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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410794522.3(22)申请日 2014.12.18C07F 9/38(2006.01)A01N 57/20(2006.01)A01P 13/00(2006.01)(71)申请人 山东潍坊润丰化工股份有限公司地址 262737 山东省潍坊市滨海经济开发区海源街 600 号(72)发明人 孙国庆 侯永生 陈帅 吴勇高远镇(74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限公司 11227代理人 赵青朵(54) 发明名称一种草甘膦钾盐的制备方法、草甘膦钾盐水溶性粒剂及其制备方法(57) 摘要本发明涉及农药化工技术领域，尤其涉及一种草甘膦。
2、钾盐的制备方法、草甘膦钾盐水溶性粒剂及其制备方法。该草甘膦钾盐的制备方法，包括 ：将草甘膦酸与碳酸氢钾混合 10min 20min ；60 75反应 50min 60min，60 90烘干，得到草甘膦钾盐。本发明提供的方法，降低了烘干成本，降低了能耗，提高了生产效率。本发明还提供的草甘膦钾盐水溶性粒剂，由以下质量份的原料制备而成 ：5 份 95 份草甘膦钾盐、2 份8 份表面活性剂和 0 份 93 份水溶性填料 ；本发明提供的草甘膦钾盐水溶性粒剂通过调整辅料的选择和配比，降低了起泡性，提高了溶解速度，溶解后溶液中无沉淀。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利。
3、申请权利要求书1页 说明书11页(10)申请公布号 CN 104478925 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104478925 A1/1 页21.一种草甘膦钾盐的制备方法，其特征在于包括：将草甘膦酸与碳酸氢钾混合10min 20min ；60 75反应 50min 60min，60 90烘干，得到草甘膦钾盐 ；所述草甘膦酸与所述碳酸氢钾的摩尔比为 1:(1 1.1)。2.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述草甘膦酸与所述碳酸氢钾的摩尔比为 1:1.03。3.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为 10min。4.根据权利要求 1 所述的制。
4、备方法，其特征在于，所述反应的温度为 65 70。5.一种草甘膦钾盐水溶性粒剂，其特征在于，由以下质量份的原料制备而成 ：5 份 95份草甘膦钾盐、2 份 8 份表面活性剂和 0 份 93 份水溶性填料。6.根据权利要求 5 所述的草甘膦钾盐水溶性粒剂，其特征在于，所述草甘膦钾盐的质量份为 85 份。7.根据权利要求 5 所述的草甘膦钾盐水溶性粒剂，其特征在于，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚或环氧乙烷 - 环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或两者以上的混合物。8.根据权利要求 5 所述的草甘膦钾盐。
5、水溶性粒剂，其特征在于，所述水溶性填料为硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢二盐、磷酸二氢盐、硼酸盐或硅酸盐中一种或两者以上的混合物。9.如权利要求 6 所述的草甘膦钾盐水溶性粒剂，其特征在于，还包括抗硬水剂。10.一种草甘膦钾盐水溶性粒剂的制备方法，其特征在于，包括 ：将 5 份 95 份草甘膦钾盐、2 份 8 份表面活性剂和 0 份 93 份水溶性填料混合，造粒后，60 90烘干，得到草甘膦钾盐水溶性粒剂。权 利 要 求 书CN 104478925 A1/11 页3一种草甘膦钾盐的制备方法、草甘膦钾盐水溶性粒剂及其制备方法技术领域0001 本发明涉及农药化工技术领域，尤。
6、其涉及一种草甘膦钾盐的制备方法、草甘膦钾盐水溶性粒剂及其制备方法。背景技术0002 草甘膦是 1971 年美国孟山都公司开发的的广谱除草剂，其除草性能优异，属内吸传导型除草剂，极易被植物叶片吸收并传导至植物全身，对一年生及多年生杂草都有很高的活性。植物绿色部分均能很好地吸收草甘膦，但以叶片吸收为主，吸收的药剂从韧皮部很快传导，24 小时内大部分转移到地下根和地下茎。杂草中毒症状表现较慢，1 年生杂草一般3 4 天后开始出现反应，15 20 天全株枯死 ；多年生杂草 3 7 天后开始出现症状，地上部叶片先逐渐枯黄，继而变褐，最后倒伏，地下部分腐烂，一般 30 天左右地上部分基本干枯，枯死时间与施。
