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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410742303.0(22)申请日 2014.12.08B01J 20/24(2006.01)B01J 20/28(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 1/28(2006.01)C02F 1/62(2006.01)(71)申请人 武汉一元环境工程有限公司地址 430071 湖北省武汉市武昌区东湖路10 号水果湖广场 B 座 1907(72)发明人 蒋豪杰 王爱文(74)专利代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104代理人 黄行军(54) 发明名称一种新型改性填料及其制备方法(57) 摘要本发明公。
2、开了一种新型改性填料，其特征在于，由壳聚糖粘性凝胶包裹填料玻璃球组成，其中壳聚糖粘性凝胶质量分数为 25-30，所述填料玻璃球与壳聚糖粘性凝胶质量分数和为 100。本发明还公开了一种新型改性填料的制备方法，步骤为 ：制备壳聚糖凝胶 ；通过壳聚糖凝胶制备壳聚糖粘性凝胶 ；将壳聚糖粘性凝胶置于乳酸溶液中，将经过处理得到的填料玻璃球放入含有壳聚糖粘性凝胶的乳酸溶液中，使填料玻璃球上包覆壳聚糖粘性凝胶，经调节 pH 清洗干燥后得到新型改性填料。本发明制得的新型改性填料对重金属离子去除率高 ；无毒无味，对环境友好，对水体不会造成二次污染，对水体中的其它生物无伤害。(51)Int.Cl.(19)中华人民共。
3、和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书7页 附图1页(10)申请公布号 CN 104475045 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104475045 A1/1 页21.一种新型改性填料，其特征在于，由壳聚糖粘性凝胶包裹填料玻璃球组成，其中壳聚糖粘性凝胶质量分数为 25-30，所述填料玻璃球与壳聚糖粘性凝胶质量分数和为 100。2.如权利要求 1 所述的新型改性填料，其特征在于，所述壳聚糖粘性凝胶由粘度为0.25-0.65Pas 的壳聚糖去除杂质和粉尘，筛分后煮沸 30-60min，去离子水漂洗，干燥后得到壳聚糖凝胶，壳聚糖凝胶置于乳酸溶液中，在 40-50。
4、温度下连续搅拌 4-6h，放置 12-16h后制得。3.如权利要求 1 所述的新型改性填料，其特征在于，所述填料玻璃球由玻璃球在室温下用乳酸溶液浸泡并搅拌 6-8h，之后再经过滤并用去离子水冲洗干燥后制得。4.一种如权利要求 1 所述新型改性填料的制备方法，其特征在于，步骤为 ：a. 将壳聚糖与玻璃球进行预处理 ：粘度为 0.25-0.65Pas 的壳聚糖去除杂质和粉尘，筛分后煮沸 30-60min，用去离子水漂洗，干燥后得到壳聚糖凝胶 ；壳聚糖凝胶置于乳酸溶液中，在 40-50温度下连续搅拌4-6h，放置 12-16h 后得到壳聚糖粘性凝胶 ；玻璃球在室温下用乳酸溶液浸泡并搅拌 6-8h，之。
5、后再经过滤并用去离子水冲洗后干燥，得到填料玻璃球 ；b. 壳聚糖粘性凝胶放入到乳酸溶液中，保持温度 40-50，加入填料玻璃球，连续搅拌10-14 小时，直到壳聚糖粘性凝胶全部附着在玻璃球上，将附有壳聚糖粘性凝胶的填料玻璃球移入NaOH溶液中中和过剩乳酸，最后取出用去离子水洗净直至pH为中性，干燥后得到新型改性填料。5.如权利要求4所述新型改性填料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中壳聚糖粘性凝胶质量分数为 25-30，其中步骤 b 中所用壳聚糖粘性凝胶与所用填料玻璃球的质量分数和为 100。6.如权利要求 4 所述新型改性填料的制备方法，其特征在于，所述乳酸溶液浓度为0.1-0.3mol/L。
