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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410708192.1(22)申请日 2014.11.28C11B 9/00(2006.01)B01J 13/02(2006.01)A24B 15/30(2006.01)(71)申请人 湖北中烟工业有限责任公司地址 430040 湖北省武汉市东西湖区金山大道 1355 号申请人 武汉市黄鹤楼科技园有限公司(72)发明人 王萍 熊国玺 喻世涛 苗丽坤(74)专利代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104代理人 马辉(54) 发明名称一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法及其应用(57) 摘要本发明提供了一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法及。
2、其应用，其步骤包括 ：(1) 用体积分数为30-60的乙醇水溶液作溶剂，将莳萝籽与溶剂质量比 1:3-20 配制成莳萝提取液 ；(2) 向提取液中加入质量百分数为 30-60的环糊精囊壁材料和质量百分数为 5-40的无机盐或无机碱 ；(3) 混合液在 30-60的温度下分层，得到溶剂层和糊精微胶囊层 ；(4) 分离出糊精微胶囊层后加入无水乙醇充分搅拌，释放囊心 ；(5) 混合液分离出乙醇层，最后将乙醇层减压蒸馏得到所述烟用莳萝油。该方法能够纯化出可以烟用的莳萝油，而且纯化方法简单，条件温和，纯化效果好，纯化出的莳萝油用于卷烟中可以掩盖杂气、降低刺激性。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和。
3、国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页 附图1页(10)申请公布号 CN 104479867 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104479867 A1/1 页21.一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其步骤包括 ：(1) 用体积分数为 30-60的乙醇水溶液作溶剂，将莳萝籽与溶剂质量比 1:3-20 配制成莳萝提取液 ；(2) 向提取液中加入质量百分数为 30-60的环糊精囊壁材料和质量百分数为 5-40的无机盐或无机碱 ；(3) 将步骤 (2) 中的混合液在 30-60的温度下分层，得到溶剂层和糊精微胶囊层 ；(4) 分离出糊精微胶囊层后加入无水乙醇充分搅。
4、拌，释放囊心 ；(5) 将步骤 (4) 所述的混合液分离出乙醇层，最后将乙醇层减压蒸馏得到所述烟用莳萝油。2.根据权利要求 1 所述烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其特征在于 ：所述环糊精囊壁材料为 - 环糊精、- 环糊精、- 环糊精种的一种。3.根据权利要求 1 所述烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其特征在于 ：所述无机盐为硫酸钠、氯化钠或碳酸钠 ；所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。4.根据权利要求 1 所述烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其特征在于 ：所述步骤 (4) 中加入的无水乙醇的体积为糊精微胶囊层体积的 2-7 倍。5.根据权利要求 1 所述烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其特征在于 ：所述步骤 (5)。
