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一种赤铁矿低温浮选药剂及其制备方法，药剂为2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐和脂肪酸钠的水溶液，脂肪酸钠与2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐的摩尔比为(1～3)∶1，每种溶质的浓度≥0.02mol/L，制备方法步骤为：制备脂肪酸钠溶液、制备赤铁矿捕收药剂2-羟基5-烷基苯甲酸胺钠盐溶液，然后将两种溶液混合。该药剂用于赤铁矿粗选，其用量为赤铁矿的0.01～0.18％，浮选温度20～30℃。本发明制备方法简单且所用原料安全无毒，制备的浮选药剂化学成分和性质稳定。

1、  一种赤铁矿低温浮选药剂，为2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐和脂肪酸钠的混合水溶液，溶液中脂肪酸钠与2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐的摩尔比为(1～3)∶1，每种溶质的浓度≥0.02mol/L，其中2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐的结构式为

R为烷基C_mH_2m+1，m的取值为1～8，
脂肪酸钠化学式为R’COONa，R’为C_nH_2n+1或C_nH_2n-1，n＝11～17。

2、  权利要求1所述的赤铁矿低温浮选药剂的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
(1)制备脂肪酸钠溶液
将脂肪酸R’COOH溶于水中，配制成浓度为0.5～1.0mol/L的脂肪酸溶液，将所配制的脂肪酸溶液与0.5～5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌，反应方程式为：
R’-COOH+NaOH＝R’COONa+H₂O
其中R’为C_nH_2n+1或C_nH_2n-1，n＝11～17；
(2)制备赤铁矿捕收药剂2-羟基5-烷基苯甲酸胺钠盐C_mH_2m+1C₆H₃(OH)CONHONa溶液
在反应器中加入2-羟基-5-烷基苯甲酸甲酯C_mH_2m+1C₆H₃(OH)COOCH₃，加入与其等摩尔量的盐酸羟胺，搅拌1～10分钟，再加入0.5～5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌，控制温度反应30～35℃，控制溶液的pH值为7，反应6～7个小时，制得2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐溶液；C_mH_2m+1中，m的取值为1～8，反应方程式为：

2-羟基-5-烷基苯甲酸甲酯    盐酸羟胺        2-羟基-5-烷基苯甲酸羟胺

                                    2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐
R为烷基C_mH_2m+1，m的取值为1～8，
(3)配制赤铁矿选矿组合浮选药剂
按照脂肪酸钠与2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐的摩尔比为(1～3)∶1的混合比例，将步骤(2)制备的2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐水溶液与步骤(1)制备的脂肪酸钠水溶液混合，混合在玻璃容器中、在常温条件下进行。

3、  按照权利要求2所述的赤铁矿低温浮选药剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中，作为反应物的脂肪酸与氢氧化钠等摩尔量混合。

4、  按照权利要求2所述的赤铁矿低温浮选药剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中，制备过程中采用玻璃容器为反应器。

5、  按照权利要求2所述的赤铁矿低温浮选药剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中，搅拌速率为500～2500转/分钟。

6、  按照权利要求2所述的赤铁矿低温浮选药剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中，氢氧化钠与2-羟基-5-烷基苯甲酸甲酯的摩尔比为(2～3)∶1。

7、  权利要求1所述的赤铁矿低温浮选药剂的使用方法，其特征在于用于赤铁矿粗选，按质量百分比计其用量为赤铁矿的0.01～0.18％，浮选温度20～30℃。

一种赤铁矿低温浮选药剂及其制备方法
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，具体涉及一种赤铁矿低温浮选药剂的制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，对钢铁需求越来越大，随之而来的铁矿的选矿规模日益增大。但是国际市场竞争非常激烈，铁矿石原料紧缺、能源紧缺，要求各个生产环节都降低成本，减少能源消耗。因此目前赤铁矿选矿过程中的高能耗，引起了科研工作者的关注，特别是浮选矿浆温度要求较高，一般为35℃～45℃，加热矿浆需要消耗大量的蒸汽，据推算每吨铁精矿的加温费用平均为8元，对于年产100万吨铁精矿的选矿厂来说，一年消耗蒸汽费用在800万元，不仅增加了成本，而且还浪费了大量的能源，这与国家的可持续性发展与能源政策背道而驰。因此在保证浮选指标不变的前提下，降低赤铁矿浮选药剂的使用温度，不仅可以降低生产成本，而且还节约能源，具有巨大的经济效益和社会效益。
发明内容
针对目前赤铁矿浮选药剂存在的问题，本发明提供一种赤铁矿低温浮选药剂的制备方法。
本发明的赤铁矿低温浮选药剂，为2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐和脂肪酸钠的水溶液，溶液中脂肪酸钠与2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐的摩尔比为(1～3)∶1，每种溶质的浓度≥0.02mol/L，其中2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐的结构式为

