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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410745281.3(22)申请日 2014.12.08C09D 133/04(2006.01)C09D 7/12(2006.01)B01J 13/14(2006.01)(71)申请人 三棵树涂料股份有限公司地址 351100 福建省莆田市荔城区荔园北大道 518 号(72)发明人 洪杰 方江海 詹俊英 王艳(74)专利代理机构 福州市众韬专利代理事务所( 普通合伙 ) 35220代理人 陈智雄 黄秀婷(54) 发明名称蓄热调温内墙水性涂料及其制备方法(57) 摘要本发明特别涉及一种蓄热调温内墙水性涂料及其制备方法，属于建筑装饰材。
2、料领域。该蓄热调温内墙水性涂料，它由下述重量配比的原料制成 ：水 15-40 份、分散剂 0.4-0.8 份、润湿剂 0.1-0.2份、消泡剂 0.2-0.4 份、钛白粉 8-25 份、pH 调节剂 0.05-0.1 份、重质碳酸钙 5-15 份、高岭土 5-10份、滑石粉 6-15 份、纯丙乳液 15-40 份、成膜助剂1.5-3.0 份、防冻剂 0.8-1.0 份、防霉剂 0.1-0.8份、相变微胶囊乳液 5-10 份、增稠剂 0.3-0.8 份、流平剂 0.1-0.8 份 ；该蓄热调温内墙水性涂料不仅具有外观装饰的作用，而且实现了双向、可逆温度调节功能。(51)Int.Cl.(19)中华。
3、人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书7页(10)申请公布号 CN 104497759 A(43)申请公布日 2015.04.08CN 104497759 A1/2 页21.一种蓄热调温内墙水性涂料，其特征在于 ：它由下述重量配比的原料制成 ：所述相变微胶囊乳液由以下原料按以下质量配比通过以下步骤制备而成 ：(1) 将 40-60 份水和 0.2-0.8 份的复配液加入到分散容器中，在 350-550rpm 转速下分散 3-5 分钟并加热使其溶解为水相，接着在 350-550rpm 转速下，依次加入0.15-0.6份碳酸氢钠和10-40份石蜡，并水浴加热至60以上，。
4、之后调整转速至 800-1200rpm，分散 25-35 分钟，乳化反应得到分散液 ；所述复配液由聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯与十二烷基苯磺酸钠按照 0.7-0.8 ：1 的重量配比配制而成 ；(2)调整转速至350-550rpm，在分散液中缓慢添加6.4-11.4份丙烯酸乙酯、0.24-5.24份的甲基丙烯酸羟丙酯和0.03-0.2份偶氮二异丁腈，之后将剩余的2.36-4.36份甲基丙烯酸羟丙酯以 1d/2-3s 的速度匀速滴加到上述混合液中 ；待甲基丙烯酸羟丙酯加料完毕，之后在 65-75温度，350-550rpm 转速下聚合反应 5-7h ；(3) 停止加热，加入 2-10 份质量百分比浓。
5、度为 24-26的戊二醛溶液，在 350-550rpm转速下分散至混合溶液温度降为室温。2.根据权利要求 1 所述的蓄热调温内墙水性涂料，其特征在于 ：所述分散剂为聚羧酸钠盐。3.根据权利要求 1 所述的蓄热调温内墙水性涂料，其特征在于 ：所述重质碳酸钙的细度为 700-900 目 ；权 利 要 求 书CN 104497759 A2/2 页3所述高岭土采用煅烧高岭土或水洗高岭土。4.根据权利要求 1 所述的蓄热调温内墙水性涂料，其特征在于 ：所述 pH 调节剂采用 2- 氨基 -2- 甲基 -1- 丙醇 ；所述增稠剂采用羟乙基纤维素。5.根据权利要求 1 所述的蓄热调温内墙水性涂料，其特征在于。