5、 中分离出乙醇层是采用离心的方式分离。6.一种权利要求 1 所述方法纯化后的烟用莳萝油的应用，其特征在于 ：将所述烟用莳萝油按烟丝质量 0.001-0.005的比例添加到烟丝中进行加香。7.根据权利要求 6 所述纯化后的烟用莳萝油的应用，其特征在于 ：先将所述烟用莳萝油按照烟用香精香料总质量的 0.1-5的比例加入烟用香精香料中，再将含有所述烟用莳萝油的烟用香精香料按烟丝质量的 0.02-0.2的比例加入烟丝中进行加香。权 利 要 求 书CN 104479867 A1/6 页3一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法及其应用技术领域0001 本发明涉及卷烟香精香料的制备方法，尤其是涉及一种烟用莳萝油的微。
6、胶囊纯化方法及其应用。背景技术0002 莳萝为伞形科植物，也称土茴香。莳萝籽常作为调味料应用于食品制作中，也可以用于调配食用香精，有增加食欲、健脾等功效。莳萝精油也可以用于烟草中作为香精香料使用，有掩盖杂气、降低刺激性的作用。但用常规的水蒸汽蒸馏方法提取莳萝籽时，由于提取过程需要经过高温，容易发生有效成分的分解、聚合及构型转化等等，影响莳萝油的香气。而且用水蒸汽蒸馏方法提取莳萝籽时，莳萝籽中有些杂质与树脂粘液质共存，含有较多的非芳香成分，应用于卷烟时，会给卷烟带来口腔残留，舌面涂层感等缺点。因此，将莳萝油进行有效的分离纯化，保留其香气，去掉烟用时给卷烟带来的负作用，是亟待解决的问题。发明内容0。
7、003 本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法及其应用，该方法能够纯化出可以烟用的莳萝油，而且纯化方法简单，条件温和，纯化效果好，纯化出的莳萝油用于卷烟中可以掩盖杂气、降低刺激性。0004 本发明是通过如下技术方案实现的 ：一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其步骤包括 ：0005 (1) 用体积分数为 30-60的乙醇水溶液作溶剂，将莳萝籽与溶剂质量比 1:3-20配制成莳萝提取液 ；0006 (2) 向提取液中加入质量百分数为 30-60的环糊精囊壁材料和质量百分数为5-40的无机盐或无机碱 ；0007 (3) 将步骤 (2) 中的混合液在 30-60的温度下分层，。
8、得到溶剂层和糊精微胶囊层；0008 (4) 分离出糊精微胶囊层后加入无水乙醇充分搅拌，释放囊心 ；0009 (5) 将步骤 (4) 所述的混合液分离出乙醇层，最后将乙醇层减压蒸馏得到所述烟用莳萝油。0010 优选的，所述环糊精囊壁材料为 - 环糊精、- 环糊精、- 环糊精种的一种。0011 所述无机盐为硫酸钠、氯化钠或碳酸钠 ；所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。0012 所述步骤 (4) 中加入的无水乙醇的体积为糊精微胶囊层体积的 2-7 倍。0013 优选的，所述步骤 (5) 中分离出乙醇层是采用离心的方式分离。0014 本发明的另一个目的是通过如下技术方案实现的 ：上述方法纯化后的烟用莳萝油的应。
9、用，其特征在于 ：将所述烟用莳萝油按烟丝质量 0.001-0.005的比例添加到烟丝中进行加香。0015 优选的，先将所述烟用莳萝油按照烟用香精香料总质量的 0.1-5的比例加入烟说 明 书CN 104479867 A2/6 页4用香精香料中，再将含有所述烟用莳萝油的烟用香精香料按烟丝质量的 0.02-0.2的比例加入烟丝中进行加香。0016 高质量的莳萝精油含有较多成分的含氧萜烯化合物和芳香族化合物，尽可能低的无香萜类、树脂、蜡脂等。本发明利用莳萝精油有效香气成分的分子量比树脂、蜡脂的小，分子体积也小的特点，通过选择环糊精囊壁材料来有效的选择囊化有效的香气成分，保护了莳萝精油的天然组分。而且。