R为烷基C_mH_2m+1，m的取值为1～8，
脂肪酸钠化学式为R’COONa，R’为C_nH_2n+1或C_nH_2n-1，n＝11～17。
制备上述赤铁矿低温浮选药剂的工艺步骤如下：
1、制备脂肪酸钠溶液
将脂肪酸R’COOH溶于水中，配制成浓度为0.5～1.0mol/L的脂肪酸溶液，将所配制的脂肪酸溶液与0.5～5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌，制备脂肪酸钠溶液，反应方程式为：
R’-COOH+NaOH＝RCOONa+H₂O
其中R’为C_nH_2n+1或C_nH_2n-1，n＝11～17；作为反应物的脂肪酸与氢氧化钠等摩尔量混合。
2、制备赤铁矿捕收药剂2-羟基5-烷基苯甲酸胺钠盐C_mH_2m+1C₆H₃(OH)CONHONa溶液
在反应器中加入2-羟基-5-烷基苯甲酸甲酯C_mH_2m+1C₆H₃(OH)COOCH₃，加入与其等摩尔量的盐酸羟胺，搅拌1～10分钟，搅拌速率500～2500转/分钟，再加入0.5～5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌，搅拌速率500～2500转/分钟，控制温度反应30～35℃，控制溶液的pH值为7，反应6～7个小时，制备过程中采用玻璃容器为反应器。制得2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐C_mH_2m+1C₆H₃(OH)CONHONa溶液。
其中氢氧化钠与2-羟基-5-烷基苯甲酸甲酯的摩尔比为(2～3)∶1。
C_mH_2m+1中，m的取值为1～8。
反应方程式为：

2-羟基-5-烷基苯甲酸甲酯   盐酸羟胺     2-羟基-5-烷基苯甲酸羟胺

                                     2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐
R为烷基C_mH_2m+1，m的取值为1～8。
3、配制低温浮选药剂
按照脂肪酸钠与2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐的摩尔比为(1～3)∶1的混合比例，将步骤2制备的2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐(C_mH_2m+1C₆H₃(OH)CONHONa，m＝1～8)水溶液与步骤1制备的脂肪酸钠(C_nH_2n+1COONa或C_nH_2n-1COONa，n＝11～17)水溶液混合，即得到本发明的低温浮选药剂，混合在玻璃容器中、在常温条件下进行。
所得到的本发明的低温浮选药剂为2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐(C_mH_2m+1C₆H₃(OH)CONHONa，m＝1～8)和脂肪酸钠(C_nH_2n+1COONa或C_nH_2n-1COONa，n＝11～17)的水溶液，溶液中，脂肪酸钠与2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐的摩尔比为(1～3)∶1。
为了提高产品中2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐与脂肪酸钠的浓度，可以对步骤3中混合后得到的水溶液进行浓缩处理，也可以将步骤1得到脂肪酸钠溶液和步骤2得到的2-羟基-5-烷基苯甲酸胺钠盐溶液分别浓缩至适当的浓度再将两种溶液混合，使得低温浮选药剂满足以下要求即可：
要求每种溶质的浓度不低于0.02mol/L，上限值则可以是其达到溶解饱和状态时的浓度。
浓缩采用蒸发掉适量水分的方法或采用反渗透的方法。
将本发明的低温浮选药剂用于赤铁矿粗选，按质量百分比计其用量为赤铁矿的0.01～0.18％，浮选温度20～30℃，精矿回收率可达到82～93％。
本发明具有下述显著优点：
1、本发明制备方法简单且所用原料安全无毒，制备的组合浮选药剂化学成分和性质稳定。
2、本发明制备的组合浮选药剂用于赤铁矿浮选，选择性好，受矿浆中其他离子干扰小、捕收性能强，能实现赤铁矿在浮选时与其他矿石的有效分离。
3、本发明制备的组合浮选药剂，浮选药剂用量小、使用温度低，能节约能源、降低浮选成本。
具体实施方式
以下实施例采用的脂肪酸、芳香酯均为工业纯制剂；氢氧化钠、盐酸羟胺均为化学纯制剂，配制溶液采用的水为自来水。
采用1mol/L的盐酸溶液和1mol/L的氢氧化钠溶液进行酸度调节。
实施例1
制备赤铁矿低温浮选药剂的工艺步骤如下：
1、配制脂肪酸钠溶液
将十五酸C₁₄H₂₉COOH溶于水中，配制成十五酸溶液，其浓度为1.0mol/L，将所配制的十五酸溶液与等体积的1.0mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌(即十五酸与氢氧化钠等摩尔量混合)，制备成浓度为0.5mol/L的十五酸钠溶液，反应方程式为：
C₁₄H₂₉-COOH+NaOH＝C₁₄H₂₉-COONa+H₂O
十五酸与氢氧化钠等摩尔量反应。
2、制备赤铁矿捕收药剂2-羟基5-辛基苯甲酸胺钠盐C₈H₁₇C₆H₃(OH)CONHONa
在反应器中加入2-羟基-5-辛基苯甲酸甲酯C₈H₁₇C₆H₃(OH)COOCH₃，加入与其等摩尔量的盐酸羟胺，搅拌3分钟，搅拌速率2500转/分钟，再加入1.0mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌，搅拌速率500转/分钟，控制温度反应32℃，控制溶液的pH值为7，反应6.5个小时，制备过程中采用玻璃容器为反应器。得到浓度为0.5mol/L的2-羟基-5-辛基苯甲酸胺钠盐C₈H₁₇C₆H₃(OH)CONHONa。
其中氢氧化钠与2-羟基-5-辛基苯甲酸甲酯摩尔比为2∶1。产品不用提纯，为粗制产品。反应方程式为：

