一种黄芩的冻干方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410418672.4

申请日:

2014.08.25

公开号:

CN104189074A

公开日:

2014.12.10

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):A61K 36/539申请日:20140825|||公开

IPC分类号:

A61K36/539

主分类号:

A61K36/539

申请人:

济南康众医药科技开发有限公司

发明人:

丁桂丽; 孙志芳; 杨逸霏; 宋振华

地址:

250014 山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种黄芩的冻干方法,其特征在于:取鲜黄芩,蒸后闷透,冻干,制备的黄芩浸出物含量高,主要活性成分黄芩苷含量高,质量稳定。

权利要求书

1.  一种黄芩的冻干方法,其特征在于:取鲜黄芩,蒸后闷透,冻干。

2.
  根据权利要求1的一种黄芩的冻干方法,其特征在于:冻干是冻结温度控制在-10℃以下,达到控制温度后,抽真空至干燥室压力 30Pa 以下,加热升华;升华的温度应控制在40℃以下,解析温度控制在45℃以下,至干。

说明书

一种黄芩的冻干方法
发明领域
本发明涉及药品制法,特别涉及一种黄芩的冻干方法,属医药技术领域
背景技术
黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根,味苦,性寒,清热燥湿、泻火解毒、凉血、止血、除热安胎,主治湿温、暑温胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安等症。
《中国药典》规定:黄芩春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒后撞去粗皮,晒干。传统干燥方法黄芩中浸出物、黄芩苷含量低,产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是为保证药材质量,提高临床疗效,提供一种黄芩的冻干方法。
本发明是这样实现的:
一种黄芩的冻干方法,其特征在于:取鲜黄芩,蒸后闷透,冻干。
本发明的一种黄芩的冻干方法,其特征在于:冻干是冻结温度控制在-10℃以下,达到控制温度后,抽真空至干燥室压力 30Pa 以下,加热升华;升华的温度应控制在40℃以下,解析温度控制在45℃以下,至干。
至此完成了本发明,本发明制备的黄芩浸出物含量高,主要活性成分黄芩苷含量高,质量稳定。
下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处,试验例旨在进一步说明本发明的有益之处,而非本发明的限制。
将同一批鲜黄芩,按以下方法进行干燥。
1、晒干:取鲜黄芩, 除去杂质,晒干。 
2、煮后晒干:取黄芩鲜,除去杂质,置沸水中煮15分钟,取出,闷透,晒干。 
3、蒸后晒干:取黄芩鲜,除去杂质,蒸15分钟, 闷透,晒干。
4、蒸后冻干:取黄芩鲜,除去杂质,蒸15分钟, 闷透,冻干。
5、冻干:取黄芩鲜,除去杂质,冻干。
6、鲜黄芩:取黄芩鲜,除去杂质,不做任何处理。计算浸出物、黄芩苷含量时以干品计。
一、不同方法干燥黄芩浸出物含量测定 
照中国药典2010年版一部黄芩项下,浸出物测定法测定,结果见表1。
表1   不同方法干燥黄芩浸出物含量(%,n=3)

药材晒干煮后晒干蒸后晒干蒸后冻干冻干浸出物含量42.740.245.958.350.641.12

由表1看出, 不同方法干燥黄芩浸出物的含量都符合《中国药典》要求,以蒸冻干黄芩最高。
二、不同方法干燥黄芩药材黄芩苷含量测定
照中国药典2010年版一部黄芩项下,含量测定法测定,结果见表2。
表2   不同方法干燥黄芩黄芩苷含量(%)
药材晒干煮后晒干蒸后晒干蒸后冻干冻干黄芩苷含量11.512.414.719.118.320.2

由表2看出, 不同方法干燥黄芩中黄芩苷含量: 鲜>蒸后冻干>冻干 >蒸后晒干>煮后晒干>晒干黄芩。但鲜黄芩不易保存,蒸后冻干易于保存。
三、不同方法干燥黄芩药材质量稳定性试验
试验条件:将各样品在温度25℃±2℃、相对湿度60±10%条件下放置12个月,于0、3、6、9、12个月分别取样测定黄芩苷含量,结果见表3。
表3  不同方法干燥黄芩药材质量稳定性试验结果
 晒干煮后晒干蒸后晒干蒸后冻干冻干011.512.414.719.118.3311.412.414.719.116.4610.212.014.519.011.299.111.714.418.78.3128.310.813.918.77.4

