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1、10申请公布号CN104086091A43申请公布日20141008CN104086091A21申请号201410297048322申请日20140628C03C17/34200601G02B1/1020060171申请人福州大学地址350108福建省福州市闽侯县上街镇大学城学园路2号福州大学新区72发明人杨尊先郭太良胡海龙徐胜严文焕74专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司35100代理人蔡学俊54发明名称一种原位生长量子点光学膜的制备方法57摘要本发明公开了一种原位生长量子点光学膜的制备方法，利用溶胶凝胶和旋涂相结合工艺技术，在ITO玻璃衬底上，原位生长出具有高分散性量子点有机膜层作为光。
2、致发光层，随后再通过有机物旋涂、封装、隔离工艺，最终制备出原位生长高分散性量子点光学膜。本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单。此外，由于采用原位生长技术，因而光致发光层中的量子点粒径精确可控、分散性良好，该量子点光学膜制备工艺可充分利用有机物对量子点生长的阻隔和调控作用，实现对量子点粒径有效控制和量子点在光致发光层中高分散性分布，进而有效提高其量子点光学膜的光致发光性能，因此，在新型光电显示器件中将具有非常重要的应用价值。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图2页10申请公布号CN104086091AC。
3、N104086091A1/1页21一种原位生长量子点光学膜的制备方法，其特征在于利用溶胶凝胶和旋涂工艺技术，制备出以ITO玻璃为衬底，以原位生长量子点有机膜层作为光致发光层、再通过有机物旋涂、封装、隔离工艺制备出原位生长量子点光学膜。2根据权利要求1所述的一种原位生长量子点光学膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）前驱体溶液的配制分别配制聚酰胺酸溶液、NA2SESO3溶液、CDCH2COO2溶液、NCH2COONA3溶液；然后将CDCH2COO2溶液、NCH2COONA3溶液与NA2SESO3溶液混合，搅拌均匀，再缓慢加入聚酰胺酸溶液至混合均匀，制得前驱体溶液；（2）ITO玻璃衬底的预处理。
4、将该ITO玻璃衬底在碱性食人鱼溶液中清洗13分钟，并用去离子水清洗23次；（3）有机物旋涂将步骤（1）制得的前驱体溶液在35004000RMP转速下旋涂至步骤（2）处理过的ITO玻璃衬底，然后放入到24干燥箱中恒温处理26H，得到镀有量子点有机膜层的ITO玻璃衬底样品；（4）除杂将步骤（3）得到的ITO玻璃衬底样品置入装有10002000ML去离子水烧杯中，封口，置入24干燥箱中恒温处理2448H，以清洗去除有机膜层中的杂质离子和未反应的前驱物离子；（5）量子点光学膜的制备将聚酰胺酸在20003000RMP转速下旋涂至步骤（4）的ITO玻璃衬底样品上，并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰。
5、亚胺化，从而得到原位生长量子点光学膜。3根据权利要求2所述的一种原位生长量子点光学膜的制备方法，其特征在于步骤（1）中，所述的聚酰胺酸溶液为16G聚酰胺酸溶于9994G二甲基甲酰胺形成的混合溶液；所述的NA2SESO3溶液为02050615GNA2SESO3溶于10ML去离子水中形成的溶液；所述的CDCH2COO2溶液为0204506135GCDCH2COO2溶于10ML去离子水中形成的溶液；所述的NCH2COONA3溶液为0257107713GNCH2COONA3溶于10ML去离子水中形成的溶液。4根据权利要求2所述的一种原位生长量子点光学膜的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的碱性食人鱼。
6、溶液组成为NH4OH、H2O2、H2O的体积比为114。5根据权利要求2所述的一种原位生长量子点光学膜的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的ITO玻璃为衬底，面积为1CM1CM。6根据权利要求2所述的一种原位生长量子点光学膜的制备方法，其特征在于步骤（5）所述的阶梯温度热处理为分别在120处理1H，180处理1H，250处理1H，300处理1H。权利要求书CN104086091A1/5页3一种原位生长量子点光学膜的制备方法技术领域0001本发明属于光电材料与器件领域，具体涉及一种原位生长量子点光学膜的制备方法。背景技术0002随着科技的发展和社会的进步，人们对于信息交流和传递等方面的依赖程度。