6、 ：所述润湿剂采用聚乙氧基壬基酚聚合物 ；所述消泡剂采用有机硅消泡剂。6.根据权利要求 1 所述的蓄热调温内墙水性涂料，其特征在于 ：所述成膜助剂采用酯醇 -12 ；所述防霉剂采用四氯间苯二腈。7.根据权利要求 1 所述的蓄热调温内墙水性涂料，其特征在于 ：所述钛白粉采用金红石型钛白粉。8.一种用于制备权利要求 1-7 中任一项所述的蓄热调温内墙水性涂料的制备方法，其特征在于 ：它包括以下依序进行的步骤 ：(1) 在 400-500r/min 的转速下，将 13.5-36 份水，0.4-0.8 份分散剂，0.1-0.2 份润湿剂，0.1-0.2 份消泡剂和 0.3-0.8 份增稠剂加入分散容器。
7、后，分散 1-3 分钟 ；(2)在500-1000r/min的转速下，依次加入8-25份钛白粉，0.05-0.1份pH调节剂，5-15份重质碳酸钙，5-10 份高岭土和 6-15 份滑石粉后，分散 15-20 分钟 ；(3) 在 1500-2500r/min 的转速下，分散并研磨至细度 50m ；(4) 在 400-500r/min 的转速下，依次加入 35-40 份纯丙乳液、1.5-3 份成膜助剂、0.8-1份防冻剂、0.1-0.8 份防霉剂、5-10 份相变微胶囊乳液、0.1-0.8 份流平剂、0.1-0.2 份消泡剂和 1.5-4 份水后，分散 20-30 分钟至混合液体均匀 ；所述相变。
8、微胶囊乳液由以下原料按以下质量配比通过以下步骤制备而成 ：(1) 将 40-60 份水和 0.2-0.8 份的复配液加入到分散容器中，在 350-550rpm 转速下分散 3-5 分钟并加热使其溶解为水相，接着在 350-550rpm 转速下，依次加入0.15-0.6份碳酸氢钠和10-40份石蜡，并水浴加热至60以上，之后调整转速至 800-1200rpm，分散 25-35 分钟，乳化反应得到分散液 ；所述复配液由聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯与十二烷基苯磺酸钠按照 0.7-0.8 ：1 的重量配比配制而成 ；(2)调整转速至350-550rpm，在分散液中缓慢添加6.4-11.4份丙烯酸乙酯、0。
9、.24-5.24份的甲基丙烯酸羟丙酯和0.03-0.2份偶氮二异丁腈，之后将剩余的2.36-4.36份甲基丙烯酸羟丙酯以 1d/2-3s 的速度匀速滴加到上述混合液中 ；待甲基丙烯酸羟丙酯加料完毕，之后在 65-75温度，350-550rpm 转速下聚合反应 5-7h ；(3) 停止加热，加入 2-10 份质量百分比浓度为 24-26的戊二醛溶液，在 350-550rpm转速下分散至混合溶液温度降为室温。权 利 要 求 书CN 104497759 A1/7 页4蓄热调温内墙水性涂料及其制备方法技术领域0001 本发明涉及一种内墙水性涂料及其制备方法 , 特别涉及一种蓄热调温内墙水性涂料及其制备。
10、方法，属于建筑装饰材料领域。背景技术0002 一般的建筑墙体只能通过阻断室内与外界之间的热传递，而且一般的墙体避免热辐射、热传递和热对流的作用有限。于是，当环境温度低于室内温度 , 在室内及时地增加热空调、取热炉和电热毯等制热工具，保证室内暖和 ；当环境温度高于室内温度 , 只能在室内增加空调制冷作用达到低温的效果。可以看出，要保证室内温度的恒定，需要不断的使用一些能耗设备，无形中增加了碳排放量。发明内容0003 本发明的目的在于提供一种蓄热调温内墙水性涂料，本发明所制备的蓄热调温内墙水性涂料不仅具有外观装饰的作用，而且实现了双向、可逆温度调节功能，通过温度储存和热能释放过程来调节房间内部温度。