10、纯化过程在低温常压下操作，安全无毒，简单快捷。双水相萃取体系是由两种互不相溶的高分子溶液或者互不相溶的盐溶液和高分子溶液组成，又称水溶液两相分配体系。本发明针对提取目标，选择合适的双水相体系，控制一定的条件，就可以得到合适的分配系数，从而达到分离纯化的目的。0017 本发明的有益效果在于 ：0018 1、本发明提供了一种条件温和、操作简单的分离纯化莳萝油的方法。0019 2、本发明通过微胶囊双水相体系分离纯化了莳萝油，保留了含氧萜烯化合物和芳香族化合物等有效香气成分，去除了树脂、蜡脂等烟用无效成分，制备了高品质烟用莳萝油。0020 3、本发明利用所制备的莳萝油香味自然，特征明显。0021 4、。
11、本发明利用所制备的莳萝油经 GC/MS 与分离纯化前莳萝油对比分析，主要特征香气成分柠檬烯和香芹酮含量都有较大幅度提升。0022 5、本发明利用所制备的莳萝油添加到卷烟中，其能增加烟气浓度、掩盖杂气，并降低卷烟的刺激性。相比分离纯化前的莳萝油，本发明利用所制备的莳萝油保留了增浓掩杂的优点，去除了莳萝油口腔残留的缺点。本发明应用微胶囊双水相体系生产烟用香料，开辟了一种经济、高效且可提高天然烟用香料品质的新途径，增加了烟用香料的品类，具有很强的实用性。附图说明0023 图 1 为现有蒸馏法纯化过的莳萝油总离子流色谱图 ；0024 图 2 为实施例 1 方法纯化过的莳萝油总离子流色谱图。具体实施方式。
12、0025 以下通过具体实施例来进一步说明本发明 ：0026 实施例 10027 (1) 水蒸气蒸馏得到莳萝油 ；0028 (2) 用 30的乙醇水溶液将莳萝油以 1:15(g:mL) 的比例进行稀释 ；0029 (3) 在稀释液中加入 40的食品级的 - 环糊精囊壁材料和 5食品级的硫酸钠；0030 (4) 在 45恒温水浴中搅拌均匀，均匀后静置分层，此时糊精层就可以制成微胶囊产品 ；0031 (5) 继续往糊精相中加入 2 倍体积的无水乙醇，充分搅拌，释放囊心 ；0032 (6) 离心，取乙醇层 ；0033 (7) 将乙醇层进行减压蒸馏，回收乙醇，即可获得莳萝油。说 明 书CN 104479。
13、867 A3/6 页50034 实施例 20035 (1)用40的乙醇水溶液作溶剂，按原料及溶剂1:20(g:mL)的浸泡莳萝原料24h，得到莳萝提取液 ；0036 (2) 在提取液中加入 40的食品级的 - 环糊精囊壁材料和 10食品级的氯化钠；0037 (3) 在 60恒温水浴中搅拌均匀，均匀后静置分层，此时糊精层就可以制成微胶囊产品 ；0038 (4) 继续往糊精相中加入 4 倍体积的无水乙醇，充分搅拌，释放囊心 ；0039 (5) 离心，取乙醇层 ；0040 (6) 将乙醇层进行减压蒸馏，回收乙醇，即可获得莳萝油。0041 实施例 30042 (1) 超临界萃取得到莳萝油 ；0043 。
14、(2) 用 45的乙醇水溶液将莳萝油以 1:3(g:mL) 的比例进行稀释 ；0044 (3) 在稀释液中加入 30的食品级的 - 环糊精囊壁材料和 20食品级的碳酸钠；0045 (4) 在 40恒温水浴中搅拌均匀，均匀后静置分层，此时糊精层就可以制成微胶囊产品 ；0046 (5) 继续往糊精相中加入 6 倍体积的无水乙醇，充分搅拌，释放囊心 ；0047 (6) 离心，取乙醇层 ；0048 (7) 将乙醇层进行减压蒸馏，回收乙醇，即可获得莳萝油。0049 实施例 40050 (1)用60的乙醇水溶液作溶剂，按原料及溶剂1:12(g:mL)的加热提取莳萝原料1h，得到莳萝提取液 ；0051 (2。