7、日益增加。而显示器件作为信息交换和传递的主要载体和物质基础，现已成为众多从事信息光电研究科学家争相抢占的热点和高地。量子点光致发光光学薄膜器件，作为一种最有可能实现实用化的显示器件，在信息交流和传递等领域起着至关重要的作用。然而，截至目前为止，现有量子点光致发光光学薄膜多为两步法制备，即先采用胶体化学的方法制备胶体量子点，然后将量子点分散到有机聚合物薄膜中从而形成相应的量子点光致发光光学薄膜，它本身是一种基于溶胶凝胶和有机无机半导体复合工艺相结合技术而制备的光致发光器件。这种传统的基于量子点制备和有机无机复合成膜两步法存在量子点粒径控制能力差、复合膜中量子点分散性差而容易团聚等问题。随着人们对。
8、于图像质量和画质要求的提高，对量子点光致发光光学薄膜提出了更高的要求，采用传统的基于量子点制备和有机无机复合成膜两步法制备的量子点光致发光光学薄膜已难以满足当今信息社会对能产生高品质、高质量显示图像的量子点光致发光光学薄膜的需求。0003近年来，为了改善基于传统的基于量子点制备和有机无机复合成膜两步法制备的量子点光致发光光学薄膜中量子点粒径可控性差和量子点的分散性差等问题，通常的做法是通过控制量子点制备过程中反应时间来控制所制备的量子点的粒径，通过选择表面活性剂种类来减缓量子点之间团聚，从而提高其在复合膜中的分散性。但是目前粒径控制和分散性问题仍然阻碍着量子点光致发光薄膜性能的进一步提升。我们。
9、利用溶胶凝胶和旋涂相结合工艺技术，原位生长出具有高分散性量子点有机膜层作为光致发光层，最终制备出新型原位生长高分散性量子点光学膜。这种新型原位生长高分散性量子点光学膜具有新颖，制作成本低，制备工艺简单、量子点粒径可控性高、分散性好，成为最有可能制备出粒径可控、分散性好的实用化量子点光致发光光学薄膜的有效方法。发明内容0004本发明的目的在于针对现有技术的不足和缺陷，提供一种原位生长量子点光学膜的制备方法。该制备方法是基于溶胶凝胶和旋涂相结合工艺技术，在ITO玻璃衬底上原位生长出具有高分散性量子点有机膜层，并以此作为光致发光层，随后再通过有机物旋涂实现对量子点沟道的有效封装和保护，最终制备出新型。
10、原位生长高分散性量子点光学膜。本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单。此外，由于采用原位生长技术，因而光致发光层中量子点粒径精确可控、分散性良好，该量子点光学膜制备工艺中可充分利用有机物对量子点生长的阻隔和调控作用，实现对量子点粒径有效控制和量子点在光致发光层中高分散性分布，进而有效提高其量子点光学膜的光致发光性能，因此，在新型光电显示器件中说明书CN104086091A2/5页4将具有非常重要的实用价值。0005为实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种原位生长量子点光学膜的制备方法，利用溶胶凝胶和旋涂工艺技术，制备出以ITO玻璃（INDIUMTINOXIDES，氧化铟锡）为衬底，以原。
11、位生长具有高分散性量子点有机膜层作为光致发光层、再通过有机物旋涂、封装、隔离工艺制备出新型原位生长高分散性量子点光学膜。0006所述的制备方法具体包括以下步骤（1）前驱体溶液的配制分别配制聚酰胺酸溶液、NA2SESO3溶液、CDCH2COO2溶液、NCH2COONA3溶液；然后将CDCH2COO2溶液、NCH2COONA3溶液与NA2SESO3溶液混合，搅拌均匀，再缓慢加入聚酰胺酸溶液至混合均匀，制得前驱体溶液；具体配制过程为称取16G聚酰胺酸溶于9994G二甲基甲酰胺中，磁力搅拌13小时，随后在600W功率下超声分散0515小时，形成聚酰胺酸溶液；称取02050615GNA2SESO3溶于1。