7、药量和气温有关。目前，草甘膦已成为世界上应用最广、产量最大的农药品种，其年销售额一直居农药之首。0003 草甘膦纯品为非挥发性白色固体，比重为 0.5，大约在 230左右熔化，并伴随分解。25时在水中的溶解度为 1.2，不溶于一般有机溶剂。由于草甘膦在水中的溶解度非常低，实际应用中通常需要把草甘膦酸制成水溶性盐类，如钠盐、铵盐、钾盐等。目前，草甘膦成盐的方法通常采用草甘膦原药与碱液反应，反应完成后再进行烘干从而得到草甘膦盐。但这样的生产方法需要经过酸碱反应和烘干两个步骤，工艺复杂且对设备要求很高，而原料的转化率却较低，导致生产成本过高。另一方面，现有技术中草甘膦制剂仍以水剂为主，但水剂中大量的。
8、溶剂水给包装、运输及储存造成很多不便，提高了成本，因此，制备高含量的固体剂型草甘膦制剂成为市场的发展越来越迫切的需求。发明内容0004 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种草甘膦钾盐的制备方法，该方法工艺简单，转化率高。本发明还提供了崩解迅速且溶解度高，起泡性低的草甘膦钾盐水溶性粒剂及其制备方法。0005 本发明提供了一种草甘膦钾盐的制备方法，包括：将草甘膦酸与碳酸氢钾混合10min 20min ；60 75反应 50min 60min，60 90烘干，得到草甘膦钾盐 ；0006 草甘膦酸与碳酸氢钾的摩尔比为 1:(1 1.1) ；0007 在本发明的一些实施例中，草甘膦酸与所述碳酸氢。
9、钾的摩尔比为 1:1.03。0008 在本发明的一些实施例中，混合的时间为 10min。0009 草甘膦是三元酸，转化为草甘膦钾盐时需保证仅生成一盐，而不生成二盐，否则会导致部分草甘膦不能转化为钾盐。本发明通过实验证实，温度对成盐质量影响极大，温度高极易造成反应时生成二盐使得部分草甘膦没有转化为钾盐，导致制剂纯度降低，不能达到合格的要求。当温度为 60 75时可保证不生成二盐。作为优选，反应的温度为 65说 明 书CN 104478925 A2/11 页470。优选的，反应温度为 68。0010 传统的草甘膦成盐采用湿法合成工艺。一方面，湿法合成需要将草甘膦酸溶解或制成湿粉，增加了合成的步骤，。
10、且在酸碱反应中产生的水会使物料变成半流体状态，增加了烘干的成本。而本发明提供的方法仅添加少量的水启动反应，而后充分利用反应产生的水使反应继续进行，物料仍保持固体状态，从而降低了烘干成本，降低了能耗，且提高了生产效率。0011 另一方面，湿法合成在反应结束后需要经过降温、结晶的步骤，这不仅造成了能源的浪费，更重要的是降低了收率，且在生产中需要设置用于冷凝的气流循环装置，提高了生产成本。而本发明提供的方法直至反应结束物料仍保持固体状态，产物无需经过结晶过程，简化了合成步骤，提高了收率，降低了能耗，且不再需要气流循环装置，对设备的要求较低，节约了生产成本。0012 并且，本发明提供的技术方案能连续化。
11、生产，无三废排放，无粉尘产生，安全环保性好，对环境污染较小，对生产者和使用者的危害也较小。0013 本发明还提供了一种草甘膦钾盐水溶性粒剂，由以下质量份的原料制备而成 ：5份 95 份草甘膦钾盐、2 份 8 份表面活性剂和 0 份 93 份水溶性填料。0014 本发明中，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷 - 环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或两者以上的混合物。0015 本发明中，水溶性填料为硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢二盐、磷酸二氢盐、硼酸盐或硅酸盐中一种或两者以。
12、上的混合物。0016 在本发明的一些实施例中，草甘膦钾盐的质量份为 85 份。0017 在本发明的一些实施例中，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚 .0018 在本发明的一些实施例中，水溶性填料为硫酸盐。0019 在本发明的实施例中，还包括抗硬水剂。0020 在一些实施例中，抗硬水剂的质量份为 1 份。0021 在本发明的一些实施例中，各组分的质量份为 ：草甘膦钾盐 85 份 ；表面活性剂 8份 ；水溶性填料 6 份，抗硬水剂 1 份。0022 在本发明的一些实施例中，各组分的质量份为 ：草甘膦钾盐 80 份 ；表面活性剂 8份 ；水溶性填料 11 份，抗硬水剂 1 份。0023 在本发明的一些实施。