11、的自我平衡，维持温度恒定，为房主提供一个不冷也不热的“微气候环境”，很大程度的降低空调能耗，降低成本，为能源的可持续发展做出了贡献。0004 本发明技术方案一如下 ：0005 一种蓄热调温内墙水性涂料，它由下述重量配比的原料制成 ：0006 0007 说 明 书CN 104497759 A2/7 页50008 所述相变微胶囊乳液由以下原料按以下质量配比通过以下步骤制备而成 ：0009 (1) 将 40-60 份水和 0.2-0.8 份的复配液加入到分散容器中，0010 在 350-550rpm 转速下分散 3-5 分钟并加热使其溶解为水相，接着在 350-550rpm转速下，依次加入0.15-。
12、0.6份碳酸氢钠和10-40份石蜡，并水浴加热至60以上，之后调整转速至 800-1200rpm，分散 25-35 分钟，乳化反应得到分散液 ；0011 所述复配液由聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯与十二烷基苯磺酸钠按照 0.7-0.8 ：1 的重量配比配制而成 ；0012 (2) 调整转速至 350-550rpm，在分散液中缓慢添加 6.4-11.4 份丙烯酸乙酯、0.24-5.24 份的甲基丙烯酸羟丙酯和 0.03-0.2 份偶氮二异丁腈，之后将剩余的 2.36-4.36份甲基丙烯酸羟丙酯以 1d/2-3s 的速度匀速滴加到上述混合液中 ；待甲基丙烯酸羟丙酯加料完毕，之后在 65-75温度，35。
13、0-550rpm 转速下聚合反应 5-7h ；0013 (3)停止加热，加入2-10份质量百分比浓度为24-26的戊二醛溶液，在350-550rpm 转速下分散至混合溶液温度降为室温。0014 上述技术方案中的水可采用普通的自来水或其它干净的水，其作为分散颜料的分散体，调节打浆时浆料的粘度。0015 所述分散剂为聚羧酸钠盐 ；所述重质碳酸钙采用 700-900 目的重质碳酸钙 ；所述高岭土采用煅烧高岭土或水洗高岭土。0016 所述 pH 调节剂采用 2- 氨基 -2- 甲基 -1- 丙醇 ；0017 所述增稠剂采用羟乙基纤维素。0018 所述润湿剂采用聚乙氧基壬基酚聚合物 ；0019 所述消泡。
14、剂采用有机硅消泡剂。0020 所述成膜助剂采用酯醇 -12 ；0021 所述防霉剂采用四氯间苯二腈。0022 所述钛白粉采用金红石型钛白粉。0023 本发明技术方案二如下 ：0024 一种用于制备方案一所述的蓄热调温内墙水性涂料的制备方法，它包括以下依序进行的步骤 ：0025 (1)在400-500r/min的转速下，将13.5-36份水，0.4-0.8份分散剂，0.1-0.2份润湿剂，0.1-0.2 份消泡剂和 0.3-0.8 份增稠剂加入分散容器后，分散 1-3 分钟 ；0026 (2)在500-1000r/min的转速下，依次加入8-25份钛白粉，0.05-0.1份pH调节剂，5-15 。
15、份重质碳酸钙，5-10 份高岭土和 6-15 份滑石粉后，分散 15-20 分钟 ；0027 (3) 在 1500-2500r/min 的转速下，分散并研磨至细度 50m ；0028 (4) 在 400-500r/min 的转速下，依次加入 35-40 份纯丙乳液、1.5-3 份成膜助剂、0.8-1份防冻剂、0.1-0.8份防霉剂、5-10份相变微胶囊乳液、0.1-0.8份流平剂、0.1-0.2份说 明 书CN 104497759 A3/7 页6消泡剂和 1.5-4 份水后，分散 20-30 分钟至混合液体均匀。0029 所述相变微胶囊乳液由以下原料按以下质量配比通过以下步骤制备而成 ：003。