2-羟基-5-辛基苯甲酸甲酯    盐酸羟胺    2-羟基-5-辛基苯甲酸羟胺

2-羟基-5-辛基苯甲酸羟胺    2-羟基-5-辛基苯甲酸胺钠盐
R为C₈H₁₇
3、配制低温浮选药剂
将步骤2制备的2-羟基-5-辛基苯甲酸胺钠盐(C₈H₁₇C₆H₃(OH)CONHONa)水溶液与步骤1制备的十五酸钠(C₁₄H₂₉COONa)水溶液混合，混合比例为2-羟基-5-辛基苯甲酸胺钠盐溶液与脂肪酸钠溶液的体积比1∶1，即得到低温浮选药剂，混合在玻璃容器中、在常温条件下进行。
所得到的低温浮选药剂为2-羟基-5-辛基苯甲酸胺钠盐(C₈H₁₇C₆H₃(OH)CONHONa)和十五酸钠(C₁₄H₂₉COONa)的水溶液，2-羟基-5-辛基苯甲酸胺钠盐的浓度为0.25mol/L，十五酸钠的浓度为0.25mol/L。
将制得的药剂用于原矿品位为33.6％赤铁矿粗选，按质量百分比计其用量为赤铁矿的0.1％，浮选温度20℃，取得了精矿品位50.8％、精矿回收率86.5％、尾矿品位9.8％的浮选指标。
实施例2
制备赤铁矿低温浮选药剂的工艺步骤如下：
1、配制脂肪酸钠溶液
将十二酸C₁₁H₂₃COOH溶于水中，配制成十二酸溶液，其浓度为0.5mol/L，将所配制的十二酸溶液与等体积的0.5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌(即十二酸与氢氧化钠等摩尔量混合)，制备成浓度为0.25mol/L的十二酸钠溶液，反应方程式为：
C₁₁H₂₃-COOH+NaOH＝C₁₁H₂₃COONa+H₂O
十二酸与氢氧化钠等摩尔量。
2、制备赤铁矿捕收药剂2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐C₄H₉C₆H₃(OH)CONHONa
在反应器中加入2-羟基-5-丁基苯甲酸甲酯C₄H₉C₆H₃(OH)COOCH₃，加入与其等摩尔量的盐酸羟胺，搅拌10分钟，搅拌速率500转/分钟，再加入0.6mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌，搅拌速率2000转/分钟，控制温度反应35℃，控制溶液的pH值为7，反应6个小时，制备过程中采用玻璃容器为反应器。得到浓度为0.2mol/L的2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐C₄H₉C₆H₃(OH)CONHONa。
其中氢氧化钠与2-羟基-5-丁基苯甲酸甲酯摩尔比为3∶1。产品不用提纯，为粗制产品。
反应方程式为：