13、例中，各组分的质量份为 ：草甘膦钾盐 70 份 ；表面活性剂 8份 ；水溶性填料 21 份，抗硬水剂 1 份。0024 在本发明的一些实施例中，各组分的质量份为 ：草甘膦钾盐 60 份 ；表面活性剂 8份 ；水溶性填料 31 份，抗硬水剂 1 份。0025 在本发明的一些实施例中，各组分的质量份为 ：草甘膦钾盐 50 份 ；表面活性剂 8份 ；水溶性填料 41 份，抗硬水剂 1 份。0026 抗硬水剂为 EDTA、EDTA-2Na、干络素、EDTA-4Na、柠檬酸、三聚磷酸钠。0027 作为优选，抗硬水剂为三聚磷酸钠。0028 草甘膦钾盐目前仍以水剂为主要剂型，这是因为将草甘膦钾盐制备成固体剂。
14、型往往会导致过高的起泡性、且固体制剂的崩解时间过长或易产生沉淀。而本发明提供的草甘说 明 书CN 104478925 A3/11 页5膦钾盐水溶性粒剂通过调整辅料的选择和配比，降低了起泡性，提高了溶解速度，溶解后溶液中无沉淀。0029 本发明提供的草甘膦钾盐水溶性粒剂的制备方法，包括 ：将 5 份 95 份草甘膦钾盐、2 份 8 份表面活性剂和 0 份 93 份水溶性填料混合，40 110造粒，60 90烘干，得到草甘膦钾盐水溶性粒剂。0030 表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷 - 环。
15、氧丙烷嵌段共聚物中的一种或两者以上的混合物。0031 水溶性填料为硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢二盐、磷酸二氢盐、硼酸盐或硅酸盐中一种或两者以上的混合物。0032 本发明提供的草甘膦钾盐水溶性粒剂的制备方法中，草甘膦钾盐可为市售也可采用本发明提供的方法制备，本发明对此不作限定，但其实施皆在本发明的保护范围之内。0033 本发明提供了一种草甘膦钾盐的制备方法，包括：将草甘膦酸与碳酸氢钾混合10min 20min ；60 75反应 50min 60min，60 90烘干，得到草甘膦钾盐。本发明提供的方法充分利用反应产生的水使反应持续进行，物料仍保持固体状态，从而降低了烘干。
16、成本，降低了能耗，且提高了生产效率。且产物无需经过结晶过程，简化了合成步骤，提高了收率，降低了能耗，不再需要气流循环装置，对设备的要求较低，节约了生产成本。另外本发明提供的技术方案能连续化生产，无三废排放，无粉尘产生，安全环保性好，对环境污染较小，对生产者和使用者的危害也较小。0034 本发明还提供了一种草甘膦钾盐水溶性粒剂，由以下质量份的原料制备而成 ：5份 95 份草甘膦钾盐、2 份 8 份表面活性剂和 0 份 93 份水溶性填料 ；本发明提供的草甘膦钾盐水溶性粒剂通过调整辅料的选择和配比，降低了起泡性，提高了溶解速度，溶解后溶液中无沉淀。具体实施方式0035 本发明提供了一种草甘膦钾盐的。
17、制备方法、草甘膦钾盐水溶性粒剂及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。0036 本发明采用的原料皆为普通市售品，皆可由市场购得。0037 下面结合实施例，进一步阐述本发明 ：0038 实施例 1 草甘膦钾盐的制备0039 在带有加热装置的 1L 捏合机中，将 400g 草甘膦原药 ( 纯度 95 ) 和 2。
18、34g 碳酸氢钾 ( 纯度大于 99 ) 一起投入，在常温、常压条件下混合 10 分钟，反应放出热量很快升温至 32 36，20 分钟后固定捏合机加热温度为 60，1 小时左右检测物料反应程度，反应体系由不溶于水的草甘膦原药转变为完全溶于水的草甘膦钾盐原药，将制备的草甘膦钾盐原药在 60下烘干，获得干品 483g，经分析含量为 95.7，收率为 99.5。说 明 书CN 104478925 A4/11 页60040 实施例 2 草甘膦钾盐的制备0041 在带有加热装置的 1L 捏合机中，将 400g 草甘膦原药 ( 纯度 95 ) 和 234g 碳酸氢钾 ( 纯度大于 99 ) 一起投入，在常。
19、温、常压条件下混合 15 分钟，反应放出热量很快升温至 32 36，20 分钟后固定捏合机加热温度为 65，1 小时左右检测物料反应程度，反应体系由不溶于水的草甘膦原药转变为完全溶于水的草甘膦钾盐原药，将制备的草甘膦钾盐原药在 60下烘干，获得干品 482g，收率为 99.4。0042 实施例 3 草甘膦钾盐的制备0043 在带有加热装置的 1L 捏合机中，将 400g 草甘膦原药 ( 纯度 95 ) 和 234g 碳酸氢钾 ( 纯度大于 99 ) 一起投入，在常温、常压条件下混合 15 分钟，反应放出热量很快升温至 32 36，20 分钟后固定捏合机加热温度为 68，1 小时左右检测物料反应。
