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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410790615.9(22)申请日 2014.12.18B01J 19/18(2006.01)B01J 4/02(2006.01)C07C 333/16(2006.01)(71)申请人 淄博金鼎光电科技有限公司地址 255000 山东省淄博市沂源经济开发区(72)发明人 张斌 李纪文 张哲 段会伟(74)专利代理机构 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129代理人 陈双喜(54) 发明名称二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备及工艺(57) 摘要本发明属于螯合剂的制备技术领域，特别涉及一种二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备，包括反应搅拌釜、二。
2、甲胺罐、二硫化碳罐、碱液罐、二甲胺计量泵、二硫化碳计量泵、碱液计量泵和 DCS 控制系统 ；二甲胺罐通过第一管道与反应搅拌釜的内部连接 ；二硫化碳罐通过第二管道与反应搅拌釜的内部连接 ；碱液罐通过第三管道与反应搅拌釜的内部连接 ；DCS 控制系统分别与二甲胺计量泵、二硫化碳计量泵、碱液计量泵和反应搅拌釜连接。相对于现有技术，本发明减少了二甲胺气化器及其配套的热水泵和热水槽等设备，节约了设备成本，而且本发明通过引入 DCS 控制系统，基本实现了全程控制的自动化，降低了操作人员的劳动强度，提高了整个装置的操作安全性。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利。
3、要求书2页 说明书5页 附图1页(10)申请公布号 CN 104492363 A(43)申请公布日 2015.04.08CN 104492363 A1/2 页21.一种二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备，其特征在于 ：包括反应搅拌釜、二甲胺罐、二硫化碳罐、碱液罐、二甲胺计量泵、二硫化碳计量泵、碱液计量泵和 DCS 控制系统 ；所述二甲胺罐通过第一管道与所述反应搅拌釜的内部连接，所述二甲胺计量泵设置于所述第一管道上 ；所述二硫化碳罐通过第二管道与所述反应搅拌釜的内部连接，所述二硫化碳计量泵设置于所述第二管道上 ；所述碱液罐通过第三管道与所述反应搅拌釜的内部连接，所述碱液计量泵设置于所述第三管道上 ；所。
4、述 DCS 控制系统分别与所述二甲胺计量泵、所述二硫化碳计量泵、所述碱液计量泵和所述反应搅拌釜连接。2.根据权利要求 1 所述的二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备，其特征在于 ：所述反应搅拌釜包括罐体、设置于所述罐体内的搅拌桨、与所述搅拌桨连接的电机和设置于所述罐体外围的间隔层，所述罐体的外表面和所述间隔层的内表面之间设置有加热元件，所述罐体内还设置有液位传感器和温度传感器，所述电机、所述加热元件、所述液位传感器和所述温度传感器均与所述 DCS 控制系统连接。3.根据权利要求 2 所述的二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备，其特征在于 ：所述间隔层的外围还设置有包覆层，所述间隔层的外表面和所述包覆层的内表面。
5、之间形成夹层空间。4.根据权利要求 3 所述的二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备，其特征在于 ：所述生产设备还包括循环水罐和循环水泵，所述循环水罐与所述夹层空间通过第四管道连接，所述循环水泵设置于所述第四管道上，所述循环水泵与所述 DCS 控制系统连接。5.根据权利要求 4 所述的二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备，其特征在于 ：所述第一管道、所述第二管道、所述第三管道和所述第四管道上均设置有控制阀门，所述控制阀门与所述 DCS 控制系统连接。6.一种二硫代氨基甲酸钠盐的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤 ：第一步，向反应搅拌釜内加入母液，所述母液为质量浓度为 3 -10的氢氧化钠水溶液和质量浓度为 10。
