一种氧化铬绿颜料的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410785959.0

申请日:

2014.12.18

公开号:

CN104477932A

公开日:

2015.04.01

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01G 37/033申请公布日:20150401|||实质审查的生效IPC(主分类):C01B 37/02申请日:20141218|||公开

IPC分类号:

C01B37/02

主分类号:

C01B37/02

申请人:

常熟市环虹化工颜料厂

发明人:

范建平

地址:

215500江苏省苏州市常熟市辛庄镇合同村

优先权:

专利代理机构:

北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙)11341

代理人:

袁红红

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内容摘要

本发明公开了一种氧化铬绿颜料的制备方法,包括如下步骤:(1)还原,(2)洗涤,(3)干燥,(4)烧结成型,(5)成品。通过上述方法制备的氧化铬绿颜料的纯度大于95%,色泽鲜亮。本发明一种氧化铬绿颜料的制备方法,操作简便,容易实现,其以还原性气体和铝粉为还原剂,在低温还原和高温烧结的条件下,使重铬酸钠高效转化为氧化铬绿颜料,具有转化率高的优点,所制备的产品纯度高,性能优异,应用前景广阔。

权利要求书

权利要求书
1.  一种氧化铬绿颜料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)还原:将重铬酸钠和一定量的铝粉置于加热炉内,以恒定速率向炉内通入氢气和甲烷混合气体,在280~350℃的温度下还原2~3h,反应结束后,关闭加热炉,并将还原性气流切换为惰性气流,至炉内物质自然冷却至室温;
(2)洗涤:将步骤(1)中冷却后得到的物质过滤,取固体物质用沸水冲洗至无色,回收滤液和冲洗液,然后再将无色的固体物质置于超声波清洗机内震荡清洗3~5min,得到清洗后的固体物料;
(3)干燥:将步骤(3)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内,在0.1MPa、100℃下干燥处理6~8h;
(4)烧结成型:将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内,在惰性气体环境下,先以500℃/min的升温速率自室温升至900~950℃,保温1.5~2h,再100℃/min的升温速率升至1200~1300℃,保温20~30min,之后以300~500℃/min的速率降至室温;
(5)成品:将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤5~8次,直至洗涤液中无6价铬离子为止,然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。