6、。7.如权利要求 6 所述新型改性填料的制备方法，其特征在于，所述乳酸溶液浓度为0.2mol/L。8.如权利要求6所述新型改性填料的制备方法，其特征在于，步骤a中壳聚糖凝胶与置入的乳酸溶液中乳酸的质量比为 25 30:9 27。9.如权利要求 4 所述新型改性填料的制备方法，其特征在于，所述 NaOH 溶液浓度为0.4-0.6mol/L。10.如权利要求 9 所述新型改性填料的制备方法，其特征在于，所述 NaOH 溶液浓度为0.5mol/L。权 利 要 求 书CN 104475045 A1/7 页3一种新型改性填料及其制备方法技术领域0001 本发明涉及污水净化过滤领域，具体地指一种新型改性填。
7、料及其制备方法。背景技术0002 用规则性或非定型颗粒 ( 体、块、片、线 ) 充填于罐体内用于拦截过滤水中的悬浮物的材料通常称为填料，其材质为有机 / 无机单组分物质经自然破碎筛分成型塑成一定的外形形状，用以堆积起来后便于拦截悬浮物，反向流冲洗时，又能反吹出。当选用某些材料如活性炭，离子交换树脂材料当做填料用于过滤时限于这些材料的特性，其吸附交换特性指向性单一性能有限。活性炭对重金属离子的去除效果不好，成本较高 ；离子交换树脂的再生比较复杂，并且会产生酸、碱废水，易造成二次污染。0003 壳聚糖是甲壳素脱乙酰基后的产物，是天然多糖中为数不多的阳离子高分子聚合物。壳聚糖的外观是白色或淡黄色半透。
8、明片状固体，略有珍珠光泽。壳聚糖作为天然阳离子生物聚合物具有很多独特的功能，如保湿性、润湿性、成膜性、抗静电作用、毛发柔软和保护作用等。目前已广泛应用于纺织印染、医学、食品、化妆品等领域。壳聚糖可以借助氢键和离子键形成类似网状结构的笼形分子，对重金属离子有较强的吸附能力，近年来作为重金属吸附材料备受关注。尽管壳聚糖具有良好的应用潜力，但是由于它们是分子结构规整的线型高分子，结晶度高，使得壳聚糖尤其是高分子量的壳聚糖，溶解性非常差，不溶于水以及大部分有机溶剂，只溶于部分稀酸水溶液中。0004 申请号为 201110042318.2 的中国发明专利公开了一种制备吸附重金属离子的改性壳聚糖材料的方法。
9、，对海水里重金属有较好的吸附能力，但其生产工艺较为复杂，而且该发明中制得的改性壳聚糖材料与现有技术壳聚糖聚合物一样，都属于形状不固定的无定形态，对应用在填料领域时针对悬浮物的拦截效果较差。发明内容0005 本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供一种可去除重金属离子形态固定且对环境友好的新型改性填料及其制备方法。0006 本发明的技术方案为 ：一种新型改性填料，其特征在于，由壳聚糖粘性凝胶包裹填料玻璃球组成，其中壳聚糖粘性凝胶质量分数为 25-30，所述填料玻璃球与壳聚糖粘性凝胶质量分数和为 100。0007 优选的，所述壳聚糖粘性凝胶由粘度为 0.25-0.65Pas 的壳聚糖去除杂质。
10、和粉尘，筛分后煮沸 30-60min，去离子水漂洗，干燥后得到壳聚糖凝胶，壳聚糖凝胶置于乳酸溶液中，在 40-50温度下连续搅拌 4-6h，放置 12-16h 后制得。0008 优选的，所述填料玻璃球由玻璃球在室温下用乳酸溶液浸泡并搅拌 6-8h，之后再经过滤并用去离子水冲洗干燥后制得。0009 本发明还提供一种新型改性填料的制备方法，步骤为0010 a. 将壳聚糖与玻璃球进行预处理 ：说 明 书CN 104475045 A2/7 页40011 粘度为 0.25-0.65Pas 的壳聚糖去除杂质和粉尘，筛分后煮沸 30-60min，用去离子水漂洗，干燥后得到壳聚糖凝胶 ；壳聚糖凝胶置于乳酸溶液。
