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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410651442.2(22)申请日 2014.11.17C07C 403/24(2006.01)(71)申请人晨光生物科技集团股份有限公司地址 057250 河北省邯郸市曲周县晨光路1号(72)发明人王旭 程远欣 冀云武 刘新朝侯丽娟(74)专利代理机构石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108代理人赵红强(54) 发明名称一种叶黄素浸膏深加工方法(57) 摘要本发明公开了一种叶黄素浸膏深加工方法，其方法步骤为：所述叶黄素浸膏以低级醇类溶剂为萃取剂，经萃取、加碱液皂化、析晶、过滤，得到滤饼和含皂滤液；所述滤饼经水洗、干燥后，得到。
2、高纯度的叶黄素晶体；所述含皂滤液脱溶后与二氯甲烷混合、分离，得到水相和溶剂相；所述水相浓缩得到脂肪酸皂；所述溶剂相水洗后加入Vc搅匀，浓缩得到低含量的叶黄素晶体。本方法对含皂滤液进一步纯化，收集低含量晶体，提高晶体总的含量得率至97%以上，并可得到副产品脂肪酸皂；在含皂滤液中加入Vc，有利于减少浓缩、脱味过程中含量损失，使含皂滤液制得晶体单步得率达到17%以上。本方法操作简单，产品得率高，副产物可以再利用，适合工业化生产。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号 CN 104447468 A(43)申请公布日 2。
3、015.03.25CN 104447468 A1/1页21.一种叶黄素浸膏深加工方法，其特征在于：所述叶黄素浸膏以低级醇类溶剂为萃取剂，经萃取、加碱液皂化、析晶、过滤，得到滤饼和含皂滤液；所述滤饼经水洗、干燥后，得到高纯度的叶黄素晶体；所述含皂滤液脱溶后与二氯甲烷混合、分离，得到水相和溶剂相；所述水相浓缩得到脂肪酸皂；所述溶剂相水洗后加入Vc搅匀，浓缩得到低含量的叶黄素晶体。2.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏深加工方法，其特征在于：所述脱溶后含皂滤液与二氯甲烷的体积比为1:1.52。3.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏深加工方法，其特征在于：所述溶剂相水洗后加入的Vc量与叶黄素浸膏的重量。
4、比为11.1:100。4.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏深加工方法，其特征在于，所述加碱液皂化过程分阶段控制流速：控制第1小时匀速加入碱液总量的502wt%，剩余碱液25小时内加完。5.根据权利要求4所述的一种叶黄素浸膏深加工方法，其特征在于：所述碱液为质量浓度为30%65%的氢氧化钠溶液，叶黄素浸膏与碱液的质量体积比为12:1。6.根据权利要求4所述的一种叶黄素浸膏深加工方法，其特征在于：所述皂化温度为6585。7.根据权利要求16任意一项所述的一种叶黄素浸膏深加工方法，其特征在于：所述加碱液皂化所得的皂化液加入6580纯水，用混合泵加入分离器中，搅拌析晶。权 利 要 求 书CN 104。
5、447468 A1/3页3一种叶黄素浸膏深加工方法技术领域0001 本发明涉及一种叶黄素浸膏深加工方法。背景技术0002 叶黄素又名“植物黄体素”，在自然界中与玉米黄素共同存在，是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素，具有色泽鲜艳、康养护、无毒害、安全性高等特点，可降低眼病、心血管病、癌症的发病率，因此叶黄素被广泛的应用与食品添加剂、饲料添加剂、化妆品、保健品等领域。叶黄素广泛存在与蔬菜、水果、某些藻类生物中，而以万寿菊花瓣中叶黄素含量最高。0003 目前国内制备叶黄素浸膏的初级加工技术也已形成规模，且有多篇文献和专利报道叶黄素提取及分离方法，如美国专利文献US6262284B1中使用四氢呋喃为原。