由表3看出, 蒸后冻干黄芩中黄芩苷含量高,稳定性好。
具体实施方式
实施例1
取鲜黄芩,除去杂质,蒸10分钟, 闷透,置冻干机内,冷冻至-20℃,抽真空至干燥室压力30Pa,加热升华,升华的温度控制在40℃以下,解析温度控制在45℃以下,至干。
实施例2
取鲜黄芩,除去杂质,蒸15分钟, 闷透,置冻干机内,冷冻至-28℃,抽真空至干燥室压力50Pa,加热升华,升华的温度控制在50℃,解析温度控制在45℃以下,至干。
实施例3
取鲜黄芩,,除去杂质,蒸20分钟, 闷透,置冻干机内,冷冻至-32℃,抽真空至干燥室压力50Pa,加热升华,升华的温度控制在50℃,解析温度控制在45℃以下,至干。
实施例4
取鲜黄芩,除去杂质,蒸5分钟, 闷透,置冻干机内,冷冻至-25℃,抽真空至干燥室压力 60Pa,启动加热开关,促进升华,升华的温度应控制在40℃,至升华结束,解析温度控制在45℃以下,至干。
实施例5
取鲜黄芩,除去杂质,蒸30分钟, 闷透,置冻干机内,冷冻至-25℃,抽真空至干燥室压力 60Pa,启动加热开关,促进升华,升华的温度应控制在40℃,至升华结束,解析温度控制在45℃以下,至干。
实施例6
取鲜黄芩,除去杂质,蒸15分钟, 闷透,置冻干机内,冷冻至-25℃,抽真空至干燥室压力 60Pa,启动加热开关,促进升华,升华的温度应控制在40℃,至升华结束,解析温度控制在45℃以下,至干。

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1、10申请公布号CN104189074A43申请公布日20141210CN104189074A21申请号201410418672422申请日20140825A61K36/53920060171申请人济南康众医药科技开发有限公司地址250014山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号72发明人丁桂丽孙志芳杨逸霏宋振华54发明名称一种黄芩的冻干方法57摘要本发明涉及一种黄芩的冻干方法,其特征在于取鲜黄芩,蒸后闷透,冻干,制备的黄芩浸出物含量高,主要活性成分黄芩苷含量高,质量稳定。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页1。

2、0申请公布号CN104189074ACN104189074A1/1页21一种黄芩的冻干方法,其特征在于取鲜黄芩,蒸后闷透,冻干。2根据权利要求1的一种黄芩的冻干方法,其特征在于冻干是冻结温度控制在10以下,达到控制温度后,抽真空至干燥室压力30PA以下,加热升华;升华的温度应控制在40以下,解析温度控制在45以下,至干。权利要求书CN104189074A1/2页3一种黄芩的冻干方法发明领域0001本发明涉及药品制法,特别涉及一种黄芩的冻干方法,属医药技术领域。背景技术0002黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩SCUTELLARIABAICALENSISGEORGI的干燥根,味苦,性寒,清热燥湿、泻。

3、火解毒、凉血、止血、除热安胎,主治湿温、暑温胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安等症。0003中国药典规定黄芩春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒后撞去粗皮,晒干。传统干燥方法黄芩中浸出物、黄芩苷含量低,产品质量不稳定。发明内容0004本发明的目的是为保证药材质量,提高临床疗效,提供一种黄芩的冻干方法。0005本发明是这样实现的一种黄芩的冻干方法,其特征在于取鲜黄芩,蒸后闷透,冻干。0006本发明的一种黄芩的冻干方法,其特征在于冻干是冻结温度控制在10以下,达到控制温度后,抽真空至干燥室压力30PA以下,加热升华;升华的温度应控制在40以下,解析温度控。