11、中，在 40-50温度下连续搅拌 4-6h，放置 12-16h 后得到壳聚糖粘性凝胶 ；0012 玻璃球在室温下用乳酸溶液浸泡并搅拌 6-8h，之后再经过滤并用去离子水冲洗后干燥，得到填料玻璃球 ；0013 b. 壳聚糖粘性凝胶放入到乳酸溶液中，保持温度 40-50，加入填料玻璃球，连续搅拌 10-14 小时，直到壳聚糖粘性凝胶全部附着在玻璃球上，将附有壳聚糖粘性凝胶的填料玻璃球移入NaOH溶液中中和过剩乳酸，最后取出用去离子水洗净直至pH为中性，干燥后得到新型改性填料。0014 优选的，所述步骤 b 中壳聚糖粘性凝胶质量分数为 25-30，其中步骤 b 中所用壳聚糖粘性凝胶与所用填料玻璃球的。
12、质量分数和为 100。0015 优选的，所述乳酸溶液浓度为 0.1-0.3mol/L。0016 进一步的，所述乳酸溶液浓度为 0.2mol/L。0017 进一步的，步骤a中壳聚糖凝胶与置入的乳酸溶液中乳酸的质量比为2530:9 27。0018 优选的，所述 NaOH 溶液浓度为 0.4-0.6mol/L。0019 进一步的，所述 NaOH 溶液浓度为 0.5mol/L。0020 壳聚糖由于分子中存在羟基、氨基和其他基团，可形成具有类似网状结构的笼型分子，对许多金属离子进行螯合，壳聚糖对铜、锌、镍、银、汞、铅的金属阳离子都有很强的吸附能力。但单纯壳聚糖聚合物水溶性差，本发明通过以壳聚糖为主链，采。
13、用将乳酸分子基团引到壳聚糖分子结构的侧链上的过程，以改善壳聚糖的水溶性，并利用壳聚糖良好的生物相容性制备特殊作用的水凝胶，用来吸附金属离子。但由于壳聚糖粘性凝胶形状不固定，无法扩大其表面积来对水中重金属离子进行吸附，将其包裹在玻璃球外，利用玻璃球维持形状及扩大利用面积。0021 本发明优点为 ：0022 1. 将无固定性状的壳聚糖粘性凝胶包覆在玻璃球载体上，增加对水中悬浮物的拦截作用，扩大壳聚糖粘性凝胶的吸附面积，提高吸附效率，对重金属离子去除率高 ；0023 2. 使用的壳聚糖、乳酸等都属于环境友好型材料，制得的新型改性填料无毒无味，对水体不会造成二次污染，对水体中的其它生物 ( 鱼虾等生物。
14、 ) 不造成伤害 ；0024 3. 使用的原料来源广、成本低、制作方法简单，生产成本相对较低。附图说明0025 图 1 本发明改性填料使用后红外光谱图0026 图 2 本发明改性填料对不同金属离子的吸附动力学曲线具体实施方式0027 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。0028 实施例 10029 新型改性填料的制备方法为 ：说 明 书CN 104475045 A3/7 页50030 a. 将粘度为 0.25-0.65Pas 的壳聚糖，去除杂质和粉尘，筛分后煮沸 30 分钟，然后用去离子水漂洗3-5次，最后用真空干燥器干燥72小时，得到壳聚糖凝胶 ；将30g壳聚糖凝胶缓慢加入到。
15、1L浓度0.2mol/L的乳酸水溶液中，在40-50的温度下，连续搅拌4小时，然后放置 12 小时得到壳聚糖粘性凝胶 ；0031 将玻璃球在室温下用浓度 0.2mol/L 乳酸溶液浸泡并搅拌 6h，之后再经过滤并用去离子水冲洗后干燥，得到填料玻璃球 ；0032 b. 取 30g 壳聚糖粘性凝胶放入到浓度 0.2mol/L 的乳酸溶液中，保持溶液温度40-50，再加入 70g 填料玻璃球，连续搅拌 12 小时，直到壳聚糖粘性凝胶全部附着到玻璃球填料表面上，将附有壳聚糖粘性凝胶的填料玻璃球移入浓度为 0.5mol/L 的 NaOH 溶液中中和过剩乳酸，最后从NaOH溶液中取出经用去离子水洗净直至p。