2-羟基-5-丁基苯甲酸甲酯    盐酸羟胺    2-羟基-5-丁基苯甲酸羟胺

2-羟基-5-丁基苯甲酸羟胺    2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐
R为C₄H₉
3、配制低温浮选药剂
将步骤2制备的2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐水溶液与步骤1制备的十二酸钠水溶液混合，混合比例为十二酸钠与2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐摩尔比2.5∶1，即十二脂肪酸钠溶液与2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐溶液的体积比2∶1，即得到低温浮选药剂，混合在玻璃容器中、在常温条件下进行。
所得到的低温浮选药剂为2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐和十二酸钠的混合水溶液，2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐的浓度为0.0667mol/L，十二酸钠的浓度为0.167mol/L。
将制得的药剂用于原矿品位为33.6％赤铁矿粗选，按质量百分比计其用量为赤铁矿的0.18％，浮选温度为23℃，取得了精矿品位52.6％、精矿回收率90.2％、尾矿品位8.1％的浮选指标。
实施例3
制备赤铁矿低温浮选药剂的工艺步骤如下：
1、配制脂肪酸钠溶液
将十八酸C₁₇H₃₅COOH溶于水中，配制成十八酸溶液，其浓度为1.0mol/L，将所配制的十八酸溶液与5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌，十八酸与氢氧化钠等摩尔量混合，制备成浓度为0.8mol/L的十八酸钠溶液，反应方程式为：
C₁₇H₃₅-COOH+NaOH＝C₁₇H₃₅COONa+H₂O
2、制备赤铁矿捕收药剂2-羟基-5-甲基苯甲酸胺钠盐CH₃C₆H₃(OH)CONHONa
在反应器中加入2-羟基-5-甲基苯甲酸甲酯CH₃C₆H₃(OH)COOCH₃，加入与其等摩尔量的盐酸羟胺，搅拌5分钟，搅拌速率2000转/分钟，再加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌，搅拌速率1000转/分钟，控制温度反应30～35℃，控制溶液的pH值为7，反应6～7个小时，制备过程中采用玻璃容器为反应器。得到浓度为1mol/L的2-羟基-5-甲基苯甲酸胺钠盐CH₃C₆H₃(OH)CONHONa。
其中氢氧化钠与2-羟基-5-甲基苯甲酸甲酯摩尔比为2.5∶1。产品不用提纯，为粗制产品。
反应方程式为：

2-羟基-5-甲基苯甲酸甲酯    盐酸羟胺    2-羟基-5-甲基苯甲酸羟胺

2-羟基-5-甲基苯甲酸羟胺    2-羟基-5-甲基苯甲酸胺钠盐
R为CH₃
3、配制低温浮选药剂
将步骤2制备的2-羟基-5-甲基苯甲酸胺钠盐水溶液与步骤1制备的十八酸钠水溶液混合，混合比例为十八酸钠溶液与2-羟基-5-甲基苯甲酸胺钠盐溶液的体积比3∶1(十八酸钠与2-羟基-5-甲基苯甲酸胺钠盐摩尔比为2.4∶1)，即得到本发明的低温浮选药剂，混合在玻璃容器中、在常温条件下进行。
所得到的低温浮选药剂为2-羟基-5-甲基苯甲酸胺钠盐和十八酸钠的水溶液，2-羟基-5-甲基苯甲酸胺钠盐的浓度为0.25mol/L，十八酸钠的浓度为0.6mol/L。
将本发明的组合浮选药剂用于赤铁矿进行一次粗选试验，浮选温度20～30℃，精矿回收率可达到82～93％。
将制得的药剂用于原矿品位为33.6％赤铁矿粗选，按质量百分比计其用量为赤铁矿的0.01％，浮选温度为25℃，取得了精矿品位54.8％、精矿回收率91.5％、尾矿品位7.8％的浮选指标。
实施例4
制备赤铁矿低温浮选药剂的工艺步骤如下：
1、配制油酸钠溶液
将工业品油酸CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COOH溶于水中，配制成油酸溶液，浓度为0.8mol/L，将所配制的油酸溶液与等体积的0.8mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌，制备成浓度为0.4mol/L的油酸钠溶液，反应方程式为：
CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇-COOH+NaOH＝CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COONa+H₂O
2、制备赤铁矿捕收药剂2-羟基5-丁基苯甲酸胺钠盐C₄H₉C₆H₃(OH)CONHONa
在反应器中加入2-羟基-5-丁基苯甲酸甲酯C₄H₉C₆H₃(OH)COOCH₃，加入与其等摩尔量的盐酸羟胺，搅拌2分钟，搅拌速率1000转/分钟，再加入5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌，搅拌速率1500转/分钟，控制温度反应30℃，控制溶液的pH值为7，反应7个小时，制备过程中采用非铁质容器为反应器(例如玻璃容器)。得到浓度为2.5mol/L的2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐溶液。
其中氢氧化钠与2-羟基-5-丁基苯甲酸甲酯摩尔比为2∶1。产品不用提纯，为粗制产品。
反应方程式为：