4、制在45以下,至干。0007至此完成了本发明,本发明制备的黄芩浸出物含量高,主要活性成分黄芩苷含量高,质量稳定。0008下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处,试验例旨在进一步说明本发明的有益之处,而非本发明的限制。0009将同一批鲜黄芩,按以下方法进行干燥。00101、晒干取鲜黄芩,除去杂质,晒干。00112、煮后晒干取黄芩鲜,除去杂质,置沸水中煮15分钟,取出,闷透,晒干。00123、蒸后晒干取黄芩鲜,除去杂质,蒸15分钟,闷透,晒干。00134、蒸后冻干取黄芩鲜,除去杂质,蒸15分钟,闷透,冻干。00145、冻干取黄芩鲜,除去杂质,冻干。00156、鲜黄芩取黄芩鲜,除去杂质,不做任何处。

5、理。计算浸出物、黄芩苷含量时以干品计。0016一、不同方法干燥黄芩浸出物含量测定照中国药典2010年版一部黄芩项下,浸出物测定法测定,结果见表1。0017表1不同方法干燥黄芩浸出物含量(,N3)药材晒干煮后晒干蒸后晒干蒸后冻干冻干鲜浸出物含量4274024595835064112由表1看出,不同方法干燥黄芩浸出物的含量都符合中国药典要求,以蒸冻干黄芩最高。0018二、不同方法干燥黄芩药材黄芩苷含量测定说明书CN104189074A2/2页4照中国药典2010年版一部黄芩项下,含量测定法测定,结果见表2。0019表2不同方法干燥黄芩黄芩苷含量()药材晒干煮后晒干蒸后晒干蒸后冻干冻干鲜黄芩苷含量1。

6、15124147191183202由表2看出,不同方法干燥黄芩中黄芩苷含量鲜蒸后冻干冻干蒸后晒干煮后晒干晒干黄芩。但鲜黄芩不易保存,蒸后冻干易于保存。0020三、不同方法干燥黄芩药材质量稳定性试验试验条件将各样品在温度252、相对湿度6010条件下放置12个月,于0、3、6、9、12个月分别取样测定黄芩苷含量,结果见表3。0021表3不同方法干燥黄芩药材质量稳定性试验结果晒干煮后晒干蒸后晒干蒸后冻干冻干01151241471911833114124147191164610212014519011299111714418783128310813918774由表3看出,蒸后冻干黄芩中黄芩苷含量高,。

7、稳定性好。具体实施方式0022实施例1取鲜黄芩,除去杂质,蒸10分钟,闷透,置冻干机内,冷冻至20,抽真空至干燥室压力30PA,加热升华,升华的温度控制在40以下,解析温度控制在45以下,至干。0023实施例2取鲜黄芩,除去杂质,蒸15分钟,闷透,置冻干机内,冷冻至28,抽真空至干燥室压力50PA,加热升华,升华的温度控制在50,解析温度控制在45以下,至干。0024实施例3取鲜黄芩,,除去杂质,蒸20分钟,闷透,置冻干机内,冷冻至32,抽真空至干燥室压力50PA,加热升华,升华的温度控制在50,解析温度控制在45以下,至干。0025实施例4取鲜黄芩,除去杂质,蒸5分钟,闷透,置冻干机内,冷冻至25,抽真空至干燥室压力60PA,启动加热开关,促进升华,升华的温度应控制在40,至升华结束,解析温度控制在45以下,至干。0026实施例5取鲜黄芩,除去杂质,蒸30分钟,闷透,置冻干机内,冷冻至25,抽真空至干燥室压力60PA,启动加热开关,促进升华,升华的温度应控制在40,至升华结束,解析温度控制在45以下,至干。0027实施例6取鲜黄芩,除去杂质,蒸15分钟,闷透,置冻干机内,冷冻至25,抽真空至干燥室压力60PA,启动加热开关,促进升华,升华的温度应控制在40,至升华结束,解析温度控制在45以下,至干。说明书CN104189074A。

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