2.  根据权利要求1所述的氧化铬绿颜料的制备方法,其特征在于,所述氢气和甲烷的混合体积比为2~4:1。

3.  根据权利要求1所述的氧化铬绿颜料的制备方法,其特征在于,所述混合气体的通入速率为1.2L/min。

4.  根据权利要求1所述的氧化铬绿颜料的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氦气或氖气。

5.  根据权利要求1所述的氧化铬绿颜料的制备方法,其特征在于,所述铝粉的用量为重铬酸钠质量的5%。

说明书

说明书一种氧化铬绿颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及颜料领域,特别是涉及一种氧化铬绿颜料的制备方法。
背景技术
氧化铬绿是一种重要的无机颜料,广泛应用于涂料、油墨、橡胶、塑料、建筑等领域,具有耐蚀、耐磨、耐光等优点。现有氧化铬绿颜料的生产方法包括重铬酸钠与硫酸铵热分解法、铬酸酐热分解法和高温氢气还原法,上述制备方法存在如下缺点:产品含硫大,性能差;含铬废弃物多,严重污染环境;还原温度高,可操作性差,副产物附加值低等。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种氧化铬绿颜料的制备方法,能够解决现有氧化铬绿颜料存在的上述不足。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种氧化铬绿颜料的制备方法,包括如下步骤:
(1)还原:将重铬酸钠和一定量的铝粉置于加热炉内,以恒定速率向炉内通入氢气和甲烷混合气体,在280~350℃的温度下还原2~3h,反应结束后,关闭加热炉,并将还原性气流切换为惰性气流,至炉内物质自然冷却至室温;
(2)洗涤:将步骤(1)中冷却后得到的物质过滤,取固体物质用沸水冲洗至无色,回收滤液和冲洗液,然后再将无色的固体物质置于超声波清洗机内震荡清洗3~5min,得到清洗后的固体物料;
(3)干燥:将步骤(3)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内,在0.1MPa、100℃下干燥处理6~8h;
(4)烧结成型:将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内,在惰性气体环境下,先以500℃/min的升温速率自室温升至900~950℃,保温1.5~2h,再100℃/min的升温速率升至1200~1300℃,保温20~30min,之后以300~500℃/min的速率降至室温;
(5)成品:将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤5~8次,直至洗涤液中无6价铬离子为止,然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。
在本发明一个较佳实施例中,所述氢气和甲烷的混合体积比为2~4:1。
在本发明一个较佳实施例中,所述混合气体的通入速率为1.2L/min。
在本发明一个较佳实施例中,所述惰性气体为氦气或氖气。
在本发明一个较佳实施例中,所述铝粉的用量为重铬酸钠质量的5%。
本发明的有益效果是:本发明一种氧化铬绿颜料的制备方法,操作简便,容易实现,其以还原性气体和铝粉为还原剂,在低温还原和高温烧结的条件下,使重铬酸钠高效转化为氧化铬绿颜料,具有转化率高的优点,所制备的产品纯度高,性能优异,应用前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括:
实施例1
(1)气体还原:将1000g重铬酸钠和50g铝粉置于管式加热炉内,以1.2L/min的通气速率向炉内通入混合体积比为2:1的氢气和甲烷混合气体,在280℃的温度下还原3h,反应结束后,关闭加热炉,并将还原性气流切换为氦气惰性气流,至炉内物质自然冷却至室温;
(2)洗涤:将步骤(1)中冷却后得到的物质过滤,取固体物质用沸水冲洗至无色,回收滤液和冲洗液(废液用酸中和至中性),然后再将无色的固体物质置于蒸馏水超声波清洗机内震荡清洗3min,进一步提高固体中间物的洁净度,得到清洗后的固体物料;
(3)干燥:将步骤(2)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内,在0.1MPa、100℃下干燥处理6h;
(4)烧结成型:将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内,在氦气环境下,先以500℃/min的升温速率自室温升至900℃,保温2h,再100℃/min的升温速率升至1200℃,保温30min,之后以300℃/min的速率降至室温;
(5)成品:将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤5~8次,直至洗涤液中无6价铬离子为止,然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。
实施例2
(1)气体还原:将2000g和100g铝粉重铬酸钠置于管式加热炉内,以1.2L/min的通气速率向炉内通入混合体积比为4:1的氢气和甲烷混合气体,在350℃的温度下还原2h,反应结束后,关闭加热炉,并将还原性气流切换为氖气惰性气流,至炉内物质自然冷却至室温;
(2)洗涤:将步骤(1)中冷却后得到的物质过滤,取固体物质用沸水冲洗至无色,回收滤液和冲洗液(废液用酸中和至中性),然后再将无色的固体物质置于蒸馏水超声波清洗机内震荡清洗3~5min,进一步提高固体中间物的洁净度,得到清洗后的固体物料;
(3)干燥:将步骤(2)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内,在0.1MPa、100℃下干燥处理8h;
(4)烧结成型:将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内,在氖气环境下,先以500℃/min的升温速率自室温升至950℃,保温1.5h,再100℃/min的升温速率升至1300℃,保温20min,之后以500℃/min的速率降至室温;
(5)成品:将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤5~8次,直至洗涤液中无6价铬离子为止,然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。
上述方法制备的氧化铬绿颜料,氧化铬的含量为95%以上,色泽鲜亮。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410785959.0(22)申请日 2014.12.18C01B 37/02(2006.01)(71)申请人 常熟市环虹化工颜料厂地址 215500 江苏省苏州市常熟市辛庄镇合同村(72)发明人 范建平(74)专利代理机构 北京瑞思知识产权代理事务所 ( 普通合伙 ) 11341代理人 袁红红(54) 发明名称一种氧化铬绿颜料的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种氧化铬绿颜料的制备方法,包括如下步骤 :(1)还原,(2)洗涤,(3)干燥,(4)烧结成型,(5)成品。通过上述方法制备的氧化铬绿颜料的纯度大于 95%,色泽鲜亮。本发。