16、0 (1) 将 40-60 份水和 0.2-0.8 份的复配液加入到分散容器中，0031 在 350-550rpm 转速下分散 3-5 分钟并加热使其溶解为水相，接着在 350-550rpm转速下，依次加入0.15-0.6份碳酸氢钠和10-40份石蜡，并水浴加热至60以上，之后调整转速至 800-1200rpm，分散 25-35 分钟，乳化反应得到分散液 ；0032 所述复配液由聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯与十二烷基苯磺酸钠按照 0.7-0.8 ：1 的重量配比配制而成 ；0033 (2) 调整转速至 350-550rpm，在分散液中缓慢添加 6.4-11.4 份丙烯酸乙酯、0.24-5.24 。
17、份的甲基丙烯酸羟丙酯和 0.03-0.2 份偶氮二异丁腈，之后将剩余的 2.36-4.36份甲基丙烯酸羟丙酯以 1d/2-3s 的速度匀速滴加到上述混合液中 ；待甲基丙烯酸羟丙酯加料完毕，之后在 65-75温度，350-550rpm 转速下聚合反应 5-7h ；0034 (3)停止加热，加入2-10份质量百分比浓度为24-26的戊二醛溶液，在350-550rpm 转速下分散至混合溶液温度降为室温。0035 本发明的发明原理如下 ：0036 本发明的蓄热调温内墙水性涂料的蓄热式热控制机理是它可以根据环境外界温度变化，使固体固体、固体液体之间可逆变化 , 吸收或释放热量，保持温度基本保持不变 , 。
18、在水性内墙涂料的应用中，形成一个“恒定气候微环境”，从而实现温度调节功能。特别是应用在内墙上 , 当室内温度达到组份所含的相变材料的熔点时，吸收热量从固体变成液体 , 起到一定的制冷效果，一旦相变材料完全溶解 , 储能就结束了。如果室内温度略低于相变材料的结晶温度 , 液体状相变材料将恢复稳定 , 释放能量 , 提供一个短时间的加热效果。0037 本发明所提供的蓄热调温内墙水性涂料有如下优点 ：0038 (1) 实现了双向、可逆温度调节功能，通过温度储存和热能释放过程来调节房间内部温度的自我平衡，维持温度恒定 ；0039 (2) 具有良好的密封性、不产生废气、不迁移、特别安全 ；0040 (3。
19、) 降低空调能耗，减少碳排放 ；0041 (4) 降低生产成本，适合工业化生产使用。具体实施方式0042 下面结合具体实施方式和具体实施例来对本发明进行详细的说明。0043 ( 一 ) 具体实施方式如下 ：0044 一种蓄热调温内墙水性涂料，它由以下原料按以下质量配比通过以下步骤制备而成：0045 (1)在400-500r/min的转速下，将13.5-36份水，0.4-0.8份分散剂，0.1-0.2份润湿剂，0.1-0.2 份消泡剂和 0.3-0.8 份增稠剂加入分散容器后，分散 1-3 分钟 ；0046 (2)在500-1000r/min的转速下，依次加入8-25份钛白粉，0.05-0.1份。
20、pH调节剂，5-15 份重质碳酸钙，5-10 份高岭土和 6-15 份滑石粉后，分散 15-20 分钟 ；0047 (3) 在 1500-2500r/min 的转速下，分散并研磨至细度 50m ；说 明 书CN 104497759 A4/7 页70048 (4) 在 400-500r/min 的转速下，依次加入 35-40 份纯丙乳液、1.5-3 份成膜助剂、0.8-1份防冻剂、0.1-0.8份防霉剂、5-10份相变微胶囊乳液、0.1-0.8份流平剂、0.1-0.2份消泡剂和 1.5-4 份水后，分散 20-30 分钟至混合液体均匀。0049 ( 二 ) 实施例如下 ：0050 下面通过实施例。
21、进一步说明本发明 ：0051 实施例 1( 最佳实施例 )0052 一种蓄热调温内墙水性涂料，它由以下原料按以下质量配比通过以下步骤制备而成：0053 (1) 在 400r/min 的转速下，将 13.5 份水，0.6 份分散剂，0.2 份润湿剂，0.2 份消泡剂和 0.7 份增稠剂加入分散容器后，分散 2 分钟 ；0054 (2) 在 1000r/min 的转速下，依次加入 12 份钛白粉，0.1 份 pH 调节剂，8 份重质碳酸钙，7 份高岭土和 8-15 份滑石粉后，分散 18 分钟 ；0055 (3) 在 1700r/min 的转速下，分散并研磨至细度 50m ；0056 (4) 在 。