16、H为中性，干燥后得到新型改性填料。0033 对上述新型改性填料进行重金属离子的吸附实验，玻璃柱内径4.8cm，柱长95.5cm，充填新型改性填料高 57cm，膨胀率为 40，设计滤速 8-12 米 / 小时；反清洗强度 9-15L/ 秒 . 米 2 ；冲洗历时 5-7 分钟 /24 小时 ；进水压力 0.04MPa，反冲洗进水水压 0.2MPa。采用蠕动泵连续进水，进水流量 5ml/s(18.1L/h，432L/24h)，进水金属离子配制浓度分别为 100mg/L，250mg/L，500mg/L，监测 Cu( )、Ni( )、Zn( ) 金属浓度 ( 进出水中 ) 绘制去除率曲线 (Co-Ce。
17、)/Co)。 为去除率 ( )，Co 为进水金属浓度 (mg/L) ；Ce 为出水金属浓度 (mg/L)。实测去除率分别 Cu( ) 为 98，Ni( ) 为 96.5，Zn( )为 97.5。表明新型改性填料具有良好的重金属离子吸附去除性能。0034 新型改性填料使用后红外光谱图如图 1 所示，C-H 表示带烷基的有机物已附着在载体上 ；C-N 表示壳聚糖已附着在载体上。0035 实施例 20036 新型改性填料的制备方法为 ：0037 a. 将粘度为 0.25-0.65Pas 的壳聚糖，去除杂质和粉尘，筛分后煮沸 30 分钟，然后用去离子水漂洗3-5次，最后用真空干燥器干燥72小时，得到壳。
18、聚糖凝胶 ；将25g壳聚糖凝胶缓慢加入到1L浓度0.3mol/L的乳酸水溶液中，在40-50的温度下，连续搅拌6小时，然后放置 12 小时得到壳聚糖粘性凝胶 ；0038 将玻璃球在室温下用浓度 0.3mol/L 乳酸溶液浸泡并搅拌 7h，之后再经过滤并用去离子水冲洗后干燥，得到填料玻璃球 ；0039 b. 取 25g 壳聚糖粘性凝胶放入到浓度 0.3mol/L 的乳酸溶液中，保持溶液温度40-50，加入 75g 填料玻璃球，连续搅拌 10 小时，直到壳聚糖粘性凝胶全部附着到玻璃球填料表面上，将附有壳聚糖粘性凝胶的填料玻璃球移入浓度为 0.4mol/L 的 NaOH 溶液中中和过剩乳酸，最后从N。
19、aOH溶液中取出经用去离子水洗净直至pH为中性，干燥后得到新型改性填料。0040 对上述新型改性填料进行重金属离子的吸附实验，玻璃柱内径4.8cm，柱长95.5cm，充填新型改性填料高 57cm，膨胀率为 40，设计滤速 8-12 米 / 小时；反清洗强度 9-15L/ 秒 . 米 2 ；冲洗历时 5-7 分钟 /24 小时 ；进水压力 0.04MPa，反冲洗进水水压 0.2MPa。采用蠕动泵连续进水，进水流量 5ml/s(18.1L/h，432L/24h)，进水金属离子配制浓度分别为 100mg/L，250mg/L，500mg/L，监测 Cu( )、Ni( )、Zn( ) 金属浓度 ( 进出。
20、说 明 书CN 104475045 A4/7 页6水中 ) 绘制去除率曲线 (Co-Ce)/Co)。 为去除率 ( )，Co 为进水金属浓度 (mg/L) ；Ce 为出水金属浓度 (mg/L)。实测去除率分别 Cu( ) 为 98.9，Ni( ) 为 97.2，Zn( ) 为 95.9。表明新型改性填料具有良好的重金属离子吸附去除性能。0041 实施例 30042 新型改性填料的制备方法为 ：0043 a. 将粘度为 0.25-0.65Pas 的壳聚糖，去除杂质和粉尘，筛分后煮沸 60 分钟，然后用去离子水漂洗3-5次，最后用真空干燥器干燥72小时，得到壳聚糖凝胶 ；将28g壳聚糖凝胶缓慢加入。
21、到1L浓度0.1mol/L的乳酸水溶液中，在40-50的温度下，连续搅拌5小时，然后放置 14 小时得到壳聚糖粘性凝胶 ；0044 将玻璃球在室温下用浓度 0.1mol/L 乳酸溶液浸泡并搅拌 7h，之后再经过滤并用去离子水冲洗后干燥，得到填料玻璃球 ；0045 b. 取 28g 壳聚糖粘性凝胶放入到浓度 0.1mol/L 的乳酸溶液中，保持溶液温度40-50，再加入 72g 填料玻璃球，连续搅拌 14 小时，直到壳聚糖粘性凝胶全部附着到玻璃球填料表面上，将附有壳聚糖粘性凝胶的填料玻璃球移入浓度为 0.6mol/L 的 NaOH 溶液中中和过剩乳酸，最后从NaOH溶液中取出经用去离子水洗净直至。