2、明一种氧化铬绿颜料的制备方法,操作简便,容易实现,其以还原性气体和铝粉为还原剂,在低温还原和高温烧结的条件下,使重铬酸钠高效转化为氧化铬绿颜料,具有转化率高的优点,所制备的产品纯度高,性能优异,应用前景广阔。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号 CN 104477932 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104477932 A1/1 页21.一种氧化铬绿颜料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤 :(1)还原 :将重铬酸钠和一定量的铝粉置于加热炉内,以恒定速率向炉内通入氢气和甲烷混合气体,在 28。

3、0 350的温度下还原 2 3h,反应结束后,关闭加热炉,并将还原性气流切换为惰性气流,至炉内物质自然冷却至室温 ;(2)洗涤 :将步骤(1)中冷却后得到的物质过滤,取固体物质用沸水冲洗至无色,回收滤液和冲洗液,然后再将无色的固体物质置于超声波清洗机内震荡清洗 3 5min,得到清洗后的固体物料 ;(3)干燥 :将步骤(3)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内,在 0.1MPa、100下干燥处理68h;(4)烧结成型 :将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内,在惰性气体环境下,先以 500 /min 的升温速率自室温升至 900 950,保温 1.5 2h,再 100 /min 的升温速率升。

4、至 1200 1300,保温 20 30min,之后以 300 500 /min 的速率降至室温 ;(5)成品 :将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤 5 8 次,直至洗涤液中无 6 价铬离子为止,然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。2.根据权利要求 1 所述的氧化铬绿颜料的制备方法,其特征在于,所述氢气和甲烷的混合体积比为 2 4:1。3.根据权利要求 1 所述的氧化铬绿颜料的制备方法,其特征在于,所述混合气体的通入速率为 1.2L/min。4.根据权利要求 1 所述的氧化铬绿颜料的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氦气或氖气。5.根据权利要求 1 所述的氧化铬。

5、绿颜料的制备方法,其特征在于,所述铝粉的用量为重铬酸钠质量的 5%。权 利 要 求 书CN 104477932 A1/2 页3一种氧化铬绿颜料的制备方法技术领域0001 本发明涉及颜料领域,特别是涉及一种氧化铬绿颜料的制备方法。背景技术0002 氧化铬绿是一种重要的无机颜料,广泛应用于涂料、油墨、橡胶、塑料、建筑等领域,具有耐蚀、耐磨、耐光等优点。现有氧化铬绿颜料的生产方法包括重铬酸钠与硫酸铵热分解法、铬酸酐热分解法和高温氢气还原法,上述制备方法存在如下缺点 :产品含硫大,性能差 ;含铬废弃物多,严重污染环境 ;还原温度高,可操作性差,副产物附加值低等。发明内容0003 本发明主要解决的技术问。

6、题是提供一种氧化铬绿颜料的制备方法,能够解决现有氧化铬绿颜料存在的上述不足。0004 为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是 :提供一种氧化铬绿颜料的制备方法,包括如下步骤 :(1)还原 :将重铬酸钠和一定量的铝粉置于加热炉内,以恒定速率向炉内通入氢气和甲烷混合气体,在 280 350的温度下还原 2 3h,反应结束后,关闭加热炉,并将还原性气流切换为惰性气流,至炉内物质自然冷却至室温 ;(2)洗涤 :将步骤(1)中冷却后得到的物质过滤,取固体物质用沸水冲洗至无色,回收滤液和冲洗液,然后再将无色的固体物质置于超声波清洗机内震荡清洗 3 5min,得到清洗后的固体物料 ;(3)干燥 :将。