20、程度，反应体系由不溶于水的草甘膦原药转变为完全溶于水的草甘膦钾盐原药，将制备的草甘膦钾盐原药在 70下烘干，获得干品 484g，收率为 99.8。0044 实施例 4 草甘膦钾盐的制备0045 在带有加热装置的 1L 捏合机中，将 400g 草甘膦原药 ( 纯度 95 ) 和 234g 碳酸氢钾 ( 纯度大于 99 ) 一起投入，在常温、常压条件下混合 12 分钟，反应放出热量很快升温至 32 36，20 分钟后固定捏合机加热温度为 70，1 小时左右检测物料反应程度，反应体系由不溶于水的草甘膦原药转变为完全溶于水的草甘膦钾盐原药，将制备的草甘膦钾盐原药在 70下烘干，获得干品 483g，收率。
21、为 99.5。0046 实施例 5 草甘膦钾盐的制备0047 在带有加热装置的 1L 捏合机中，将 400g 草甘膦原药 ( 纯度 95 ) 和 234g 碳酸氢钾 ( 纯度大于 99 ) 一起投入，在常温、常压条件下混合 15 分钟，反应放出热量很快升温至 32 36，20 分钟后固定捏合机加热温度为 75，1 小时左右检测物料反应程度，反应体系由不溶于水的草甘膦原药转变为完全溶于水的草甘膦钾盐原药，将制备的草甘膦钾盐原药在 80下烘干，获得干品 483g，收率为 99.5。0048 实施例 6 草甘膦钾盐的制备0049 在带有加热装置的 1L 捏合机中，将 416g 草甘膦原药 ( 纯度 。
22、95 ) 和 234g 碳酸氢钾(纯度大于99)一起投入，在常温、常压条件下混合15分钟，反应放出热量很快升温至3236，20分钟后固定捏合机加热温度为80，50min后检测物料反应程度，反应体系由不溶于水的草甘膦原药转变为完全溶于水的草甘膦钾盐原药，将制备的草甘膦钾盐原药在 60下烘干，获得干品 504g，收率为 99.7。0050 实施例 7 草甘膦钾盐的制备0051 在带有加热装置的 1L 捏合机中，将 457g 草甘膦原药 ( 纯度 95 ) 和 234g 碳酸氢钾 ( 纯度大于 99 ) 一起投入，在常温、常压条件下混合 15 分钟，反应放出热量很快升温至 32 36，20 分钟后固。
23、定捏合机加热温度为 68，1 小时后检测物料反应程度，反应体系由不溶于水的草甘膦原药转变为完全溶于水的草甘膦钾盐原药，将制备的草甘膦钾盐原药在 90下烘干，获得干品 579g，收率为 99.8。0052 实施例 8 草甘膦钾盐的制备0053 在带有加热装置的 1L 捏合机中，将 400g 草甘膦原药 ( 纯度 95 ) 和 234g 碳酸氢钾 ( 纯度大于 99 ) 一起投入，在常温、常压条件下混合 12 分钟，反应放出热量很快升温说 明 书CN 104478925 A5/11 页7至 32 36，20 分钟后固定捏合机加热温度为 85，1 小时后检测物料反应程度，反应体系由不溶于水的草甘膦原。
24、药转变为完全溶于水的草甘膦钾盐原药，将制备的草甘膦钾盐原药在 70下烘干，获得干品 484g，收率为 99.8。0054 实施例 9 草甘膦钾盐的制备0055 在带有加热装置的 1L 捏合机中，将 400g 草甘膦原药 ( 纯度 95 ) 和 234g 碳酸氢钾 ( 纯度大于 99 ) 一起投入，在常温、常压条件下混合 20 分钟，反应放出热量很快升温至 32 36，20 分钟后固定捏合机加热温度为 90，1.5 小时后检测物料反应程度，反应体系由不溶于水的草甘膦原药转变为完全溶于水的草甘膦钾盐原药，将制备的草甘膦钾盐原药在 90下烘干，获得干品 484g，收率为 99.7。0056 实施例 。
25、10 本发明提供方法制备的草甘膦钾盐的质量鉴定0057 将实施例 1 9 所得的草甘膦钾盐进行性能测试，结果见表 1。0058 表 1 本发明提供方法制备的草甘膦钾盐的质量鉴定结果0059 0060 0061 结果表明，本发明提供方法制备的草甘膦钾盐在制备过程中无需采用气流循环装置，整个合成过程仅在固固反应结束后进行烘干，对设备要求低，生产能耗较低。该方法的收率皆高于 99，水分含量在 0.1左右，纯度为 95，可见本发明提供的方法生产效率高，制得产品纯度高，未检测到草甘膦的二盐成分，且水分含量符合标准。经溶解实验验证，本发明提供给的草甘膦钾盐溶解度良好，几乎无沉淀产生。0062 实施例 11。
26、 草甘膦水溶性粒剂的制备0063 水溶性粒剂配方为(wt) ：草甘膦钾盐85，脂肪醇聚氧乙烯醚8，三聚磷酸钠1，硫酸盐余量。0064 制备方法为 ：取 274g 市售草甘膦钾盐原药 ( 含量为 93 )，加入脂肪醇聚氧乙烯说 明 书CN 104478925 A6/11 页8醚 24g 和抗硬水剂 3g，硫酸盐 18g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，加入混合物总质量3的水进行捏合，捏合完毕后造粒，65条件下烘干，即得到 85草甘膦钾盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在 99以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。0065 实施例 12 草甘膦水溶性粒剂的制备0066 水溶性粒剂配方为 (wt ) 。
