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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410681916.8(22)申请日 2014.11.24D01F 8/18(2006.01)D01F 8/16(2006.01)D01D 1/02(2006.01)D01D 5/00(2006.01)(71)申请人 张家港保税区冠祥贸易有限公司地址 215635 江苏省苏州市张家港保税区汇达大厦 612F 室冠祥贸易有限公司(72)发明人 徐再 赵云龙 徐靖(74)专利代理机构 常州市维益专利事务所 32211代理人 陆华君(54) 发明名称一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法(57) 摘要本发明涉及一种壳层厚。
2、度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，包括以下步骤 ：壳聚糖溶液的配制 ；透明质酸溶液的配制 ；聚氧化乙烯溶液的配制 ；静电纺丝溶液的配制 ；静电纺丝制备纳米纤维，得核壳结构纳米纤维。本发明提供的一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，利用符合聚电解质体系，通过严格控制电场，制备出了壳层厚度均一的核壳结构纳米纤维，具有较大的潜在应用市场。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号 CN 104480571 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104480571 A1。
3、/1 页21.一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，包括以下步骤 ：步骤一 ：壳聚糖溶液的配制 ：将壳聚糖溶解在质量份数为 2-8wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为110wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置2-4小时，即得到壳聚糖溶液 ；步骤二 ：透明质酸溶液的配制 ：将透明质酸溶解在质量份数为 2-8wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为110wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置2-4小时，即得到透明质酸溶液 ；步骤三 ：聚氧化乙烯溶液的配制 ：将聚氧化乙烯配制成重量百分比为 8wt的水溶液 ；步骤四 ：静电纺丝溶液的配制 ：将壳聚糖溶液、。
4、透明质酸溶液和聚氧化乙烯溶液按体积比为 3-7:7-3:5 的比例混合均匀，即得到静电纺丝溶液 ；步骤五 ：静电纺丝制备纳米纤维 ：将静电纺丝溶液置于电纺丝设备的储液装置中，设置静电纺丝工艺，进行静电纺丝。2.如权利要求 1 所述的一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，其特征在于 ：所述壳聚糖的分子量 Mw 3000-300000gmol-1；所述透明质酸的分子量 Mw 5000-2000000gmol-1。3.如权利要求 1 所述的一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，其特征在于 ：所述步骤五中静电纺丝工艺为 ：室温下，溶液的挤出速度为 0.5mL/h。
5、，电压为 15-35kV，纺丝喷头至接收器的距离为 18cm。权 利 要 求 书CN 104480571 A1/4 页3一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法技术领域0001 本发明涉及纳米纤维制备技术领域，尤其涉及一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法。背景技术0002 静电纺丝技术是利用静电排斥力牵引聚合物溶液或熔体来制备直径在纳米到微米尺度纤维的一种方法。在静电纺丝过程中，电荷通过聚合物的运载，由注射针头运动至接收装置，形成闭合电循环，高压则为加速聚合物的流动作用提供了能量。当没有外加电压时，聚合物流体因表面张力作用贮积在注射针头内不外流。电场开启时，。
6、在电场力作用下，流体表面产生大量静电荷。倘若外加电压所产生的电场强度小，电场力将不足以使溶液中带电荷部分从注射针头喷出。伴随着电场强度的增大，注射针头顶端液滴被逐渐拉长，形成带电锥体，即泰勒锥。当场强增大到特定临界值时，流体表面的电荷斥力大于表面张力，泰勒锥就形成一股带电的喷射流。带电聚合物喷射流经过一个不稳定的拉长过程。使喷射流变长变细，同时溶剂挥发纤维固化，并以无序状排列于收集器上，形成纤维毡。所制备的纳米纤维无纺布具有比表面积大、孔隙率高、纤维的精细程度与均一性高、长径比大等优点，使其在细胞培养、伤口修复、组织工程支架、药物运输缓释等生物医药领域有较高的应用。核壳结构纳米纤维除具有在以上。
7、领域的应用以外，还在生物活性化合物或药物的封装、化学修饰、细胞支架、药物释放和基因转载等方面具有特有的潜在应用。近年来，在飞速发展的纳米技术领域核壳结构纳米纤维由于其独特的特性得到了广泛的关注。0003 核壳结构的纳米纤维可以很好的结合两种或多种材料的性能。目前，用电纺丝法制备核壳结构的纳米纤维已有大量研究。天然聚电解质一般分子链呈刚性且由于聚电解质特性分子链之间相互排斥。因而对于纯聚电解质体系由于缺乏必要的链缠结性而难以通过电纺丝法制备成纳米纤维膜。通过共混法将聚电解质与合成高分子如聚氧化乙烯 (PEO) 或聚乙烯醇 (PVA) 等共混后，通过电场诱导相分离法制备成核壳结构纳米纤维膜 ( 中。