22、350r/min 的转速下，依次加入 38 份纯丙乳液、2.25 份成膜助剂、0.8 份防冻剂、0.5 份防霉剂、8 份相变微胶囊乳液、0.45 份流平剂、0.2 份消泡剂和 2.5 份水后，分散25 分钟至混合液体均匀。0057 实施例 20058 一种蓄热调温内墙水性涂料，它由以下原料按以下质量配比通过以下步骤制备而成：0059 (1) 在 400r/min 的转速下，将 18 份水，0.4 份分散剂，0.2 份润湿剂，0.2 份消泡剂和 0.4 份增稠剂加入分散容器后，分散 3 分钟 ；0060 (2) 在 1000r/min 的转速下，依次加入 16 份钛白粉，0.1 份 pH 调节剂。
23、，5 份重质碳酸钙，5 份高岭土和 8 份滑石粉后，分散 20 分钟 ；0061 (3) 在 1500r/min 的转速下，分散并研磨至细度 50m ；0062 (4)在350r/min的转速下，依次加入35份纯丙乳液、1.75份成膜助剂、0.8份防冻剂、0.5 份防霉剂、6 份相变微胶囊乳液、0.45 份流平剂、0.2 份消泡剂和 2 份水后，分散 30分钟至混合液体均匀。0063 实施例 30064 一种蓄热调温内墙水性涂料，它由以下原料按以下质量配比通过以下步骤制备而成：0065 (1) 在 400r/min 的转速下，将 19.08 份水，0.5 份分散剂，0.1 份润湿剂，0.2 份。
24、消泡剂和 0.4 份增稠剂加入分散容器后，分散 1 分钟 ；0066 (2) 在 850r/min 的转速下，依次加入 15 份钛白粉，0.1 份 pH 调节剂，15 份重质碳酸钙，5 份高岭土和 8 份滑石粉后，分散 15 分钟 ；0067 (3) 在 1700r/min 的转速下，分散并研磨至细度 50m ；0068 (4) 在 350r/min 的转速下，依次加入 22 份纯丙乳液、2 份成膜助剂、1 份防冻剂、0.8 份防霉剂、8 份相变微胶囊乳液、0.5 份流平剂、0.2 份消泡剂和 2.12 份水后，分散 20 分钟至混合液体均匀。0069 实施例 4说 明 书CN 1044977。
25、59 A5/7 页80070 一种蓄热调温内墙水性涂料，它由以下原料按以下质量配比通过以下步骤制备而成：0071 (1) 在 400r/min 的转速下，将 28.62 份水，0.5 份分散剂，0.1 份润湿剂，0.2 份消泡剂和 0.3 份增稠剂加入分散容器后，分散 1 分钟 ；0072 (2) 在 850r/min 的转速下，依次加入 15 份钛白粉，0.1 份 pH 调节剂，12 份重质碳酸钙，10 份高岭土和 6 份滑石粉后，分散 15 分钟 ；0073 (3) 在 1500r/min 的转速下，分散并研磨至细度 50m ；0074 (4) 在 350r/min 的转速下，依次加入 2。
26、1 份纯丙乳液、0.5 份成膜助剂、0.8 份防冻剂、0.3份防霉剂、8份相变微胶囊乳液、0.2份流平剂、0.2份消泡剂和3.18份水后，分散20分钟至混合液体均匀。0075 实施例 50076 一种蓄热调温内墙水性涂料，它由以下原料按以下质量配比通过以下步骤制备而成：0077 (1) 在 500r/min 的转速下，将 36 份水，0.8 份分散剂，0.2 份润湿剂，0.2 份消泡剂和 0.8 份增稠剂加入分散容器后，分散 3 分钟 ；0078 (2)在1000r/min的转速下，依次加入25份钛白粉，0.1份pH调节剂，15份重质碳酸钙，10 份高岭土和 15 份滑石粉后，分散 20 分钟。