27、：草甘膦钾盐 80，聚氧乙烯脂肪胺 8，三聚磷酸钠1，硝酸盐余量。0067 制备方法为 ：取 251g 实施例 3 制得的草甘膦钾盐原药 ( 含量为 95.8 )，加入脂肪醇聚氧乙烯醚 24g 和抗硬水剂 3g，硫酸盐 33g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，加入混合物总质量 3的水进行捏合，捏合完毕在 80下造粒，65条件下烘干，即得到 80草甘膦钾盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在 99以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。0068 实施例 13 草甘膦水溶性粒剂的制备0069 水溶性粒剂配方为 (wt ) ：草甘膦钾盐 70，乙氧基蓖麻油、烷基酚聚氧乙烯醚8，三聚磷酸钠 1，盐酸盐余量。。
28、0070 制备方法为 ：取 219g 实施例 3 制得的草甘膦钾盐原药 ( 含量为 95.8 )，加入脂肪醇聚氧乙烯醚 24g 和抗硬水剂 3g，硫酸盐 63g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，加入混合物总质量 3的水进行捏合，捏合完毕在 80下造粒，65条件下烘干，即得到 70草甘膦钾盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在 99以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。0071 实施例 14 草甘膦水溶性粒剂的制备0072 水溶性粒剂配方为(wt) ：草甘膦钾盐60，聚氧乙烯聚氧丙烯醚8，三聚磷酸钠 1，碳酸盐余量。0073 制备方法为 ：取 188g 实施例 3 制得的草甘膦钾盐原药 ( 含量为 。
29、95.8 )，加入脂肪醇聚氧乙烯醚 24g 和抗硬水剂 3g，硫酸盐 93g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，加入混合物总质量 3的水进行捏合，捏合完毕在 80下造粒，65条件下烘干，即得到 60草甘膦钾盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在 99以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。0074 实施例 15 草甘膦水溶性粒剂的制备0075 水溶性粒剂配方为 (wt ) ：草甘膦钾盐 50，壬基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷 - 环氧丙烷嵌段共聚物 8，三聚磷酸钠 1，磷酸盐余量。0076 制备方法为 ：取 157g 实施例 3 制得的草甘膦钾盐原药 ( 含量为 95.8 )，加入脂肪醇聚氧乙烯醚24g和抗。
30、硬水剂3g，硫酸盐123g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，加入混合物总质量 3的水进行捏合，捏合完毕在 80下造粒，65条件下烘干，即得到 50草甘膦钾盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在 99以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。0077 对比例 1 草甘膦水溶性粒剂的制备0078 水溶性粒剂配方为(wt) ：草甘膦钾盐85，烷基氧化胺8，EDTA1，硫酸盐余量。0079 制备方法为 ：取 444g 实施例 1 制得的草甘膦钾盐原药 ( 含量为 95.7 )，烷基氧化胺 40g 和抗硬水剂 5g，硫酸盐 30g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，加入混合物总质量 3的水进行捏合，捏合完毕在 8。
