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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410812963.1(22)申请日 2014.12.24C01D 3/14(2006.01)C01F 11/22(2006.01)(71)申请人 江苏恒安化工有限公司地址 223100 江苏省淮安市洪泽县淮安市盐化工新区洪盐路西侧李湾路北侧(72)发明人 刘秉贤(74)专利代理机构 淮安市科翔专利商标事务所 32110代理人 韩晓斌(54) 发明名称有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法(57) 摘要本发明公开了有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法，在浸取釜中将氯化钾残渣用水浸取，氯化钾、氟化钾和环丁砜溶解于水中，过滤分离炭化物及焦油不。
2、溶于水的有机杂质，热水洗涤杂质后送有资质固废处理厂，洗水用于残渣的浸取；浸取液进入萃取釜，用有机溶剂萃取溶于水中的环丁砜，静置分层，油相脱溶回收有机溶剂后返回用于萃取，剩余物为环丁砜 ；水相进入沉淀釜，搅拌加入沉淀剂使沉淀反应完全 ；分离沉淀物，洗涤、烘干得到氟化钙，洗水用于残渣的浸取；分离液进入蒸发器浓缩结晶，离心烘干，得到氯化钾。本发明方法将残渣中除有机杂质外，环丁砜、氯化钾、氟化钾全部转变为合格的化工原料，既消除了环境污染的风险，又创造了可观的经济效益。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页 附图1页(10)申请公布号 C。
3、N 104477942 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104477942 A1/1 页21.有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法，其特征是该氯化钾残渣的处理方法包括以下步骤 ：在浸取釜中将氯化钾残渣用水浸取，氯化钾、氟化钾和环丁砜溶解于水中，过滤分离炭化物及焦油不溶于水的有机杂质，热水洗涤杂质后装编织袋送有资质固废处理厂，洗水用于残渣的浸取 ；浸取液进入萃取釜，用不溶于水的有机溶剂萃取溶于水中的环丁砜，静置分层，油相脱溶回收有机溶剂后返回用于萃取，剩余物为环丁砜 ；水相进入沉淀釜，搅拌下加入沉淀剂，继续搅拌使沉淀反应完全 ；分离沉淀物，洗涤、烘干得到氟化钙，洗水用于残渣的浸取 。
4、；分离液进入蒸发器浓缩结晶，离心烘干，得到氯化钾。2.根据权利要求 1 所述的有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法，其特征是 ：浸取温度是 25-50，时间是 10-50min。3.根据权利要求 1 所述的有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法，其特征是 ：有机溶剂是不溶于水且与环丁砜互溶的有机溶剂，为甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、环己烷。4.根据权利要求 1 所述的有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法，其特征是 ：沉淀剂是溶于水且与氟生成难溶盐的碱金属氧化物、氢氧化物或盐，为氧化钙、氢氧化钙或氯化钙，沉淀温度是 25-50。权 利 要 求 书CN 104477942 A1/2 页3有机氟化反应。
5、中氯化钾残渣的处理方法技术领域0001 本发明涉及化学领域的处理方法，具体涉及一种有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法。背景技术0002 在有机氟化反应中，经常使用环丁砜为溶剂，氟化钾为氟化剂，在有机氯化物分子中使氟与氯原子发生取代反应，得到有机氟化物，同时氟化钾转化为氯化钾进入残渣中。残渣中除了大量的氯化钾外，还含有未反应的氟化钾、环丁砜、有机炭化物及焦油。该残渣的回收利用，不仅影响氟化产品的生产成本，也关系到危险固废的安全处理和防止环境污染。0003 现在对这部分残渣的处理方法是先焚烧，将有机物、炭化物及焦油烧掉，然后用水浸取，再将含氯化钾和氟化钾的水溶液浓缩结晶，得到氯化钾和氟化钾的混合物。
6、出售。由于氟化物是重要的危险化学品，国家对氟化物的使用控制非常严格，所以含氟化钾的氯化钾应用领域有限。而焚烧时也将价格昂贵的有机溶剂环丁砜一起烧掉，增加了氟化的成本。发明内容0004 本发明的目的是 ：提供一种有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法，首先将残渣中的环丁砜加以回收循环使用，降低了氟化成本 ；再对氯化钾中的氟化钾进行分离，得到符合 GB 6549-2011 工业用（类）和农业用（类）氯化钾，同时得到符合 GBT 27804-2011 适用于光学玻璃、光导纤维、搪瓷等工业用氟化钙。0005 本发明的技术解决方案是 ：在浸取釜中将氯化钾残渣用水浸取，氯化钾、氟化钾和环丁砜溶解于水中，过滤分。
