一种铁钴基软磁材料的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510022773.4

申请日:

2015.01.17

公开号:

CN104498806A

公开日:

2015.04.08

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C22C 33/06申请公布日:20150408|||专利申请权的转移IPC(主分类):C22C 33/06登记生效日:20150928变更事项:申请人变更前权利人:王中克变更后权利人:夏克车变更事项:地址变更前权利人:325217 浙江省瑞安市仙降镇江溪仙皇竹村变更后权利人:325217 浙江省瑞安市仙降镇江溪仙皇竹村|||著录事项变更IPC(主分类):C22C 33/06变更事项:发明人变更前:王中克变更后:夏克车|||著录事项变更IPC(主分类):C22C 33/06变更事项:申请人变更前:王中克变更后:王中克变更事项:地址变更前:265200 山东省烟台市莱阳市城厢街道办事处西至泊村857号变更后:325217 浙江省瑞安市仙降镇江溪仙皇竹村|||实质审查的生效IPC(主分类):C22C 33/06申请日:20150117|||公开

IPC分类号:

C22C33/06; B22F3/03; H01F1/22

主分类号:

C22C33/06

申请人:

王中克

发明人:

王中克

地址:

265200山东省烟台市莱阳市城厢街道办事处西至泊村857号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种铁钴基软磁材料的制备方法,其中该软磁材料主体使用如下原子配比的合金材料制成:Fe(100-a-b-c-d-e-f)CoaSibCrcPrdBeTif,其中:a=27-35,b=2-3,c=3-5,d=1-2,e=5-6,f=4-6,该方法包括如下步骤:(1)制备主体合金,(2)制备软磁材料主体,(3)表面处理。本发明制备的软磁材料,采用铁钴为主体材料以获得高导磁率,适当添加硅镨硼元素,以改善材料的抗磁饱和能力,在材料中添加Cr和Ti并在软磁材料形成氧化铝保护层以提高材料的耐腐性能。

权利要求书

权利要求书
1.   一种铁钴基软磁材料的制备方法,其中该软磁材料主体使用如下原子配比的合金材料制成:Fe(100-a-b-c-d-e-f)CoaSibCrcPrdBeTif,其中:a=27-35,b=2-3,c=3-5,d=1-2,e=5-6,f=4-6,该方法包括如下步骤:
(1)制备主体合金
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Cr、Pr、B和Ti,按Fe(100-a-b-c-d-e)CoaSibCrcPrdBeTif合金成分以原子百分比称量并配料,镝以铁镝合金的方式加入;将电弧炉抽至真空度1-2×10-5Pa,然后反充纯度为99.999%的Ar气至1-2大气压,加入上述原料,开启电弧炉加热合金熔点以上,然后换不同方向反复熔融4-5次,注入模具冷却为母合金锭,形成母合金;
(2)制备软磁材料主体
将母合金去除表面氧化皮,氢破后,球磨成粒径为10-15μm的合金粉末,将合金粉末模铸成预定形状的软磁材料主体生坯;
将上述软磁材料主体生坯放入真空高温电阻炉后,以10-15℃/min的升温速度升温至1250-1350℃,保温2-3h后,以5-10℃/min的降温速度等温退火至室温,得到软磁材料主体;
(3)表面处理
按将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中,形成浓度为5-10wt%的溶液,将上述软磁材料主体浸入所述溶液中10-15min,取出后,在空气氛围中,热处理1-2h,热处理温度为650-700℃,形成致密的氧化铝保护层,自然冷却后,得到产品。