31、0下造粒，60条件下烘干，即得到 85草甘膦钾盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在 98以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。0080 对比例 2 草甘膦水溶性粒剂的制备说 明 书CN 104478925 A7/11 页90081 水溶性粒剂配方为(wt) ：草甘膦钾盐80，烷基氧化胺8，干络素、1硫酸盐余量。0082 制备方法为 ：取 418g 实施例 2 制得的草甘膦钾盐原药 ( 含量为 95.7 )，烷基氧化胺 40g 和抗硬水剂 5g，硫酸盐 55g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，加入混合物总质量 3的水进行捏合，捏合完毕在 70下造粒，70条件下烘干，即得到 80草甘膦钾盐水溶性粒剂。
32、，所得水溶性粒剂成粒率高，在 98以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。0083 对比例 3 草甘膦水溶性粒剂的制备0084 水溶性粒剂配方为 (wt ) ：草甘膦钾盐 70，烷基氧化胺 8，EDTA-4Na1硫酸盐余量。0085 制备方法为 ：取 365g 实施例 3 制得的草甘膦钾盐原药 ( 含量为 95.8 )，烷基氧化胺40g和抗硬水剂5g，硫酸盐105g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，加入混合物总质量 3的水进行捏合，捏合完毕在 60下造粒，80条件下烘干，即得到 70草甘膦钾盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在 98以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。0086 对比例 4 草甘膦水溶性。
33、粒剂的制备0087 水溶性粒剂配方为 (wt ) ：草甘膦钾盐 60，烷基氧化胺 8，硫酸盐余量。0088 制备方法为 ：取 314g 实施例 4 制得的草甘膦钾盐原药 ( 含量为 95.5 )，烷基氧化胺40g和抗硬水剂5g，硫酸盐155g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，加入混合物总质量 3的水进行捏合，捏合完毕在 50下造粒，75条件下烘干，即得到 60草甘膦钾盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在 98以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。0089 对比例 5 草甘膦水溶性粒剂的制备0090 水溶性粒剂配方为 (wt ) ：草甘膦钾盐 50，烷基氧化胺 8，硫酸盐余量。0091 制备方法为。
34、 ：取 262g 实施例 5 制得的草甘膦钾盐原药 ( 含量为 95.5 )，烷基氧化胺40g和抗硬水剂5g，硫酸盐205g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，加入混合物总质量 3的水进行捏合，捏合完毕在 80下造粒，65条件下烘干，即得到 50草甘膦钾盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在 98以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。0092 实施例 16 本发明提供的草甘膦水溶性粒剂质量鉴定0093 将实施例 11 15 及对比例 1 5 所得草甘膦钾盐水溶性粒剂进行性能测试，结果见表 2。0094 表 2 产品性能测试结果0095 说 明 书CN 104478925 A8/11 页100096 。
35、0097 可见实施例1115与对比例15相比所得草甘膦钾盐水溶性粒剂起泡性较低，溶解速度较快，未见水不溶物。0098 实施例 17 本发明提供的草甘膦钾盐水溶性粒剂药效检测0099 1、所用药物0100 试验药剂 ：本发明实施例 11 所得草甘膦钾盐水溶性粒剂。0101 对照药剂 ：35草甘膦钾水剂，登记号 LS20122095，先正达南通作物保护有限公司。0102 2、试验场地0103 试验场地为海南省海口市云龙镇柑桔园，该柑桔园种植四年，已投产，品种为红江橙，杂草覆盖度 65左右，草高为 4-6cm，生长旺盛，幼嫩。杂草主要有 ：马唐 (Digitavia dscenders)、牛筋草 (E leusine indicacc L.)、胜红蓟 (Ageratam conyzoides L.)、龙葵(Solanam nigrum L.)、旱稗 (Echinochloacrusgalli(L.)Beauv.Var.) 等。0104 3、实验方法0105 3.1 药物用量0106 表 3 药剂及药物用量情况0107 说 明 书CN 104478925 A。