8、国专利CN102605466A)。0004 但是目前已有的研究报道出的核壳结构纳米纤维的核层和壳层的厚度及其不均匀，极大的制约了核壳结构纳米纤维的应用。发明内容0005 本发明要解决的技术问题是 ：为了解决现有技术中核壳结构纳米纤维的核层和壳层的厚度及其不均匀，极大的制约了核壳结构纳米纤维的应用的问题，本发明提供了一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，利用符合聚电解质体系，通过严格控制电场，制备出了壳层厚度均一的核壳结构纳米纤维，具有较大的潜在应用市场。0006 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ：0007 一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，包。
9、括以下步说 明 书CN 104480571 A2/4 页4骤：0008 步骤一 ：壳聚糖溶液的配制 ：将壳聚糖溶解在质量份数为 2-8wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为110wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置2-4小时，即得到壳聚糖溶液 ；0009 步骤二 ：透明质酸溶液的配制 ：将透明质酸溶解在质量份数为 2-8wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为 1 10wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置 2-4 小时，即得到透明质酸溶液 ；0010 步骤三 ：聚氧化乙烯溶液的配制 ：将聚氧化乙烯配制成重量百分比为 8wt的水溶液 ；0011 步骤四 ：静电纺丝溶液的。
10、配制 ：将壳聚糖溶液、透明质酸溶液和聚氧化乙烯溶液按体积比为 3-7:7-3:5 的比例混合均匀，即得到静电纺丝溶液 ；0012 步骤五 ：静电纺丝制备纳米纤维 ：将静电纺丝溶液置于电纺丝设备的储液装置中，设置静电纺丝工艺，进行静电纺丝。0013 具体地，所述壳聚糖的分子量 Mw 3000-300000gmol-1；所述透明质酸的分子量Mw 5000-2000000gmol-1。0014 具体地，所述步骤五中静电纺丝工艺为 ：室温下，溶液的挤出速度为 0.5mL/h，电压为 15-35kV，纺丝喷头至接收器的距离为 18cm。0015 本发明的有益效果是 ：本发明提供的一种壳层厚度可调节的聚电。
11、解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，利用符合聚电解质体系，通过严格控制电场，制备出了壳层厚度均一的核壳结构纳米纤维，具有较大的潜在应用市场。附图说明0016 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。0017 图 1 是本发明的制备的核壳结构纳米纤维的 SEM 图 ；0018 图 2 是本发明的制备的核壳结构纳米纤维的 TEM 图。具体实施方式0019 现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。0020 实施例 10021 一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：0022 将分。
12、子量 Mw 3000gmol-1的壳聚糖溶解在质量份数为 2wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为 10wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置 2 小时，即得到壳聚糖溶液 ；0023 将分子量 Mw 5000gmol-1的透明质酸溶解在质量份数为 2wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为 10wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置 2 小时，即得到透明质酸溶液 ；0024 将聚氧化乙烯配制成重量百分比为 8wt的水溶液 ；说 明 书CN 104480571 A3/4 页50025 将壳聚糖溶液、透明质酸溶液和聚氧化乙烯溶液按体积比为 3:7:5 的比例混合均匀，即得到静。
13、电纺丝溶液 ；0026 室温下，将静电纺丝溶液置于电纺丝设备的储液装置中，溶液的挤出速度为0.5mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为 18cm，电压为 15kV，进行静电纺丝，得到核壳结构纳米纤维，其壳层平均厚度为 ：62nm。0027 实施例 20028 一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：0029 将分子量 Mw 300000gmol-1的壳聚糖溶解在质量份数为 8wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为 1wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置 4 小时，即得到壳聚糖溶液 ；0030 将分子量 Mw 2000000gmol-1的透明质酸溶解在质。