说明书

说明书一种铁钴基软磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉一种铁钴基软磁材料的制备方法。
背景技术
铁基非晶及纳米晶合金由于具有优异的软磁性能、耐腐蚀性能等而广泛应用于微电子、机械、电力工程等领域。
此类合金的突出优点在于兼备了铁基非晶合金的高磁感和钴基非晶合金的高磁导率、低铁损,因此可以代替钴基非晶合金、晶态坡莫合金和铁氧体,在高频电力电子和电子信息领域中具有广泛应用前景,可达到减少体积、降低成本的目的。
但是,众所周知,合金的非晶形成能力和耐蚀性对其成分都是相当敏感的。通常情况是,为了获得高耐蚀性的铁基大块非晶合金,必须添加大量非铁磁性元素,这将导致该合金饱和磁感应强度和居里温度的降低,甚至室温下失去铁磁性。因此,开发同时具有高耐蚀性、高饱和磁感应强度和高非晶形成能力的铁基软磁非晶合金至今仍是一个有待攻克的难题。
发明内容
本发明提供一种铁钴基软磁材料的制备方法,该方法制备的钴基磁芯具有高磁导率、高抗磁饱和高耐腐蚀性能。
为了实现上述目的,本发明提供一种铁钴基软磁材料的制备方法,其中该软磁材料主体使用如下原子配比的合金材料制成:Fe(100-a-b-c-d-e-f)CoaSibCrcPrdBeTif,其中:a=27-35,b=2-3,c=3-5,d=1-2,e=5-6,f=4-6,该方法包括如下步骤:
(1)制备主体合金
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Cr、Pr、B和Ti,按Fe(100-a-b-c-d-e)CoaSibCrcPrdBeTif合金成分以原子百分比称量并配料,镝以铁镝合金的方式加入;将电弧炉抽至真空度1-2×10-5Pa,然后反充纯度为99.999%的Ar气至1-2大气压,加入上述原料,开启电弧炉加热合金熔点以上,然后换不同方向反复熔融4-5次,注入模具冷却为母合金锭,形成母合金;
(2)制备软磁材料主体
将母合金去除表面氧化皮,氢破后,球磨成粒径为10-15μm的合金粉末,将合金粉末模铸成预定形状的软磁材料主体生坯;
将上述软磁材料主体生坯放入真空高温电阻炉后,以10-15℃/min的升温速度升温至1250-1350℃,保温2-3h后,以5-10℃/min的降温速度等温退火至室温,得到软磁材料主体;
(3)表面处理
按将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中,形成浓度为5-10wt%的溶液,将上述软磁材料主体浸入所述溶液中10-15min,取出后,在空气氛围中,热处理1-2h,热处理温度为650-700℃,形成致密的氧化铝保护层,自然冷却后,得到产品。
本发明制备的软磁材料,采用铁钴为主体材料以获得高导磁率,适当添加硅镨硼元素,以改善材料的抗磁饱和能力,在材料中添加Cr和Ti并在软磁材料形成氧化铝保护层以提高材料的耐腐性能。
具体实施方式
实施例一
本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成:Fe58Co27Si2Cr3Pr1B5Ti4。
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Cr、Pr、B和Ti,按Fe58Co27Si2Cr3Pr1B5Ti4合金成分以原子百分比称量并配料,镝以铁镝合金的方式加入;将电弧炉抽至真空度1×10-5Pa,然后反充纯度为99.999%的Ar气至1大气压,加入上述原料,开启电弧炉加热合金熔点以上,然后换不同方向反复熔融4次,注入模具冷却为母合金锭,形成母合金。
将母合金去除表面氧化皮,氢破后,球磨成粒径为10-15μm的合金粉末,将合金粉末模铸成预定形状的软磁材料主体生坯。
将上述软磁材料主体生坯放入真空高温电阻炉后,以10℃/min的升温速度升温至1250℃,保温3h后,以5℃/min的降温速度等温退火至室温,得到软磁材料主体。
按将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中,形成浓度为5wt%的溶液,将上述软磁材料主体浸入所述溶液中15min,取出后,在空气氛围中,热处理2h,热处理温度为650℃,形成致密的氧化铝保护层,自然冷却后,得到产品。
实施例二
本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成:Fe43Co35Si3Cr5Pr2B6Ti6。
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Cr、Pr、B和Ti,按Fe43Co35Si3Cr5Pr2B6Ti6合金成分以原子百分比称量并配料,镝以铁镝合金的方式加入;将电弧炉抽至真空度2×10-5Pa,然后反充纯度为99.999%的Ar气至2大气压,加入上述原料,开启电弧炉加热合金熔点以上,然后换不同方向反复熔融5次,注入模具冷却为母合金锭,形成母合金。
将母合金去除表面氧化皮,氢破后,球磨成粒径为10-15μm的合金粉末,将合金粉末模铸成预定形状的软磁材料主体生坯。
将上述软磁材料主体生坯放入真空高温电阻炉后,以15℃/min的升温速度升温至1350℃,保温2h后,以10℃/min的降温速度等温退火至室温,得到软磁材料主体。
按将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中,形成浓度为10wt%的溶液,将上述软磁材料主体浸入所述溶液中10min,取出后,在空气氛围中,热处理1h,热处理温度为700℃,形成致密的氧化铝保护层,自然冷却后,得到产品。
比较例
按化学成分Fe39Co45Al4Mo1Zr6B4Cu1配比称取金属原料,放入电弧熔炼炉中,熔炼3次。将母合金破碎后,放入单辊旋淬炉中旋淬,喷嘴到铜辊之间距离为0.5mm,铜辊的线速度为30m/s,喷注压强为0.5Mpa,得到非晶纳米晶合金,其厚度为25μm,宽度为5mm。将合金带卷绕剪切成预定尺寸和形状的软磁材料。
 对具有相同形状和大小的实施例1-2及比较例的软磁材料进行磁性能并在潮湿的酸性环境中测试其耐腐蚀性能,所述潮湿的酸性环境的Ph值为5.5。测试结果显示:实施例1-2得到的软磁材料的导磁率和抗磁饱和强度比较例的软磁材料分别提高10和15%以上,耐腐蚀能力提高2倍以上(耐腐蚀能力以腐蚀速度的倒数计)。