27、 ；0079 (3) 在 2500r/min 的转速下，分散并研磨至细度 50m ；0080 (4) 在 500r/min 的转速下，依次加入 40 份纯丙乳液、3 份成膜助剂、1 份防冻剂、0.8 份防霉剂、10 份相变微胶囊乳液、0.8 份流平剂、0.2 份消泡剂和 4 份水后，分散 30 分钟至混合液体均匀。0081 在以上各实施例中 ：0082 所述相变微胶囊乳液由以下原料按以下质量配比通过以下步骤制备而成 ：0083 (1) 将 40-60 份水和 0.2-0.8 份的复配液加入到分散容器中，0084 在 350-550rpm 转速下分散 3-5 分钟并加热使其溶解为水相，接着在 3。
28、50-550rpm转速下，依次加入0.15-0.6份碳酸氢钠和10-40份石蜡，并水浴加热至60以上，之后调整转速至 800-1200rpm，分散 25-35 分钟，乳化反应得到分散液 ；0085 所述复配液由聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯与十二烷基苯磺酸钠按照 0.7-0.8 ：1 的重量配比配制而成 ；0086 (2) 调整转速至 350-550rpm，在分散液中缓慢添加 6.4-11.4 份丙烯酸乙酯、0.24-5.24 份的甲基丙烯酸羟丙酯和 0.03-0.2 份偶氮二异丁腈，之后将剩余的 2.36-4.36份甲基丙烯酸羟丙酯以 1d/2-3s 的速度匀速滴加到上述混合液中 ；待甲基丙烯酸。
29、羟丙酯加料完毕，之后在 65-75温度，350-550rpm 转速下聚合反应 5-7h ；0087 (3)停止加热，加入2-10份质量百分比浓度为24-26的戊二醛溶液，在350-550rpm 转速下分散至混合溶液温度降为室温。0088 所述 pH 调节剂采用陶氏化学的 AMP-95 ；0089 所述增稠剂采用亚跨龙的 250HBR ；0090 所述润湿剂采用科宁的 PE100 ；0091 所述消泡剂采用布莱克本的 CF-246 ；说 明 书CN 104497759 A6/7 页90092 所述成膜助剂采用依士曼 Texno1 ；0093 所述防霉剂采用索尔的 EPW ；0094 所述钛白粉采。
30、用美国杜邦的 R706。0095 本发明各个实施例所制备的蓄热调温内墙水性涂料按照 GBT/T 9756-2009 国家标准所测得的各项实验数据如下所示 ：0096 表 1本发明的蓄热调温内墙水性涂料的各实施例按照 GBT/T 9756-2009 国家标准测得的实验数据0097 0098 从表 1 可以明显看出，本发明的各实施例所制备的蓄热调温内墙水性涂料干燥时间短，且具有良好的耐碱性、耐洗刷性和低温储存稳定性。密封性好，不会因为高温流失，且不产生废气、不迁移、不会对环境照成污染，特别安全。0099 表 2本发明的蓄热调温内墙水性涂料的各实施例采用差示扫描量热仪 (DSC)测得的热焓值数据如下。
31、 ：0100 热焓测试方法 ：采用差示扫描量热仪 (DSC) 对本发明的蓄热调温内墙水性涂料的各实施例的热焓进行测试。测试条件 ：升温速率为 2 /min，升温区间为 0-100。0101 项目 单位 1 2 3 4 5热焓值 J*g-19.68 7.21 9.56 9.62 9.630102 从表 2 可以明显看出，本发明的各实施例所制备的蓄热调温内墙水性涂料具有较高的热焓，能够实现双向、可逆温度调节功能，通过温度储存和热能释放过程来调节房间内部温度的自我平衡，维持温度恒定。0103 上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局说 明 书CN 104497759 A7/7 页10限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。说 明 书CN 104497759 A。