7、步骤(3)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内,在 0.1MPa、100下干燥处理68h;(4)烧结成型 :将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内,在惰性气体环境下,先以 500 /min 的升温速率自室温升至 900 950,保温 1.5 2h,再 100 /min 的升温速率升至 1200 1300,保温 20 30min,之后以 300 500 /min 的速率降至室温 ;(5)成品 :将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤 5 8 次,直至洗涤液中无 6 价铬离子为止,然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。0005 在本发明一个较佳实施例中,所述氢气和甲烷的混。

8、合体积比为 2 4:1。0006 在本发明一个较佳实施例中,所述混合气体的通入速率为 1.2L/min。0007 在本发明一个较佳实施例中,所述惰性气体为氦气或氖气。0008 在本发明一个较佳实施例中,所述铝粉的用量为重铬酸钠质量的 5%。0009 本发明的有益效果是 :本发明一种氧化铬绿颜料的制备方法,操作简便,容易实现,其以还原性气体和铝粉为还原剂,在低温还原和高温烧结的条件下,使重铬酸钠高效转化为氧化铬绿颜料,具有转化率高的优点,所制备的产品纯度高,性能优异,应用前景广阔。具体实施方式说 明 书CN 104477932 A2/2 页40010 下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本。

9、发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。0011 本发明实施例包括 :实施例 1(1)气体还原 :将 1000g 重铬酸钠和 50g 铝粉置于管式加热炉内,以 1.2L/min 的通气速率向炉内通入混合体积比为2:1的氢气和甲烷混合气体,在280的温度下还原3h,反应结束后,关闭加热炉,并将还原性气流切换为氦气惰性气流,至炉内物质自然冷却至室温 ;(2)洗涤 :将步骤(1)中冷却后得到的物质过滤,取固体物质用沸水冲洗至无色,回收滤液和冲洗液(废液用酸中和至中性),然后再将无色的固体物质置于蒸馏水超声波清洗机内震荡清洗 3min,进一步提高固体。

10、中间物的洁净度,得到清洗后的固体物料 ;(3)干燥 :将步骤(2)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内,在 0.1MPa、100下干燥处理 6h ;(4)烧结成型 :将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内,在氦气环境下,先以500 /min 的升温速率自室温升至 900,保温 2h,再 100 /min 的升温速率升至 1200,保温 30min,之后以 300 /min 的速率降至室温 ;(5)成品 :将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤 5 8 次,直至洗涤液中无 6 价铬离子为止,然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。0012 实施例 2(1)气体还原 :将 。

11、2000g 和 100g 铝粉重铬酸钠置于管式加热炉内,以 1.2L/min 的通气速率向炉内通入混合体积比为4:1的氢气和甲烷混合气体,在350的温度下还原2h,反应结束后,关闭加热炉,并将还原性气流切换为氖气惰性气流,至炉内物质自然冷却至室温 ;(2)洗涤 :将步骤(1)中冷却后得到的物质过滤,取固体物质用沸水冲洗至无色,回收滤液和冲洗液(废液用酸中和至中性),然后再将无色的固体物质置于蒸馏水超声波清洗机内震荡清洗 3 5min,进一步提高固体中间物的洁净度,得到清洗后的固体物料 ;(3)干燥 :将步骤(2)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内,在 0.1MPa、100下干燥处理 8h ;(。

12、4)烧结成型:将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内,在氖气环境下先以 500 /min 的升温速率自室温升至 950,保温 1.5h,再 100 /min 的升温速率升至1300,保温 20min,之后以 500 /min 的速率降至室温 ;(5)成品 :将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤 5 8 次,直至洗涤液中无 6 价铬离子为止,然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。0013 上述方法制备的氧化铬绿颜料,氧化铬的含量为 95% 以上,色泽鲜亮。0014 以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。说 明 书CN 104477932 A。

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