12、0ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到NA2SESO3溶液；称取0204506135GCDCH2COO2溶于10ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到CDCH2COO2溶液；称取0257107713GNCH2COONA3溶于10ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到NCH2COONA3溶液；将CDCH2COO2溶液和NCH2COONA3溶液分别倒入1020强烈搅拌的NA2SESO3溶液中，并在此温度下搅拌515分钟，至完全溶解，温度保持不变，再缓慢加入聚酰胺酸溶液，并继续搅拌510分钟，至完全混合均匀，得到前驱体溶液；（2）ITO玻璃衬底的预处理将该ITO玻璃衬底在碱性食人鱼溶液。
13、中清洗13分钟，并用去离子水清洗23次；（3）有机物旋涂将步骤（1）制得的前驱体溶液在35004000RMP转速下旋涂至步骤（2）处理过的ITO玻璃衬底，然后放入到24干燥箱中恒温处理26H，得到镀有量子点有机膜层的ITO玻璃衬底样品；（4）除杂将步骤（3）得到的ITO玻璃衬底样品置入装有10002000ML去离子水烧杯中，封口，置入24干燥箱中恒温处理2448H，以清洗去除有机膜层中的杂质离子和未反应的前驱物离子；（5）量子点光学膜的制备将聚酰胺酸在20003000RMP转速下旋涂至步骤（4）的ITO玻璃衬底样品上，并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化，从而得到原位生长量子点光学。
14、膜。0007步骤（2）中所述的碱性食人鱼溶液其组成为NH4OH、H2O2、H2O的体积比为114。0008步骤（2）中所述的ITO玻璃为衬底，面积为1CM1CM。0009步骤（5）所述的阶梯温度热处理为分别在120处理1H，180处理1H，250处理1H，300处理1H。附图说明0010图1为ITO玻璃衬底结构示意图；图2为旋涂有量子点有机膜层的ITO薄膜衬底结构示意图；图3为覆盖有量子点和有机物复合膜光致发光层的ITO薄膜衬底结构示意图；说明书CN104086091A3/5页5图4为有机物旋涂封装后的量子点光学膜及其ITO薄膜衬底结构示意图。具体实施方式0011本发明用下列实施例来进一步说明。
15、本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。0012实施例1（1）称取1G聚酰胺酸溶于99G二甲基甲酰胺中，磁力搅拌1小时，随后在600W功率下超声分散05小时，形成聚酰胺酸溶液；（2）称取0205GNA2SESO3溶于10ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到NA2SESO3溶液；（3）称取02045GCDCH2COO2溶于10ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到CDCH2COO2溶液；（4）称取02571GNCH2COONA3溶于10ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到NCH2COONA3溶液；（5）将CDCH2COO2溶液和NCH2COONA3溶液分别倒入10强烈搅拌的。
16、NA2SESO3溶液，并在此温度下搅拌5分钟，至完全溶解；（6）将聚酰胺酸溶液缓慢加入到10强烈搅拌的步骤（5）制得的混合溶液中，并在此温度下搅拌5分钟，至完全混合均匀，得到前驱体溶液；（7）取1CM1CM大小的ITO玻璃衬底，将该ITO玻璃衬底在碱性食人鱼溶液NH4OHH2O2H2O114中清洗1分钟，并用去离子水清洗2次，图1为ITO玻璃衬底结构示意图，1为玻璃，2为ITO薄膜；（8）将前驱体溶液在3500RMP转速下旋涂至清洗处理过的ITO玻璃衬底，随后放入到24干燥箱中恒温处理2H，得到镀有高分散性量子点有机膜层ITO玻璃衬底样品，图2为旋涂有量子点量子点有机膜层的ITO薄膜衬底结构示。
17、意图，1为玻璃，2为ITO，3为量子点前驱体与聚合物形成的复合物膜；（9）将镀有高分散性量子点有机膜层ITO玻璃衬底样品置入装有1000ML去离子水烧杯中，封口并连同烧杯一并置入24干燥箱中恒温处理24H，以清洗去除有机膜层中杂质离子和未反应的前驱物离子，图3为覆盖有量子点和有机物复合膜光致发光层的ITO薄膜衬底结构示意图，1为玻璃，2为ITO，4为量子点与有机物复合膜光致发光层，5为分布于有机物中的量子点；（10）将聚酰胺酸溶液在2000RMP转速下旋涂至已去除了有机膜层中杂质离子和未反应的前驱物离子的样品上，并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化，从而得到新型原位生长高分散性量子。