6、 -20的二硫代甲酸钠盐水溶液的混合物 ；第二步，DCS 控制系统控制二甲胺计量泵、二硫化碳计量泵、碱液计量泵打开，使二甲胺、二硫化碳和碱液分别泵入装有母液的反应搅拌釜中，并且二甲胺、二硫化碳和碱液的质量比例为 (1-3) ：(1.5-3.5) ：(3-6) ；第三步，DCS 控制系统控制反应搅拌釜中的温度、液位和搅拌速度，使二甲胺、二硫化碳和碱液分充分反应，得到二硫代氨基甲酸钠盐。7.根据权利要求 6 所述的二硫代氨基甲酸钠盐的生产工艺，其特征在于 ：所述碱液为质量浓度为 20 -40的氢氧化钠溶液。8.根据权利要求 6 所述的二硫代氨基甲酸钠盐的生产工艺，其特征在于 ：反应搅拌釜中的温度为。
7、 20 -50；当反应搅拌釜中的温度超过 DCS 控制系统中的预设值时，第三步中还包括 DCS 控制系统控制循环水泵打开，使循环水泵入夹层空间内的步骤 ；当反应搅拌釜中的温度低于 DCS 控制系统中的预设值时，第三步中还包括 DCS 控制系统控制加热元件开始加热的步骤。9.根据权利要求 6 所述的二硫代氨基甲酸钠盐的生产工艺，其特征在于 ：反应搅拌釜权 利 要 求 书CN 104492363 A2/2 页3中的液位为整个反应搅拌釜高度的 1/3-3/4。10.根据权利要求 6 所述的二硫代氨基甲酸钠盐的生产工艺，其特征在于 ：反应过程中的搅拌速度为 20r/min-300r/min。权 利 要。
8、 求 书CN 104492363 A1/5 页4二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备及工艺技术领域0001 本发明属于螯合剂的制备技术领域，特别涉及一种二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备及工艺。背景技术0002 随着人们生活水平的不断提高，社会各界对环境的关注度也越来越高。重金属作为一项重要的环境污染源，也越来越受到人们的重视。如何消除重金属对环境的影响，已成为各科研单位和相关企业的研究热点。0003 目前，去除废水中的重金属的主要方法是 ：先用重金属螯合剂与废水中的重金属离子反应，生成不溶于水的重金属螯合物，再将重金属螯合物与水分离，以达到去除重金属的目的。因此，重金属螯合剂的生产和研究具有广阔的发展空间。
9、。而目前已知的重金属螯合剂中，最为有效的是二硫代氨基甲酸钠盐类物质，这类物质的生产、研究和开发也越来越受到人们的重视。0004 传统的生产二硫代氨基甲酸钠盐的工艺是先使二甲胺气体与二硫化碳反应后形成生成物，该生成物再与氢氧化钠溶液反应，所得产物即为二硫代氨基甲酸钠盐类产品。由于在反应过程中使用的是二甲胺气体，而二甲胺属于液化烃类物质，使用时就需要将液态二甲胺转化为气体，在转化的过程中需要用到二甲胺汽化器、热水槽和热水泵等设备，同时还需要专用的热源进行能量交换，才能保证正常生产，这就造成工业设备多、工艺流程长的缺点。此外，由于设备多，泄露点也相对增多，从而增加了生产的安全隐患，并且二甲胺气体需要。
10、由汽化器制得，受多种因素影响，气源不稳定，不利于生产的自动化控制。0005 有鉴于此，确有必要提供一种能够实现自动化控制的、安全的、能耗低的、成本低的二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备及工艺。发明内容0006 本发明的目的之一在于 ：针对现有技术的不足，而提供一种能够实现自动化控制的、安全的、能耗低的、成本低的二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备，以克服现有技术中的生产设备安全性差、所需设备多、成本高、自动化程度差的缺点。0007 为了实现上述目的，本发明所采用如下技术方案 ：0008 一种二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备，包括反应搅拌釜、二甲胺罐、二硫化碳罐、碱液罐、二甲胺计量泵、二硫化碳计量泵、碱液计量泵和。