2-羟基-5-丁基苯甲酸甲酯    盐酸羟胺    2-羟基-5-丁基苯甲酸羟胺

2-羟基-5-丁基苯甲酸羟胺    2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐
R为C₄H₉
3、配制低温浮选药剂
将步骤2制备的2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐水溶液与步骤1制备的油酸钠水溶液混合，混合比例为油酸钠溶液与2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐溶液的体积比9∶1(油酸钠与2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐的摩尔比为1.44∶1)，即得到本发明的低温浮选药剂，混合在玻璃容器中、在常温条件下进行。
所得到的低温浮选药剂为2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐和油酸钠的水溶液，2-羟基-5-丁基苯甲酸胺钠盐的浓度为0.25mol/L，油酸钠的浓度为0.36mol/L。
将制得的药剂用于原矿品位为33.6％赤铁矿粗选，按质量百分比计其用量为赤铁矿的0.15％，浮选温度为28℃，取得了精矿品位58.8％、精矿回收率92.7％、尾矿品位6.9％的浮选指标。
实施例5
制备赤铁矿低温浮选药剂的工艺步骤如下：
1、配制脂肪酸钠溶液
将十五酸C₁₄H₂₉COOH溶于水中，配制成十五酸溶液，其浓度为0.2mol/L，将所配制的十五酸溶液与等体积的0.2mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌(即十五酸与氢氧化钠等摩尔量混合)，制备成浓度为0.1mol/L的十五酸钠溶液，反应方程式为：
C₁₄H₂₉-COOH+NaOH＝C₁₄H₂₉-COONa+H₂O
十五酸与氢氧化钠等摩尔量反应。
2、制备赤铁矿捕收药剂2-羟基-5-乙基苯甲酸胺钠盐C₂H₅C₆H₃(OH)CONHONa
在反应器中加入2-羟基-5-乙基苯甲酸甲酯C₂H₅C₆H₃(OH)COOCH₃，加入与其等摩尔量的盐酸羟胺，搅拌3分钟，搅拌速率2500转/分钟，再加入1.0mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌，搅拌速率1500转/分钟，控制温度反应32℃，控制溶液的pH值为7，反应6.5个小时，制备过程中采用玻璃容器为反应器。得到浓度为0.5mol/L的2-羟基5-乙基苯甲酸胺钠盐C₂H₅C₆H₃(OH)CONHONa。
其中氢氧化钠与2-羟基-5-乙基苯甲酸甲酯摩尔比为2∶1。产品不用提纯，为粗制产品。
反应方程式为：

2-羟基-5-乙基苯甲酸甲酯    盐酸羟胺    2-羟基-5-乙基苯甲酸羟胺

2-羟基-5-乙基苯甲酸羟胺    2-羟基-5-乙基苯甲酸胺钠盐
R为C₂H₅
3、配制低温浮选药剂
将步骤2制备的2-羟基-5-乙基苯甲酸胺钠盐(C₂H₅C₆H₃(OH)CONHONa)水溶液采用反渗透的方法浓缩至1mol/L，将步骤1制备的十五酸钠(C₁₄H₂₉COONa)水溶液采用反渗透的方法浓缩至3mol/L，将2-羟基-5-乙基苯甲酸胺钠盐溶液和十五酸钠溶液按体积比1∶1混合(即十五酸钠与2-羟基-5-乙基苯甲酸胺钠盐的摩尔比为3∶1)，即得到低温浮选药剂，混合在玻璃容器中、在常温条件下进行。
所得到的低温浮选药剂为2-羟基-5-乙基苯甲酸胺钠盐(C₂H₅C₆H₃(OH)CONHONa)和十五酸钠(C₁₄H₂₉COONa)的水溶液，2-羟基-5-乙基苯甲酸胺钠盐的浓度为0.5mol/L，十五酸钠的浓度为1.5mol/L。
将制得的药剂用于原矿品位为33.6％赤铁矿粗选，按质量百分比计其用量为赤铁矿的0.01％，浮选温度20℃，取得了精矿品位50.8％、精矿回收率86.5％、尾矿品位9.8％的浮选指标。