15、)在提取液中加入60的食品级的-环糊精囊壁材料和40食品级的氢氧化钠；0052 (3) 在 30恒温水浴中搅拌均匀，均匀后静置分层，此时糊精层就可以制成微胶囊产品 ；0053 (4) 继续往糊精相中加入 7 倍体积的无水乙醇，充分搅拌，释放囊心 ；0054 (5) 离心，取乙醇层 ；0055 (6) 将乙醇层进行减压蒸馏，回收乙醇，即可获得莳萝油。0056 以实施例1为例，对用本发明方法纯化后的莳萝油的致香成分进行GC/MS分析，结果如图 2 所示。同时，以相同分析条件对经过常规蒸馏法纯化后的莳萝油进行分析，结果如图 1 所示。0057 GC/MS 分析条件 ：色谱柱 ：HP-5MS(50m0。
16、.25mm0.25m) 毛细管柱 ；进样温度 ：250 ；不分流进样 ；载气 ：He，1mL/min ；升温程序 ：50 (1min) 以 5 /min 升到250 (5min) ；传输线温度 ：270 ；离子源 ：EI 源 ；电子能量 ：70eV ；扫描范围 ：50-650amu ；使用 WILEY 谱库和 MINILAB 谱库进行检索，并结合标准质谱图和有关文献，确定香气成分，并用色谱峰面积归一化法定量计算得各香气成分在莳萝油中的相对百分含量，结果如表 1所示。说 明 书CN 104479867 A4/6 页60058 0059 表 1 本发明与现有技术纯化后莳萝油成分对比0060 从表 。
17、1 可以看出，本发明纯化后的莳萝油和现有蒸馏法纯化的莳萝油的区别主要体现在各化学成分的相对含量上。用本发明方法分离纯化后的莳萝油前端挥发性较强的小分子物质增加的较多，后端不易挥发的分子量相对较大的成分有所减少，尤其是莳萝油的主要特征成分柠檬烯和香芹酮成分增加，特别是香芹酮成分从原来的 35.06增加至59.89。柠檬烯是烟草当重要的香气物质，在烟草中能够增加甜香和类似花香的吃味 ；香芹酮可以改善余味，增加烟气的浓度，有降低刺激和醇和烟气的作用。因此，提高这些香气物质含量，降低了不易挥发的分子量较大的成分。用本发明方法纯化后的莳萝油保留了增浓掩杂的优点，去除了莳萝油口腔残留的缺点。0061 实施。
18、例 50062 按照卷烟国家标准 GB5606.4-1996，将本发明实施例 1 的莳萝油和现有蒸馏纯化后的莳萝油分别按稀释 100 倍的莳萝油按烟丝重量加量 0.01添加于空白卷烟，将得到的不同莳萝油用 5mL70乙醇稀释后，用喉头喷雾器分别均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度 221，湿度 602的环境中平衡 48h 后卷制成烟支，然后在温度 221，湿度 602环境下平衡 48 小时，做对照评吸。0063 上述两组试验烟支，由 7 人组成评吸小组进行评吸，其中国家级评吸师一名，省级评吸师两名。评吸结果表明，本发明的莳萝油在香气质上有所提高，在降低刺激度及提高口说 明 书CN 1044。
19、79867 A5/6 页7腔干净度方面有所提升，总体特点增浓，掩杂，并且适用于不同档次的卷烟中，是一种新型优异的烟用香料。具体评吸结果如表 2 ：0064 表 2 直接加香感官对比评价表0065 样品 莳萝油 ( 水蒸气蒸馏 ) 莳萝油 ( 实施例 1)指标 嗅香 5 4香气 4 4劲头 5 5杂气刺激 4 3余味 5 30066 0067 注 ：5 分为满分 ；0068 实施例 60069 将实施例 1 的莳萝油应用到香精配方中再进行加香，1本发明莳萝油 1 份和 99份香精 4521 丙二醇溶液混合，持续观察其物理性状的变化，4 天内无沉淀、析出等异常变化 ；对烟丝按烟丝总重量 0.02、0.05、0.20的比例进行加香。加香烟丝在 48密封20 分钟后的，在温度 221，湿度为 601环境下平衡 2 小时，然后卷制成烟支，以香精4521 在不同档次的空白卷烟做对照评吸，评吸结果如表 3 所示。0070 表 3 莳萝油香精的加香实验评价结果0071 说 明 书CN 104479867 A6/6 页80072 评吸结果表明本发明的莳萝油单独加香及和其他香精配伍性均好，添加在卷烟中有降刺，掩盖杂气，改善余味的作用，并且适用于不同档次的卷烟中。说 明 书CN 104479867 A1/1 页9图1图2说 明 书 附 图CN 104479867 A。