14、量份数为 8wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为 1wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置 4 小时，即得到透明质酸溶液 ；0031 将聚氧化乙烯配制成重量百分比为 8wt的水溶液 ；0032 将壳聚糖溶液、透明质酸溶液和聚氧化乙烯溶液按体积比为 7:3:5 的比例混合均匀，即得到静电纺丝溶液 ；0033 室温下，将静电纺丝溶液置于电纺丝设备的储液装置中，溶液的挤出速度为0.5mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为 18cm，电压为 35kV，进行静电纺丝，得到核壳结构纳米纤维，其壳层平均厚度为 ：30nm。0034 实施例 30035 一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维。
15、的制备方法，包括以下步骤：0036 将分子量 Mw 100000gmol-1的壳聚糖溶解在质量份数为 5wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为 5wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置 3 小时，即得到壳聚糖溶液 ；0037 将分子量 Mw 10000gmol-1的透明质酸溶解在质量份数为 3wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为 8wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置 4 小时，即得到透明质酸溶液 ；0038 将聚氧化乙烯配制成重量百分比为 8wt的水溶液 ；0039 将壳聚糖溶液、透明质酸溶液和聚氧化乙烯溶液按体积比为 5:5:5 的比例混合均匀，即得到静电纺丝溶。
16、液 ；0040 室温下，将静电纺丝溶液置于电纺丝设备的储液装置中，溶液的挤出速度为0.5mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为 18cm，电压为 20kV，进行静电纺丝，得到核壳结构纳米纤维，其壳层平均厚度为 ：48nm。0041 实施例 40042 一种壳层厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：0043 将分子量 Mw 100000gmol-1的壳聚糖溶解在质量份数为 5wt的甲酸水溶液说 明 书CN 104480571 A4/4 页6中，配制成重量百分比为 5wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置 3 小时，即得到壳聚糖溶液 ；0044 将分子量 Mw 1。
17、0000gmol-1的透明质酸溶解在质量份数为 3wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为 8wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置 4 小时，即得到透明质酸溶液 ；0045 将聚氧化乙烯配制成重量百分比为 8wt的水溶液 ；0046 将壳聚糖溶液、透明质酸溶液和聚氧化乙烯溶液按体积比为 5:5:5 的比例混合均匀，即得到静电纺丝溶液 ；0047 室温下，将静电纺丝溶液置于电纺丝设备的储液装置中，溶液的挤出速度为0.5mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为 18cm，电压为 15kV，进行静电纺丝，得到核壳结构纳米纤维，其壳层平均厚度为 ：57nm。0048 实施例 50049 一种壳层。
18、厚度可调节的聚电解质基核壳结构纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：0050 将分子量 Mw 100000gmol-1的壳聚糖溶解在质量份数为 5wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为 5wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置 3 小时，即得到壳聚糖溶液 ；0051 将分子量 Mw 10000gmol-1的透明质酸溶解在质量份数为 3wt的甲酸水溶液中，配制成重量百分比为 8wt的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，静置 4 小时，即得到透明质酸溶液 ；0052 将聚氧化乙烯配制成重量百分比为 8wt的水溶液 ；0053 将壳聚糖溶液、透明质酸溶液和聚氧化乙烯溶液按体积比为 5:5:5 的比例混合均匀，即得到静电纺丝溶液 ；0054 室温下，将静电纺丝溶液置于电纺丝设备的储液装置中，溶液的挤出速度为0.5mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为 18cm，电压为 35kV，进行静电纺丝，得到核壳结构纳米纤维，其壳层平均厚度为 ：36nm。0055 以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。说 明 书CN 104480571 A1/1 页7图1图2说 明 书 附 图CN 104480571 A。