11、 DCS 控制系统 ；0009 所述二甲胺罐通过第一管道与所述反应搅拌釜的内部连接，所述二甲胺计量泵设置于所述第一管道上 ；0010 所述二硫化碳罐通过第二管道与所述反应搅拌釜的内部连接，所述二硫化碳计量泵设置于所述第二管道上 ；0011 所述碱液罐通过第三管道与所述反应搅拌釜的内部连接，所述碱液计量泵设置于所述第三管道上 ；说 明 书CN 104492363 A2/5 页50012 所述 DCS 控制系统分别与所述二甲胺计量泵、所述二硫化碳计量泵、所述碱液计量泵和所述反应搅拌釜连接。0013 作为本发明二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备的一种改进，所述反应搅拌釜包括罐体、设置于所述罐体内的搅拌桨、。
12、与所述搅拌桨连接的电机和设置于所述罐体外围的间隔层，所述罐体的外表面和所述间隔层的内表面之间设置有加热元件，所述罐体内还设置有液位传感器和温度传感器，所述电机、所述加热元件、所述液位传感器和所述温度传感器均与所述 DCS 控制系统连接。0014 作为本发明二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备的一种改进，所述间隔层的外围还设置有包覆层，所述间隔层的外表面和所述包覆层的内表面之间形成夹层空间。0015 作为本发明二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备的一种改进，所述生产设备还包括循环水罐和循环水泵，所述循环水罐与所述夹层空间通过第四管道连接，所述循环水泵设置于所述第四管道上，所述循环水泵与所述 DCS 控制系统连接。
13、。0016 作为本发明二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备的一种改进，所述第一管道、所述第二管道、所述第三管道和所述第四管道上均设置有控制阀门，所述控制阀门与所述 DCS 控制系统连接。0017 相对于现有技术，本发明减少了二甲胺气化器及其配套的热水泵和热水槽等设备，节约了设备成本，而且本发明通过引入 DCS 控制系统，基本实现了全程控制的自动化，降低了操作人员的劳动强度，在减少了人力成本的同时，还提高了整个装置的操作安全性。0018 本发明的另一个目的在于提供一种二硫代氨基甲酸钠盐的生产工艺，包括以下步骤：0019 第一步，向反应搅拌釜内加入母液，所述母液为质量浓度为 3 -10的氢氧化钠水溶液和质。
14、量浓度为 10 -20的二硫代甲酸钠盐水溶液的混合物 ；0020 第二步，DCS 控制系统控制二甲胺计量泵、二硫化碳计量泵、碱液计量泵打开，使二甲胺、二硫化碳和碱液分别泵入装有母液的反应搅拌釜中，并且二甲胺、二硫化碳和碱液的质量比例为 (1-3) ：(1.5-3.5) ：(3-6) ；0021 第三步，DCS 控制系统控制反应搅拌釜中的温度、液位和搅拌速度，使二甲胺、二硫化碳和碱液分充分反应，得到二硫代氨基甲酸钠盐。0022 作为本发明二硫代氨基甲酸钠盐的生产工艺的一种改进，所述碱液为质量浓度为20 -40的氢氧化钠溶液。0023 作为本发明二硫代氨基甲酸钠盐的生产工艺的一种改进，反应搅拌釜中。
15、的温度为20 -50 ；当反应搅拌釜中的温度超过 DCS 控制系统中的预设值时，第三步中还包括 DCS控制系统控制循环水泵打开，使循环水泵入夹层空间内的步骤 ；当反应搅拌釜中的温度低于 DCS 控制系统中的预设值时，第三步中还包括 DCS 控制系统控制加热元件开始加热的步骤。0024 作为本发明二硫代氨基甲酸钠盐的生产工艺的一种改进，反应搅拌釜中的液位为整个反应搅拌釜高度的 1/3-3/4。0025 作为本发明二硫代氨基甲酸钠盐的生产工艺的一种改进，反应过程中的搅拌速度为 20r/min-300r/min。0026 相对于现有技术，本发明减少了将液态二甲胺转化为气体的步骤，而且无需分步说 明 。