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510022773.4(22)申请日 2015.01.17C22C 33/06(2006.01)B22F 3/03(2006.01)H01F 1/22(2006.01)(71)申请人 王中克地址 265200 山东省烟台市莱阳市城厢街道办事处西至泊村857号(72)发明人 王中克(54) 发明名称一种铁钴基软磁材料的制备方法(57) 摘要本发明涉及一种铁钴基软磁材料的制备方法,其中该软磁材料主体使用如下原子配比的合金材料制成:Fe(100-a-b-c-d-e-f)CoaSibCrcPrdBeTif,其中:a=27-35,b=2-3,。

2、c=3-5,d=1-2,e=5-6,f=4-6,该方法包括如下步骤:(1)制备主体合金,(2)制备软磁材料主体,(3)表面处理。本发明制备的软磁材料,采用铁钴为主体材料以获得高导磁率,适当添加硅镨硼元素,以改善材料的抗磁饱和能力,在材料中添加Cr和Ti并在软磁材料形成氧化铝保护层以提高材料的耐腐性能。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号 CN 104498806 A(43)申请公布日 2015.04.08CN 104498806 A1/1页21. 一种铁钴基软磁材料的制备方法,其中该软磁材料主体使用如下原子配。

3、比的合金材料制成:Fe(100-a-b-c-d-e-f)CoaSibCrcPrdBeTif,其中:a=27-35,b=2-3,c=3-5,d=1-2,e=5-6,f=4-6,该方法包括如下步骤:(1)制备主体合金将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Cr、Pr、B和Ti,按Fe(100-a-b-c-d-e)CoaSibCrcPrdBeTif合金成分以原子百分比称量并配料,镝以铁镝合金的方式加入;将电弧炉抽至真空度1-210-5Pa,然后反充纯度为99.999的Ar气至1-2大气压,加入上述原料,开启电弧炉加热合金熔点以上,然后换不同方向反复熔融4-5次,注入模具冷却为母合金锭,形成母合金。

4、;(2)制备软磁材料主体将母合金去除表面氧化皮,氢破后,球磨成粒径为10-15m的合金粉末,将合金粉末模铸成预定形状的软磁材料主体生坯;将上述软磁材料主体生坯放入真空高温电阻炉后,以10-15/min的升温速度升温至1250-1350,保温 2-3h 后,以 5-10 /min 的降温速度等温退火至室温,得到软磁材料主体;(3)表面处理按将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中,形成浓度为5-10wt%的溶液,将上述软磁材料主体浸入所述溶液中10-15min,取出后,在空气氛围中,热处理1-2h,热处理温度为650-700,形成致密的氧化铝保护层,自然冷却后,得到产品。权 利 要 求 书CN 10449880。

5、6 A1/3页3一种铁钴基软磁材料的制备方法技术领域0001 本发明涉一种铁钴基软磁材料的制备方法。背景技术0002 铁基非晶及纳米晶合金由于具有优异的软磁性能、耐腐蚀性能等而广泛应用于微电子、机械、电力工程等领域。0003 此类合金的突出优点在于兼备了铁基非晶合金的高磁感和钴基非晶合金的高磁导率、低铁损,因此可以代替钴基非晶合金、晶态坡莫合金和铁氧体,在高频电力电子和电子信息领域中具有广泛应用前景,可达到减少体积、降低成本的目的。0004 但是,众所周知,合金的非晶形成能力和耐蚀性对其成分都是相当敏感的。通常情况是,为了获得高耐蚀性的铁基大块非晶合金,必须添加大量非铁磁性元素,这将导致该合金。

6、饱和磁感应强度和居里温度的降低,甚至室温下失去铁磁性。因此,开发同时具有高耐蚀性、高饱和磁感应强度和高非晶形成能力的铁基软磁非晶合金至今仍是一个有待攻克的难题。发明内容0005 本发明提供一种铁钴基软磁材料的制备方法,该方法制备的钴基磁芯具有高磁导率、高抗磁饱和高耐腐蚀性能。0006 为了实现上述目的,本发明提供一种铁钴基软磁材料的制备方法,其中该软磁材料主体使用如下原子配比的合金材料制成:Fe(100-a-b-c-d-e-f)CoaSibCrcPrdBeTif,其 中 :a=27-35,b=2-3,c=3-5,d=1-2,e=5-6,f=4-6,该方法包括如下步骤:(1)制备主体合金将纯度大。