22、pH为中性，干燥后得到新型改性填料。0046 对上述新型改性填料进行重金属离子的吸附实验，玻璃柱内径4.8cm，柱长95.5cm，充填新型改性填料高 57cm，膨胀率为 40，设计滤速 8-12 米 / 小时；反清洗强度 9-15L/ 秒 . 米 2 ；冲洗历时 5-7 分钟 /24 小时 ；进水压力 0.04MPa，反冲洗进水水压 0.2MPa。采用蠕动泵连续进水，进水流量 5ml/s(18.1L/h，432L/24h)，进水金属离子配制浓度分别为 100mg/L，250mg/L，500mg/L，监测 Cu( )、Ni( )、Zn( ) 金属浓度 ( 进出水中 ) 绘制去除率曲线 (Co-C。
23、e)/Co)。 为去除率 ( )，Co 为进水金属浓度 (mg/L) ；Ce 为出水金属浓度 (mg/L)。实测去除率分别 Cu( ) 为 97.8，Ni( ) 为 96.4，Zn( ) 为 97.1。表明新型改性填料具有良好的重金属离子吸附去除性能。0047 实施例 40048 新型改性填料的制备方法为 ：0049 a. 将粘度为 0.25-0.65Pas 的壳聚糖，去除杂质和粉尘，筛分后煮沸 50 分钟，然后用去离子水漂洗3-5次，最后用真空干燥器干燥72小时，得到壳聚糖凝胶 ；将26g壳聚糖凝胶缓慢加入到1L浓度0.2mol/L的乳酸水溶液中，在40-50的温度下，连续搅拌4小时，然后放。
24、置 16 小时得到壳聚糖粘性凝胶 ；0050 将玻璃球在室温下用浓度 0.2mol/L 乳酸溶液浸泡并搅拌 6h，之后再经过滤并用去离子水冲洗后干燥，得到填料玻璃球 ；0051 b. 取 26g 壳聚糖粘性凝胶放入到浓度 0.2mol/L 的乳酸溶液中，保持溶液温度40-50，加入 74g 填料玻璃球，连续搅拌 12 小时，直到壳聚糖粘性凝胶全部附着到玻璃球填料表面上，将附有壳聚糖粘性凝胶的填料玻璃球移入浓度为 0.4mol/L 的 NaOH 溶液中中和过剩乳酸，最后从NaOH溶液中取出经用去离子水洗净直至pH为中性，干燥后得到新型改性填料。0052 对上述新型改性填料进行重金属离子的吸附实验。
25、，玻璃柱内径4.8cm，柱长95.5cm，充填新型改性填料高 57cm，膨胀率为 40，设计滤速 8-12 米 / 小时；反清洗强说 明 书CN 104475045 A5/7 页7度 9-15L/ 秒 . 米 2 ；冲洗历时 5-7 分钟 /24 小时 ；进水压力 0.04MPa，反冲洗进水水压 0.2MPa。采用蠕动泵连续进水，进水流量 5ml/s(18.1L/h，432L/24h)，进水金属离子配制浓度分别为 100mg/L，250mg/L，500mg/L，监测 Cu( )、Ni( )、Zn( ) 金属浓度 ( 进出水中 ) 绘制去除率曲线 (Co-Ce)/Co)。 为去除率 ( )，Co。
26、 为进水金属浓度 (mg/L) ；Ce 为出水金属浓度 (mg/L)。实测去除率分别 Cu( ) 为 98.4，Ni( ) 为 97，Zn( )为 97.1。表明新型改性填料具有良好的重金属离子吸附去除性能。0053 实施例 50054 新型改性填料的制备方法为 ：0055 a. 将粘度为 0.25-0.65Pas 的壳聚糖，去除杂质和粉尘，筛分后煮沸 30 分钟，然后用去离子水漂洗3-5次，最后用真空干燥器干燥72小时，得到壳聚糖凝胶 ；将30g壳聚糖凝胶缓慢加入到1L浓度0.3mol/L的乳酸水溶液中，在40-50的温度下，连续搅拌4小时，然后放置 12 小时得到壳聚糖粘性凝胶 ；0056。