16、书CN 104492363 A3/5 页6加入原料，而是一次性加入原料，因此工艺流程路线大大缩短，节约了能量，降低了消耗，降低了生产成本。而且，DCS 控制系统能够实现智能控制，降低了操作人员的劳动强度，在减少了人力成本的同时，还提高了整个装置的操作安全性。附图说明0027 图 1 为本发明实施例 1 的结构示意图。0028 图 2 为本发明实施例 1 中反应搅拌釜的结构示意图。0029 其中 ：0030 1- 反应搅拌釜 ；0031 11-罐体，12-搅拌桨，13-电机，14-间隔层，15-加热元件，16-液位传感器，17-包覆层，18- 夹层空间，19- 温度传感器 ；0032 2- 二甲。
17、胺罐，3- 二硫化碳罐，4- 碱液罐，5- 二甲胺计量泵，6- 二硫化碳计量泵，7- 碱液计量泵，8-DCS 控制系统，9- 循环水罐，10- 循环水泵 ；0033 21- 第一管道，22- 第二管道，23- 第三管道，24- 第四管道，25- 控制阀门。具体实施方式0034 下面结合实施例对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。0035 实施例 10036 如图 1 所示，本实施例提供的一种二硫代氨基甲酸钠盐的生产设备，包括用于提供反应空间的反应搅拌釜 1、用于盛放二甲胺的二甲胺罐 2、用于盛放二硫化碳的二硫化碳罐 3、用于存放碱液的碱液罐 4、用于将二甲胺泵入。
18、反应搅拌釜 1 内的二甲胺计量泵 5、用于将二硫化碳泵入反应搅拌釜 1 内的二硫化碳计量泵 6、用于将碱液泵入反应搅拌釜 1 内的碱液计量泵 7 和 DCS 控制系统 8( 分散控制系统 ) ；二甲胺计量泵 5、二硫化碳计量泵 6 和碱液计量泵 7 不仅具有将物料泵入反应搅拌釜 1 内的功能，而且还具有准确计量的作用。DCS控制系统 8 分别与二甲胺计量泵 5、二硫化碳计量泵 6、碱液计量泵 7 和反应搅拌釜 1 连接。0037 二甲胺罐 2 通过第一管道 21 与反应搅拌釜 1 的内部连接，二甲胺计量 5 泵设置于第一管道 21 上 ；DCS 控制系统 8 控制二甲胺计量 5 打开时，二甲胺。
19、即通过第一管道 21 进入到反应搅拌釜 1 内。本实施例中，第一管道 21 与反应搅拌釜 1 的底部连接。0038 二硫化碳罐 3 通过第二管道 22 与反应搅拌釜 1 的内部连接，二硫化碳计量泵 6 设置于第二管道 22 上 ；DCS 控制系统 8 控制二硫化碳计量泵 6 打开时，二硫化碳即通过第二管道 22 进入到反应搅拌釜 1 内。本实施例中，第二管道 22 与反应搅拌釜 1 的顶部连接。0039 碱液罐 4 通过第三管道 23 与反应搅拌釜 1 的内部连接，碱液计量泵 7 设置于第三管道 23 上 ；DCS 控制系统 8 控制碱液计量泵 7 打开时，碱液即通过第三管道 23 进入到反应。
20、搅拌釜 1 内。本实施例中，第三管道 23 与反应搅拌釜 1 的顶部连接。0040 如图 2 所示，反应搅拌釜 1 包括罐体 11、设置于罐体 11 内的搅拌桨 12、与搅拌桨12 连接的电机 13 和设置于罐体 11 外围的间隔层 14，罐体 11 的外表面和间隔层 14 的内表面之间设置有加热元件15，罐体11内还设置有液位传感器16和温度传感器19，电机13、加热元件 15、液位传感器 16 和温度传感器 19 均与 DCS 控制系统 8 连接。搅拌桨 12 用于搅拌说 明 书CN 104492363 A4/5 页7原料，使原料充分接触，保证反应较为完全，电机 13 用于驱动搅拌桨 12。