6、料万寿菊花颗粒萃取、皂化和重结晶的溶剂，尤其是进行粗提和皂化时用量很大，生产1kg叶黄素所使用的四氢呋喃多达200300L；因此该方法虽然可用，但生产成本高，生产过程费时，而且四氢呋喃腐蚀性强，造成设备维护费较高。为使提取得到的叶黄素添加于食品和药品安全，无有毒溶剂的污染，且生产成本适宜；现有的生产方法使用醇类作为溶剂；其步骤为：叶黄素浸膏以醇类溶剂为萃取剂，经萃取、加碱液皂化、析晶、过滤，得到叶黄素滤饼和滤液，叶黄素滤饼脱杂、干燥后即可得到高纯度的叶黄素晶体。这种方法所得叶黄素晶体的溶剂残留低，但得率较低，一般低于85%；其原因在于晶体在过滤时转移至滤液中，而这部分晶体很难得到，且含皂的滤液。
7、一直得不到充分利用。发明内容0004 本发明要解决的技术问题是提供一种晶体得率高、副产物可以再利用的叶黄素浸膏深加工方法。0005 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：所述叶黄素浸膏以低级醇类溶剂为萃取剂，经萃取、加碱液皂化、析晶、过滤，得到滤饼和含皂滤液；所述滤饼经水洗、干燥后，得到高纯度的叶黄素晶体；所述含皂滤液脱溶后与二氯甲烷混合、分离，得到水相和溶剂相；所述水相浓缩得到脂肪酸皂；所述溶剂相水洗后加入Vc搅匀，浓缩得到低含量的叶黄素晶体。0006 本发明所述脱溶后含皂滤液与二氯甲烷的体积比为1:1.52。0007 本发明所述溶剂相水洗后加入的Vc量与叶黄素浸膏的重量比为11.1。
8、:100。0008 本发明所述加碱液皂化过程分阶段控制流速：控制第1小时匀速加入碱液总量的502wt%，剩余碱液25小时内加完。所述碱液为质量浓度为30%65%的氢氧化钠溶液，叶黄素浸膏与碱液的质量体积比为12:1。所述皂化温度为6585。0009 本发明所述加碱液皂化所得的皂化液加入6580纯水，用混合泵加入分离器中，搅拌析晶。0010 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、对含皂滤液进一步纯化，收集低含说 明 书CN 104447468 A2/3页4量晶体，提高晶体总的含量得率至97%以上。0011 2、含皂滤液分离提取出叶黄素后，得到副产品脂肪酸皂。0012 3、在含皂滤液中加入浸膏。
9、重量1-1.1/100的Vc，有利于减少浓缩、脱味过程中含量损失，使含皂滤液制得晶体单步得率达到17%以上。0013 4、控制碱液加入速度，分阶段皂化，可快速加碱使副产物脂肪酸酯首先快速参与皂化反应，缓慢加碱进行叶黄素酯分解，使叶黄素含量在皂化过程中损失减小，确保总体得率高。0014 5、皂化液与热水用混合泵加入混合，取代常规的静置结晶等方式，让皂化液与水瞬间充分接触，加快晶核形成速度，减少析晶时间，有利于晶体形成，加快过滤速度，适用于工业化大规模生产。0015 综上所述，本发明操作简单，产品得率高，副产物可以再利用，适合工业化生产。具体实施方式0016 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细。
10、的说明。0017 本叶黄素浸膏深加工方法采用下述工艺步骤：（1）将叶黄素浸膏分散于低级醇类溶剂中，所述低级醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇，体积分数951%，叶黄素浸膏与低烷醇类溶剂质量体积比为1:12；然后分阶段控制流速加碱液皂化：叶黄素浸膏皂化所用碱液为质量浓度为30%65%的氢氧化钠溶液，皂化温度在6585，叶黄素浸膏与碱液质量体积比为12:1，控制第1小时匀速加入碱液总量的502%，剩余碱液25小时内加完；皂化完成后，得到皂化液。0018 （2）皂化液中加入电导率1060s/cm、温度为6580的纯水，叶黄素浸膏与纯水的质量体积比为1:47；用混合泵混合加入分离器中，搅拌均匀使晶体析出后过。
11、滤，得到滤饼和含皂滤液。0019 （3）所述滤饼使用7085纯水淋洗去除杂质，叶黄素浸膏与纯水的质量体积比为1:13；减压干燥得到高纯度的叶黄素晶体，总类胡萝卜素含量可达90%以上。0020 （4）所述含皂滤液减压脱除溶剂，溶剂残留100ppm；然后与二氯甲烷通过混合泵混合均匀，静置分离，得到水相和溶剂相；所述含皂滤液与二氯甲烷的体积比为1:1.52。0021 （5）所述水相减压浓缩，得到脂肪酸皂。0022 （6）所述溶剂相用12倍体积的纯水洗涤23遍，至洗出的水无色；然后在溶剂相中加入Vc搅匀，所述Vc与叶黄素浸膏的重量比为11.1:100；最后浓缩溶剂相，即可得到低含量的叶黄素晶体，总类胡。
