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1、10申请公布号CN104258885A43申请公布日20150107CN104258885A21申请号201410447849322申请日20140904B01J27/18200601C02F1/3020060171申请人南昌航空大学地址330000江西省南昌市丰和南大道696号72发明人陈德志权红英曹群王秀罗兰74专利代理机构南昌洪达专利事务所36111代理人刘凌峰54发明名称一种片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法57摘要本发明属于纳米材料的制备领域，具体涉及一种片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法。该制备方法以无机铜盐和酸式磷酸盐为原料，在聚吡咯烷酮的调控作用下，通过水热法在一定温度和时间，可制。
2、备出片状羟基磷酸铜纳米材料，其厚度为2050NM，直径介于几十纳米至几百纳米间。该制备方法具有合成方法简单、操作方便、原料环保、产率高、易分散等特点，利于实现大规模工业化生产。所制备的片状羟基磷酸铜在模拟太阳光下具有优异的催化性能，可应用于工业废水的水处理领域。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页10申请公布号CN104258885ACN104258885A1/1页21一种片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1）称取化学计量比为21的无机铜盐、酸式磷酸盐到容器中，加入一定体积的水并搅。
3、拌3060MIN；2）加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮（K1230）继续搅拌1030MIN后调节PH值至57；3）将上述悬浮液转移到反应釜，在100140反应612H；4）冷却、过滤、洗涤后干燥得羟基磷酸铜。2根据权利要求1所述的一种片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于所制备的羟基磷酸铜呈片状，厚度为2050NM，直径介于几十纳米至几百纳米间。3根据权利要求1所述片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于所述无机铜盐和酸式磷酸盐在反应体系中的浓度为022M。4根据权利要求1所述片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于所述反应体系中聚乙烯吡咯烷酮（按照其结构单元分子量111G/MOL计算。
4、）与铜离子的化学剂量比为151。5根据权利要求1所述片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于所述无机铜盐可为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜中的一种。6根据权利要求1所述片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于所述酸式磷酸盐可为磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸氢铵中的一种。权利要求书CN104258885A1/3页3一种片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法技术领域0001本发明涉及一种纳米材料的制备方法,具体涉及一种片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法。技术背景0002当前，日益严重的环境污染问题已得到人们的高度重视，其中水污染问题更是亟待得到预防和治理。但随着水污染物质的多样性和复杂性，传统的水处理方法已经不。
5、能满足人们的要求。光催化凭借自身操作简单、低能耗、反应条件温和、无二次污染等优点，已成为废水处理的新技术，具有广阔的发展前景。纳米光催化剂具有较大的比表面积和较快的载流子迁移率，显示出更为优异的催化性能。羟基磷酸铜是一种新型光催化剂，在紫外可见甚至红外区域下都具有较好的催化活性，是一种具有良好应用前景的新型活性光催化剂。目前已经公开报道的羟基磷酸铜有棒状、花状、球状以及椭球状等（CHOISADVANCEDFUNCTIONALMATERIALS,2008181521542162ZHANY,ETALJOURNALOFHAZARDOUSMATERIALS,201018013481485以及中国专利C。
6、N2013105313135）。然而，截止目前，还未见片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法。发明内容0003本发明的目的在于提供一种片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法；通过湿化学方法合成了片状羟基磷酸铜纳米材料，该羟基磷酸铜纳米片在模拟太阳光下具有优异的光催化降解有机染料性能。0004本发明以无机铜盐、酸式磷酸盐为原料在聚乙烯吡咯烷酮调控下制备了片状纳米羟基磷酸铜。0005一种片状纳米羟基磷酸铜的制备方法，其特征在于步骤如下1）称取化学计量比为21的无机铜盐、酸式磷酸盐到容器中，加入一定体积的水并搅拌3060MIN；2）加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮（K1230）继续搅拌1030MIN后调节PH值至57。
7、；3）将上述悬浮液转移至反应釜中100140反应612H；4）冷却、过滤、洗涤后干燥得羟基磷酸铜；制备的羟基磷酸铜呈片状，厚度为2050NM，直径介于几十纳米至几百纳米间。0006进一步的，所述无机铜盐和酸式磷酸盐在反应体系中的浓度为022M。0007进一步的，所述反应体系中聚乙烯吡咯烷酮（按照其结构单元分子量111G/MOL计算）与铜离子的化学剂量比为151。0008进一步的，所述的无机铜盐可为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜等中的一种。0009进一步的，所述的酸式磷酸盐可为磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸氢铵等中的一种。0010本发明的片状羟基磷酸铜纳米材料具有优异的光催化降解有机染料性能，可用于工业废水的。