7、离炭化物及焦油不溶于水的有机杂质，热水洗涤杂质后装编织袋送有资质固废处理厂，洗水用于残渣的浸取 ；浸取液进入萃取釜，用不溶于水的有机溶剂萃取溶于水中的环丁砜，静置分层，油相脱溶回收有机溶剂后返回用于萃取，剩余物为环丁砜 ；水相进入沉淀釜，搅拌下加入沉淀剂，继续搅拌使沉淀反应完全 ；分离沉淀物，洗涤、烘干得到氟化钙，洗水用于残渣的浸取，分离液进入蒸发器浓缩结晶，离心烘干，得到氯化钾。0006 其中，浸取温度是 25-50，时间是 10-50min。0007 其中，有机溶剂是不溶于水且与环丁砜互溶的有机溶剂为甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、环己烷。0008 其中，沉淀剂是溶于水且与氟生成难溶盐。
8、的碱金属氧化物、氢氧化物或盐，为氧化钙、氢氧化钙或氯化钙，沉淀温度是 25-50。0009 本发明的有益效果是 ：残渣中除有机杂质外，环丁砜、氯化钾、氟化钾全部转变为合格的化工原料，既消除了环境污染的风险，又创造了可观的经济效益。附图说明0010 图 1 为本发明的工艺流程框图。说 明 书CN 104477942 A2/2 页4具体实施方式0011 下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。0012 实施例1：在1000ml烧杯中，加入600ml水和300g氯化钾残渣，常温搅拌浸取50min，抽滤，浸取液转入 1000ml 烧杯，滤渣用 50ml。
9、 热水洗涤 2 次，烘干得到干滤渣 21g，洗水用于下次浸取 ；浸取液用 500ml 甲苯分两次萃取，油相脱甲苯后，得到环丁砜 9g，甲苯循环使用 ；水相常温下加入质量浓度 30% 氯化钙溶液 126ml，搅拌使沉淀反应完全，分离出沉淀，热水洗涤，烘干得到 24g 白色粉状氟化钙，含量 97% ；将分离液蒸发浓缩近干，过滤、干燥得到白色结晶氯化钾 224g，含量 98%。0013 实施例2 ：在1000ml烧杯中，加入400ml水和300g氯化钾残渣，升温至50搅拌浸取 10min，抽滤，浸取液转入 1000ml 烧杯，滤渣用 50ml 热水洗涤 2 次，烘干得到干滤渣 23g，洗水用于下次浸。
10、取 ；浸取液用 200ml 三氯甲烷分两次萃取，油相脱三氯甲烷后，得到环丁砜8g，三氯甲烷循环使用 ；水相升温至 50，加入氧化钙粉末 15g，搅拌使沉淀转化反应完全，分离出沉淀，热水洗涤，烘干得到 22g 白色粉状氟化钙，含量 96% ；将分离液蒸发浓缩近干，过滤、干燥得到白色结晶氯化钾 221g，含量 98.5%。0014 实施例3 ：在1000ml烧杯中，加入600ml水和300g氯化钾残渣，升温至40搅拌浸取 20min，抽滤，浸取液转入 1000ml 烧杯，滤渣用 50ml 热水洗涤 2 次，烘干得到干滤渣 21g，洗水用于下次浸取 ；浸取液用 300ml 四氯化碳分两次萃取，油相脱。
11、四氯化碳后，得到环丁砜7g，四氯化碳循环使用 ；水相 40加入氢氧化钙 18g，搅拌使沉淀转化反应完全，分离出沉淀，热水洗涤，烘干得到 22g 白色粉状氟化钙，含量 96% ；将分离液蒸发浓缩近干，过滤、干燥得到白色结晶氯化钾 223g，含量 98%。0015 实施例4 ：在1000ml烧杯中，加入500ml水和300g氯化钾残渣，升温至30搅拌浸取 30min，抽滤，浸取液转入 1000ml 烧杯，滤渣用 50ml 热水洗涤 2 次，烘干得到干滤渣 24g，洗水用于下次浸取 ；浸取液用 200ml 二氯乙烷分两次萃取，油相脱二氯乙烷后，得到环丁砜7g，二氯乙烷循环使用 ；水相 40加入质量浓。
12、度 40% 氯化钙溶液 110ml，搅拌使沉淀反应完全，分离出沉淀，热水洗涤，烘干得到 24g 白色粉状氟化钙，含量 97% ；将分离液蒸发浓缩近干，过滤、干燥得到白色结晶氯化钾 220g，含量 98%。0016 实施例 5：在 1000ml烧杯中，加入 500ml水和 300g氯化钾残渣，常温搅拌浸取40min，抽滤，浸取液转入 1000ml烧杯，滤渣用 40ml热水洗涤 2次，烘干得到干滤渣 22g，洗水用于下次浸取 ；浸取液用 400ml环己烷分两次萃取，油相脱环己烷后，得到环丁砜 8g，环己烷循环使用 ；水相常温下加入质量浓度 35%氧化钙溶液 108ml，搅拌使沉淀反应完全，分离出沉淀，热水洗涤，烘干得到 22g白色粉状氟化钙，含量 97%；将分离液蒸发浓缩近干，过滤、干燥得到白色结晶氯化钾 223g，含量 98%。说 明 书CN 104477942 A1/1 页5图1说 明 书 附 图CN 104477942 A。