27、 将玻璃球在室温下用浓度 0.3mol/L 乳酸溶液浸泡并搅拌 8h，之后再经过滤并用去离子水冲洗后干燥，得到填料玻璃球 ；0057 b.取30g壳聚糖粘性凝胶放入到浓度0.3mol/L的乳酸溶液中，保持温度40-50；加入 70g 填料玻璃球，连续搅拌 16 小时，直到壳聚糖粘性凝胶全部附着到玻璃球填料表面上，将附有壳聚糖粘性凝胶的填料玻璃球移入浓度为 0.6mol/L 的 NaOH 溶液中中和过剩乳酸，最后从 NaOH 溶液中取出经用去离子水洗净直至 pH 为中性，干燥后得到新型改性填料。0058 对上述新型改性填料进行重金属离子的吸附实验，玻璃柱内径4.8cm，柱长95.5cm，充填新型。
28、改性填料高 57cm，膨胀率为 40，设计滤速 8-12 米 / 小时；反清洗强度 9-15L/ 秒 . 米 2 ；冲洗历时 5-7 分钟 /24 小时 ；进水压力 0.04MPa，反冲洗进水水压 0.2MPa。采用蠕动泵连续进水，进水流量 5ml/s(18.1L/h，432L/24h)，进水金属离子配制浓度分别为 100mg/L，250mg/L，500mg/L，监测 Cu( )、Ni( )、Zn( ) 金属浓度 ( 进出水中 ) 绘制去除率曲线 (Co-Ce)/Co)。 为去除率 ( )，Co 为进水金属浓度 (mg/L) ；Ce 为出水金属浓度 (mg/L)。实测去除率分别 Cu( ) 为。
29、 98.7，Ni( ) 为 97.2，Zn( ) 为 97。表明新型改性填料具有良好的重金属离子吸附去除性能。0059 实施例 60060 新型改性填料的制备方法为 ：0061 a. 将粘度为 0.25-0.65Pas 的壳聚糖，去除杂质和粉尘，筛分后煮沸 30 分钟，然后用去离子水漂洗3-5次，最后用真空干燥器干燥72小时，得到壳聚糖凝胶 ；将25g壳聚糖凝胶缓慢加入到1L浓度0.1mol/L的乳酸水溶液中，在40-50的温度下，连续搅拌4小时，然后放置 12 小时得到壳聚糖粘性凝胶 ；0062 将玻璃球在室温下用浓度 0.1mol/L 乳酸溶液浸泡并搅拌 6h，之后再经过滤并用去离子水冲洗。
30、后干燥，得到填料玻璃球 ；0063 b.取25g壳聚糖粘性凝胶放入到浓度0.1mol/L的乳酸溶液中，保持温度40-50；加入 75g 填料玻璃球，连续搅拌 14 小时，直到壳聚糖粘性凝胶全部附着到玻璃球填料表面上，将附有壳聚糖粘性凝胶的填料玻璃球移入浓度为 0.5mol/L 的 NaOH 溶液中中和过剩乳酸，最后从 NaOH 溶液中取出经用去离子水洗净直至 pH 为中性，干燥后得到新型改性填料。0064 对上述新型改性填料进行重金属离子的吸附实验，玻璃柱内径4.8cm，柱长说 明 书CN 104475045 A6/7 页895.5cm，充填新型改性填料高 57cm，膨胀率为 40，设计滤速 。
31、8-12 米 / 小时；反清洗强度 9-15L/ 秒 . 米 2 ；冲洗历时 5-7 分钟 /24 小时 ；进水压力 0.04MPa，反冲洗进水水压 0.2MPa。采用蠕动泵连续进水，进水流量 5ml/s(18.1L/h，432L/24h)，进水金属离子配制浓度分别为 100mg/L，250mg/L，500mg/L，监测 Cu( )、Ni( )、Zn( ) 金属浓度 ( 进出水中 ) 绘制去除率曲线 (Co-Ce)/Co)。 为去除率 ( )，Co 为进水金属浓度 (mg/L) ；Ce 为出水金属浓度 (mg/L)。实测去除率分别 Cu( ) 为 98.2，Ni( ) 为 96.8，Zn( )。
32、 为 97.7。表明新型改性填料具有良好的重金属离子吸附去除性能。0065 实施例 70066 新型改性填料的制备方法为 ：0067 a. 将粘度为 0.25-0.65Pas 的壳聚糖，去除杂质和粉尘，筛分后煮沸 50 分钟，然后用去离子水漂洗3-5次，最后用真空干燥器干燥72小时，得到壳聚糖凝胶 ；将30g壳聚糖凝胶缓慢加入到1L浓度0.1mol/L的乳酸水溶液中，在40-50的温度下，连续搅拌4小时，然后放置 15 小时得到壳聚糖粘性凝胶 ；0068 将玻璃球在室温下用浓度 0.1mol/L 乳酸溶液浸泡并搅拌 8h，之后再经过滤并用去离子水冲洗后干燥，得到填料玻璃球 ；0069 b.取3。