21、，加热元件 15 用于加热罐体 11 内的原料，液位传感器 16 用于感应罐体 11 内的液位并将液位信息传输给 DCS控制系统 8，温度感应器 19 用于感应罐体 11 内的温度并将温度信息传输给 DCS 控制系统8。DCS 控制系统 8 可控制电机 13 的正转、反转以及其转速，根据温度传感器 19 传输来的信息控制加热元件 15 的开与关，根据液位传感器 16 传输来的液位信息来调节罐体 11 内的液位。0041 间隔层14的外围还设置有包覆层17，间隔层14的外表面和包覆层17的内表面之间形成夹层空间 18，夹层空间 18 用于通冷却水，以实现温度的控制。0042 生产设备还包括循环水。
22、罐9和循环水泵10，循环水罐9与夹层空间18通过第四管道 24 连接，循环水泵 10 设置于第四管道 24 上，循环水泵 10 与 DCS 控制系统 8 连接。当罐体 11 内的温度值高于设定值时，循环水罐 9 内的循环水通过第四管道 24 泵入到夹层空间18，对罐体 11 进行冷却。0043 第一管道21、第二管道22、第三管道23和第四管道24上均设置有控制阀门25，控制阀门 25 与 DCS 控制系统 8 连接，DCS 控制系统 8 可控制各控制阀门 25 的开与关，从而控制原料的泵入。0044 总之，DCS 控制系统 8 可以控制各原料的精确泵入、精确控制罐体 11 内的温度、液位和搅。
23、拌速度，自动化程度高。而且，液态二甲胺无需变成二甲胺气体，从而简化了设备，降低了生产成本，提高了生产安全性。0045 实施例 20046 本实施例提供了一种利用实施例 1 的设备生产二硫代氨基甲酸钠盐的工艺，包括以下步骤 ：0047 第一步，向反应搅拌釜 1 内加入母液，所述母液为质量浓度为 3 -10的氢氧化钠水溶液和质量浓度为 10 -20的二硫代甲酸钠盐水溶液的混合物 ；因为二甲胺和二硫化碳反应较为剧烈，因此需要先在反应搅拌釜 1 内加入母液，以控制二甲胺和二硫化碳的反应速度。0048 第二步，DCS 控制系统 8 控制各控制阀门 25 打开，也控制二甲胺计量泵 5、二硫化碳计量泵6、碱。
24、液计量泵7打开，使二甲胺、二硫化碳和碱液分别通过第一管道21、第二管道22 和第三管道 23 泵入装有母液的反应搅拌釜 1 中，二甲胺、二硫化碳和碱液的质量比例为(1-3) ：(1.5-3.5) ：(3-6) ；碱液为质量浓度为 20 -40的氢氧化钠溶液，然后 DCS 控制系统8控制各控制阀门25关闭，也控制二甲胺计量泵5、二硫化碳计量泵6和碱液计量泵7关闭。0049 第三步，DCS 控制系统 8 控制电机 13 开始动作，进而驱动搅拌桨 12 转动，开始搅拌原料，并控制搅拌速度在 20r/min-300r/min 范围内。同时，温度传感器 19 和液位传感器 16 分别感应罐体 11 内的。
25、温度和液位并传递给 DCS 控制系统 8，DCS 控制系统 8 根据设定值进行是否需要升温、降温和调整液位，其中，DCS 控制系统 8 设定的反应搅拌釜 1 中的液位为整个反应搅拌釜 1 高度的 1/3-3/4 ；DCS 控制系统 8 设定的反应搅拌釜 1 中的温度为20 -50；因此，当反应搅拌釜 1 中的温度超过 DCS 控制系统 8 中的预设值时，DCS 控制系统 8 控制循环水泵 10 打开，使循环水通过第四管道 24 泵入夹层空间 18 内，对罐体 11 进行冷却 ；当反应搅拌釜 1 中的温度低于 DCS 控制系统 8 中的预设值时，DCS 控制系统 8 控制加说 明 书CN 104。
26、492363 A5/5 页8热元件 15 开始加热，以提高罐体 11 内的温度。使二甲胺、二硫化碳和碱液分充分反应，得到二硫代氨基甲酸钠盐。0050 本实施例减少了将液态二甲胺转化为气体的步骤，而且无需分步加入原料，而是一次性加入原料，因此工艺流程路线大大缩短，节约了能量，降低了消耗，降低了生产成本。而且，DCS 控制系统 8 能够实现智能控制，降低了操作人员的劳动强度，在减少了人力成本的同时，还提高了整个装置的操作安全性。0051 根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。说 明 书CN 104492363 A1/1 页9图1图2说 明 书 附 图CN 104492363 A。