8、水处理领域。说明书CN104258885A2/3页40011采用的催化性能试验方法如下称取100MG的片状纳米羟基磷酸铜置入光催化系统中，搅拌下加入150ML100MG/L的亚甲基蓝溶液，然后置于黑暗中搅拌吸附半小时后在氙灯（800NM320NM）下进行光催化反应。0012在没有添加电子捕获剂的情况下，片状纳米羟基磷酸铜在1小时内可降解去除水体系中60的亚甲基蓝。上述结果表明，所制备片状羟基磷酸铜纳米材料在模拟太阳光下具有优异的光催化性能，是一种潜在的工业废水处理材料。0013本发明的优点如下采用湿化学方法原位合成的片状羟基磷酸铜纳米材料，该制备方法具有合成方法简单、操作方便、原料环保、产率高。
9、、易分散等特点，利于实现大规模工业化生产。0014合成的羟基磷酸铜呈片状，厚度为2050NM，直径约为几十纳米到几百纳米。其纳米片结构能有效增大材料的比表面积、提高载流子迁移率，增强材料的光催化性能，是一种潜在的可应用于工业废水中污染物降解的光催化材料。附图说明0015图1为本发明中片状羟基磷酸铜纳米材料的SEM图。0016图2为本发明中片状羟基磷酸铜纳米材料的XRD图。0017图3为室温下实施例1中样品的的催化降解性能图。具体实施方式0018如图1、图2所示，为通过本发明的方法制备的片状羟基磷酸铜纳米材料的示意图；以下结合实例具体说明本发明的制备方法。0019实施例1（1）称量187G的硝酸。
10、铜和07098G的磷酸氢二钠溶解到30ML水中，搅拌30MIN后加入0111G聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌10MIN；随后用01M的氢氧化钠溶液调节PH为6，将混合溶液装入不锈钢反应釜中，移入鼓风干燥箱中，在120条件下反应6H,经过滤、洗涤和干燥制得片状羟基磷酸铜纳米材料。0020（2）称取100MG的羟基磷酸铜置入光催化系统中，搅拌下加入150ML100MG/L的亚甲基蓝溶液，然后置于黑暗中搅拌吸附半小时使得催化剂达到吸附平衡采用300W氙灯，在紫外可见光（800NM320NM）下，离催化剂约10CM处进行照，每隔30MIN取样，经5000RPM、10分钟离心后取上层清液在664NM处测出清液。
11、中剩余亚甲基蓝的吸光度，从而得到个时间段亚甲基蓝的降解率。图3为实施例1中样品的光催化亚甲基蓝降解曲线，可见在没有添加过氧化氢的条件下，1H后降解了62的亚甲基蓝，如图1所示。0021实施例2（1）称量250G的五水硫酸铜和07098G的磷酸氢二钠溶解到30ML水中，搅拌40MIN后加入0222G聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌15MIN；随后用01M的氢氧化钠溶液调节PH为5，将混合溶液装入不锈钢反应釜中，移入鼓风干燥箱中，在120条件下反应8H,经过滤、洗涤和干燥制得片状羟基磷酸铜纳米材料。0022（2）称取100MG的羟基磷酸铜置入光催化系统中，搅拌下加入150ML100MG/L说明书CN104。
12、258885A3/3页5的亚甲基蓝溶液，然后置于黑暗中搅拌吸附半小时使得催化剂达到吸附平衡采用300W氙灯，在紫外可见光（800NM320NM）下，离催化剂约10CM处进行照，每隔30MIN取样，经5000RPM、10分钟离心后取上层清液在664NM处测出清液中剩余亚甲基蓝的吸光度，从而得到个时间段亚甲基蓝的降解率。图3为实施例1中样品的光催化亚甲基蓝降解曲线，可见在没有添加过氧化氢的条件下，1H后降解了60的亚甲基蓝。0023实施例3（1）称量250G的五水硫酸铜和07098G的磷酸氢二钠溶解到30ML水中，搅拌50MIN后加入0555G聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌20MIN；随后用01M的氢氧。
13、化钠溶液调节PH为6，将混合溶液装入不锈钢反应釜中，移入鼓风干燥箱中，在120条件下反应10H，经过滤、洗涤和干燥制得片状羟基磷酸铜纳米材料。0024（2）称取100MG的羟基磷酸铜置入光催化系统中，搅拌下加入150ML100MG/L的亚甲基蓝溶液，然后置于黑暗中搅拌吸附半小时使得催化剂达到吸附平衡采用300W氙灯，在紫外可见光（800NM320NM）下，离催化剂约10CM处进行照，每隔30MIN取样，经5000RPM、10分钟离心后取上层清液在664NM处测出清液中剩余亚甲基蓝的吸光度，从而得到个时间段亚甲基蓝的降解率。图3为实施例1中样品的光催化亚甲基蓝降解曲线，可见在没有添加过氧化氢的条。
14、件下，1H后降解了58的亚甲基蓝。0025实施例4（1）称量187G的硝酸铜和07098G的磷酸氢二钠溶解到30ML水中，搅拌60MIN后加入0555G聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌30MIN；随后用01M的氢氧化钠溶液调节PH为7，将混合溶液装入不锈钢反应釜中，移入鼓风干燥箱中，在120条件下反应12H，经过滤、洗涤和干燥制得片状羟基磷酸铜纳米材料。0026（2）称取100MG的羟基磷酸铜置入光催化系统中，搅拌下加入150ML100MG/L的亚甲基蓝溶液，然后置于黑暗中搅拌吸附半小时使得催化剂达到吸附平衡采用300W氙灯，在紫外可见光（800NM320NM）下，离催化剂约10CM处进行照，每隔30MIN取样，经5000RPM、10分钟离心后取上层清液在664NM处测出清液中剩余亚甲基蓝的吸光度，从而得到个时间段亚甲基蓝的降解率。图3为实施例1中样品的光催化亚甲基蓝降解曲线，可见在没有添加过氧化氢的条件下，1H后降解了55的亚甲基蓝。说明书CN104258885A1/2页6图1图2说明书附图CN104258885A2/2页7图3说明书附图CN104258885A。