33、0g壳聚糖粘性凝胶放入到浓度0.1mol/L的乳酸溶液中，保持温度40-50，加入 70g 填料玻璃球，连续搅拌 12 小时，直到壳聚糖粘性凝胶全部附着到玻璃球填料表面上，将附有壳聚糖粘性凝胶的填料玻璃球移入浓度为 0.5mol/L 的 NaOH 溶液中中和过剩乳酸，最后从NaOH溶液中取出经用去离子水洗净直至pH为中性，干燥后得到新型改性填料。0070 对上述新型改性填料进行重金属离子的吸附实验，玻璃柱内径4.8cm，柱长95.5cm，充填新型改性填料高 57cm，膨胀率为 40，设计滤速 8-12 米 / 小时；反清洗强度 9-15L/ 秒 . 米 2 ；冲洗历时 5-7 分钟 /24 小。
34、时 ；进水压力 0.04MPa，反冲洗进水水压 0.2MPa。采用蠕动泵连续进水，进水流量 5ml/s(18.1L/h，432L/24h)，进水金属离子配制浓度分别为 100mg/L，250mg/L，500mg/L，监测 Cu( )、Ni( )、Zn( ) 金属浓度 ( 进出水中 ) 绘制去除率曲线 (Co-Ce)/Co)。 为去除率 ( )，Co 为进水金属浓度 (mg/L) ；Ce 为出水金属浓度 (mg/L)。实测去除率分别 Cu( ) 为 98.4，Ni( ) 为 96.4，Zn( ) 为 97.4。表明新型改性填料具有良好的重金属离子吸附去除性能。0071 实施例 80072 新型改。
35、性填料的制备方法为 ：0073 a. 将粘度为 0.25-0.65Pas 的壳聚糖，去除杂质和粉尘，筛分后煮沸 50 分钟，然后用去离子水漂洗3-5次，最后用真空干燥器干燥72小时，得到壳聚糖凝胶 ；将29g壳聚糖凝胶缓慢加入到 1L 浓度 0.25mol/L 的乳酸水溶液中，在 40-50的温度下，连续搅拌 4 小时，然后放置 12 小时制得壳聚糖粘性凝胶 ；0074 将玻璃球在室温下用浓度 0.25mol/L 乳酸溶液浸泡并搅拌 6h，之后再经过滤并用去离子水冲洗后干燥，得到填料玻璃球 ；0075 b.取29g壳聚糖粘性凝胶放入到浓度0.25mol/L的乳酸溶液中，保持温度40-50 ；加。
36、入 71g 填料玻璃球，连续搅拌 12 小时，直到壳聚糖粘性凝胶全部附着到玻璃球填料表面上，将附有壳聚糖粘性凝胶的填料玻璃球移入浓度为 0.6mol/L 的 NaOH 溶液中中说 明 书CN 104475045 A7/7 页9和过剩乳酸，最后从NaOH溶液中取出经用去离子水洗净直至pH为中性，干燥后得到新型改性填料。0076 对上述新型改性填料进行重金属离子的吸附实验，玻璃柱内径4.8cm，柱长95.5cm，充填新型改性填料高 57cm，膨胀率为 40，设计滤速 8-12 米 / 小时；反清洗强度 9-15L/ 秒 . 米 2 ；冲洗历时 5-7 分钟 /24 小时 ；进水压力 0.04MPa。
37、，反冲洗进水水压 0.2MPa。采用蠕动泵连续进水，进水流量 5ml/s(18.1L/h，432L/24h)，进水金属离子配制浓度分别为 100mg/L，250mg/L，500mg/L，监测 Cu( )、Ni( )、Zn( ) 金属浓度 ( 进出水中 ) 绘制去除率曲线 (Co-Ce)/Co)。 为去除率 ( )，Co 为进水金属浓度 (mg/L) ；Ce 为出水金属浓度 (mg/L)。实测去除率分别 Cu( ) 为 98.3，Ni( ) 为 96.3，Zn( ) 为 97.5。表明新型改性填料具有良好的重金属离子吸附去除性能。说 明 书CN 104475045 A1/1 页10图1图2说 明 书 附 图CN 104475045 A。