7、于99.9%的原料 Fe、Co、Si、Cr、Pr、B和Ti,按Fe(100-a-b-c-d-e)CoaSibCrcPrdBeTif合金成分以原子百分比称量并配料,镝以铁镝合金的方式加入;将电弧炉抽至真空度1-210-5Pa,然后反充纯度为99.999的Ar气至1-2大气压,加入上述原料,开启电弧炉加热合金熔点以上,然后换不同方向反复熔融4-5次,注入模具冷却为母合金锭,形成母合金;(2)制备软磁材料主体将母合金去除表面氧化皮,氢破后,球磨成粒径为10-15m的合金粉末,将合金粉末模铸成预定形状的软磁材料主体生坯;将上述软磁材料主体生坯放入真空高温电阻炉后,以10-15/min的升温速度升温至1。

8、250-1350,保温 2-3h 后,以 5-10 /min 的降温速度等温退火至室温,得到软磁材料主体;(3)表面处理按将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中,形成浓度为5-10wt%的溶液,将上述软磁材料主体浸入所述溶液中10-15min,取出后,在空气氛围中,热处理1-2h,热处理温度为650-700,形说 明 书CN 104498806 A2/3页4成致密的氧化铝保护层,自然冷却后,得到产品。0007 本发明制备的软磁材料,采用铁钴为主体材料以获得高导磁率,适当添加硅镨硼元素,以改善材料的抗磁饱和能力,在材料中添加Cr和Ti并在软磁材料形成氧化铝保护层以提高材料的耐腐性能。具体实施方式0008 实施。

9、例一本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成:Fe58Co27Si2Cr3Pr1B5Ti4。0009 将纯度大于 99.9% 的原料 Fe、Co、Si、Cr、Pr、B 和 Ti,按 Fe58Co27Si2Cr3Pr1B5Ti4合金成分以原子百分比称量并配料,镝以铁镝合金的方式加入;将电弧炉抽至真空度110-5Pa,然后反充纯度为99.999的Ar气至1大气压,加入上述原料,开启电弧炉加热合金熔点以上,然后换不同方向反复熔融4次,注入模具冷却为母合金锭,形成母合金。0010 将母合金去除表面氧化皮,氢破后,球磨成粒径为10-15m的合金粉末,将合金粉末模铸成预定形状的软磁材料主体生坯。0。

10、011 将上述软磁材料主体生坯放入真空高温电阻炉后,以10/min的升温速度升温至1250,保温3h后,以5/min 的降温速度等温退火至室温,得到软磁材料主体。0012 按将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中,形成浓度为5wt%的溶液,将上述软磁材料主体浸入所述溶液中15min,取出后,在空气氛围中,热处理2h,热处理温度为650,形成致密的氧化铝保护层,自然冷却后,得到产品。0013 实施例二本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成:Fe43Co35Si3Cr5Pr2B6Ti6。0014 将纯度大于 99.9% 的原料 Fe、Co、Si、Cr、Pr、B 和 Ti,按 Fe43Co35Si3Cr。

11、5Pr2B6Ti6合金成分以原子百分比称量并配料,镝以铁镝合金的方式加入;将电弧炉抽至真空度210-5Pa,然后反充纯度为99.999的Ar气至2大气压,加入上述原料,开启电弧炉加热合金熔点以上,然后换不同方向反复熔融5次,注入模具冷却为母合金锭,形成母合金。0015 将母合金去除表面氧化皮,氢破后,球磨成粒径为10-15m的合金粉末,将合金粉末模铸成预定形状的软磁材料主体生坯。0016 将上述软磁材料主体生坯放入真空高温电阻炉后,以15/min的升温速度升温至1350,保温2h后,以10/min 的降温速度等温退火至室温,得到软磁材料主体。0017 按将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中,形成浓度为10。

12、wt%的溶液,将上述软磁材料主体浸入所述溶液中10min,取出后,在空气氛围中,热处理1h,热处理温度为700,形成致密的氧化铝保护层,自然冷却后,得到产品。0018 比较例按化学成分Fe39Co45Al4Mo1Zr6B4Cu1配比称取金属原料,放入电弧熔炼炉中,熔炼3次。将母合金破碎后,放入单辊旋淬炉中旋淬,喷嘴到铜辊之间距离为0.5mm,铜辊的线速度为30m/s,喷注压强为0.5Mpa,得到非晶纳米晶合金,其厚度为25m,宽度为5mm。将合金带卷绕剪切成预定尺寸和形状的软磁材料。0019 对具有相同形状和大小的实施例1-2及比较例的软磁材料进行磁性能并在潮湿的酸性环境中测试其耐腐蚀性能,所述潮湿的酸性环境的Ph值为5.5。测试结果显示:实施说 明 书CN 104498806 A3/3页5例1-2得到的软磁材料的导磁率和抗磁饱和强度比较例的软磁材料分别提高10和15%以上,耐腐蚀能力提高2倍以上(耐腐蚀能力以腐蚀速度的倒数计)。说 明 书CN 104498806 A。

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