡铜氧超导块材。0113 实施例90114 在上述实施例17的制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法中，在步骤（6）中，在Al2O。
33、3垫片上表面至下而上依次放置5个高度相等的MgO单晶片、支撑块、液相块、固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块，5个MgO单晶片并列设置，形成坯体。其它的步骤与相应的实施例相同，得到单畴钆钡铜氧超导块材。0115 实施例100116 在上述实施例19的制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法中，在步骤（7）中，将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时80的升温速率升温至920，保温20小时，以每小时40的升温速率升温至1065，保温4小时，以每小时60的降温速率降温至1048，以每小时0.1的降温速率慢冷至1025，随炉自然冷却至室温，得到单畴钆钡铜氧块材。其它的步骤与相应的实施例相同，得到单畴钆钡铜氧超导块材。011。
34、7 实施例110118 在上述实施例19的制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法中，在步骤（7）中，将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时120的升温速率升温至920，保温20小时，以每小时60的升温速率升温至1070，保温5小时，以每小时60的降温速率降温至1045，以每小时0.5的降温速率慢冷至1020，随炉自然冷却至室温，得到单畴钆钡铜氧块材。其它的步骤与相应的实施例相同，得到单畴钆钡铜氧超导块材。0119 发明人采用不同比例的固相先驱粉与液相源粉通过实施例1的方法进行实验对比，确定不同比例的固相先驱粉与液相源粉对单畴钆钡铜氧超导块材的性能影响，具体如下：0120 按照实施例1中的步骤（1）和步骤。
35、（2）制得固相先驱粉和液相源粉，分别取质量比为1:1.49、1:1.54、1:1.60、1:1.65、1:1.72、1:1.78的固相先驱粉和液相源粉，按照实施例步骤（3）的方法分别压制成固相先驱块和液相块，其它的步骤与实施例1相同，得到单畴钆钡铜氧超导块材。0121 1、采用三维磁场与磁力测试装置对所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力进行测试，测试所用永磁体的直径为20mm，表面磁场强度为0.5T，测试温度为77K，测试结果见表1和图1，在图1中，曲线a为x=1.49的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线，曲线b为x=1.54的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线，曲线c为x=1.60的单畴钆。
36、钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线，曲线d为x=1.65的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线，曲线e为x=1.72的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线，曲线f为x=1.78的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线。0122 表1单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力测试数据0123 说 明 书CN 102942359 A8/9页100124 由表1和图1可见，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1:1.49时，其最大磁悬浮力17.33N，当质量比为1:1.54时，其最大磁悬浮力13.56N，当质量比为1:1.60时，其最大磁悬浮力21.09N，当质量比为1:1.65时，其最大磁悬浮力28.53N，当质量比为1:1.72时，其最大磁悬浮力25.78N，当质量比为1:1.78时，其最大磁悬浮力24.32N，由此可见，当说 明 书CN 102942359 A10。