12、萝卜素含量大于35%。0023 实施例1：本叶黄素浸膏深加工方法的具体工艺如下所述。0024 取100kg总类胡萝卜素含量为16.20wt%的叶黄素浸膏，加入95vol%的乙醇溶剂100L，加热至80搅拌30min，使浸膏充分溶解；加入45wt%的NaOH溶液50L，80保温皂化4小时：第1小时流速25L/h，后续每小时流速8.3L/h。皂化液中加入电导率40s/cm、温度为70的纯水400L，用混合泵混合加入分离器中，搅拌30min，过滤。滤饼用200L、70纯水洗涤，然后减压干燥，得到15.3kg总类胡萝卜素含量为90.6wt%的叶黄素晶体。含皂滤液减压脱除乙醇溶残至56ppm，然后与二氯。
13、甲烷按体积比1:1.5的流量过混合泵，静置说 明 书CN 104447468 A3/3页530min，分离。水相减压浓缩、脱味、干燥，得到脂肪酸皂。溶剂相加入1倍体积的水洗2遍，再加入1.0kg的Vc，溶解后，常压回收溶剂，最后得到叶黄素晶体5.4kg，总类胡萝卜素含量40.0wt%。0025 实施例2：本叶黄素浸膏深加工方法的具体工艺如下所述。0026 取100kg总类胡萝卜素含量为15.58wt%的叶黄素浸膏，加入96vol%的乙醇溶剂200L，加热至75搅拌30min，使浸膏充分溶解；加入60wt%的NaOH溶液80L，75保温皂化4.5小时：第1小时碱液加入速度为40L/h，后续每小时。
14、加入速度为11.4L/h。皂化液中加入电导率60s/cm、温度为72的纯水450L，用混合泵混合加入分离器中，搅拌30min，过滤。滤饼用100L、75纯水洗涤，然后减压干燥，得到14.7kg总类胡萝卜素含量为91.3wt%的叶黄素晶体。含皂滤液减压脱除乙醇溶残至96ppm，然后与二氯甲烷按体积比1:1.8的流量过混合泵，静置30min，分离。水相减压浓缩、脱味、干燥，得到脂肪酸皂。溶剂相加入1.5倍体积的水洗2遍，再加入1.0kg的Vc，溶解后，常压回收溶剂，最后得到叶黄素晶体5.1kg，总类胡萝卜素含量39.7wt%。0027 实施例3：本叶黄素浸膏深加工方法的具体工艺如下所述。0028 。
15、取100kg总类胡萝卜素含量为16.07wt%的叶黄素浸膏，加入94vol%的乙醇溶剂150L，加热至65搅拌，使浸膏充分溶解；加入30wt%的NaOH溶液100L，65保温皂化6小时：第1小时碱液加入速度为52L/h，后续每小时加入速度为9.6L/h。皂化液中加入电导率10s/cm、温度为80的纯水600L，用混合泵混合加入分离器中，搅拌、过滤。滤饼用300L、80纯水洗涤，然后减压干燥，得到13.2kg总类胡萝卜素含量为92.0wt%的叶黄素晶体。含皂滤液减压脱除乙醇溶残至100ppm，然后与二氯甲烷按体积比1:2的流量过混合泵，静置分离。水相减压浓缩、脱味、干燥，得到脂肪酸皂。溶剂相加入。
16、1.2倍体积的水洗3遍，再加入1.1kg的Vc，溶解后，常压回收溶剂，最后得到叶黄素晶体10.2kg，总类胡萝卜素含量35.5wt%。0029 实施例4：本叶黄素浸膏深加工方法的具体工艺如下所述。0030 取100kg总类胡萝卜素含量为15.73wt%的叶黄素浸膏，加入95vol%的乙醇溶剂120L，加热至85搅拌，使浸膏充分溶解；加入65wt%的NaOH溶液60L，85保温皂化3小时：第1小时碱液加入速度为28.8L/h，后续每小时加入速度为15.6L/h。皂化液中加入电导率30s/cm、温度为65的纯水700L，用混合泵混合加入分离器中，搅拌、过滤。滤饼用250L、85纯水洗涤，然后减压干燥，得到10.5kg总类胡萝卜素含量为90.5wt%的叶黄素晶体。含皂滤液减压脱除乙醇溶残至72ppm，然后与二氯甲烷按体积比1:1.6的流量过混合泵，静置分离。水相减压浓缩、脱味、干燥，得到脂肪酸皂。溶剂相加入2倍体积的水洗3遍，再加入1.05kg的Vc，溶解后，常压回收溶剂，最后得到叶黄素晶体15.83kg，总类胡萝卜素含量36.7wt%。说 明 书CN 104447468 A。