18、点光学膜，图4为有机物旋涂封装后的量子点光学膜及其ITO薄膜衬底结构示意图，1为玻璃，2为ITO，4为量子点与有机物复合膜光致发光层，5为分布于有机物中的量子点，6为旋涂有机物形成封装保护层。0013实施例2（1）称取4G聚酰胺酸溶于96G二甲基甲酰胺中，磁力搅拌2小时，随后在600W功率下超声分散10小时，形成聚酰胺酸溶液；（2）称取0410GNA2SESO3溶于10ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到NA2SESO3说明书CN104086091A4/5页6溶液；（3）称取0409GCDCH2COO2溶于10ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到CDCH2COO2溶液；（4）称取0。
19、5142GNCH2COONA3溶于10ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到NCH2COONA3溶液；（5）将CDCH2COO2溶液和NCH2COONA3溶液分别倒入15强烈搅拌的NA2SESO3溶液，并在此温度下搅拌10分钟，至完全溶解；（6）将聚酰胺酸溶液缓慢加入到15强烈搅拌的步骤（5）制得的混合溶液中，并在此温度下搅拌8分钟，至完全混合均匀，得到前驱体溶液；（7）取1CM1CM大小的ITO玻璃衬底，将该ITO玻璃衬底在碱性食人鱼溶液NH4OHH2O2H2O114中清洗2分钟，并用去离子水清洗2次；（8）将第六混合溶液3800RMP转速下旋涂至清洗处理过的ITO玻璃衬底，随后放入到2。
20、4干燥箱中恒温处理4H，得到镀有高分散性量子点有机膜层ITO玻璃衬底样品；（9）将镀有高分散性量子点有机膜层ITO玻璃衬底样品置入装有1500ML去离子水烧杯中，封口并连同烧杯一并置入24干燥箱中恒温处理36H，以清洗去除有机膜层中杂质离子和未反应的前驱物离子；（10）将聚酰胺酸溶液2500RMP转速下旋涂至已去除了有机膜层中杂质离子和未反应的前驱物离子的样品上，并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化，从而得到新型原位生长高分散性量子点光学膜。0014实施例3（1）称取6G聚酰胺酸溶于94G二甲基甲酰胺中，磁力搅拌3小时，随后在600W功率下超声分散15小时，形成聚酰胺酸溶液；（2）。
21、称取0615GNA2SESO3溶于10ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到NA2SESO3溶液；（3）称取06135GCDCH2COO2溶于10ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到CDCH2COO2溶液；（4）称取07713GNCH2COONA3溶于10ML去离子水中，并强力搅拌至完全溶解，得到NCH2COONA3溶液；（5）将第三混合溶液和第四混合溶液分别倒入20强烈搅拌的NA2SESO3溶液，并在此温度下搅拌15分钟，至完全溶解；（6）将聚酰胺酸溶液缓慢加入到20强烈搅拌的步骤（5）制得的混合溶液中，并在此温度下搅拌10分钟，至完全混合均匀，得到前驱体溶液；（7）取1CM1CM。
22、大小的ITO玻璃衬底，将该ITO玻璃衬底在碱性食人鱼溶液NH4OHH2O2H2O114中清洗3分钟，并用去离子水清洗3次；（8）将第六混合溶液4000RMP转速下旋涂至清洗处理过的ITO玻璃衬底，随后放入到24干燥箱中恒温处理6H，得到镀有高分散性量子点有机膜层ITO玻璃衬底样品；（9）将镀有高分散性量子点有机膜层ITO玻璃衬底样品置入装有2000ML去离子水烧杯中，封口并连同烧杯一并置入24干燥箱中恒温处理48H，以清洗去除有机膜层中杂质离子和未反应的前驱物离子；说明书CN104086091A5/5页7（10）将聚酰胺酸溶液3000RMP转速下旋涂至已去除了有机膜层中杂质离子和未反应的前驱物离子的样品上，并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化，从而得到新型原位生长高分散性量子点光学膜。0015以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。说明书CN104086091A1/2页8图1图2图3说明书附图CN104086091A2/2页9图4说明书附图CN104086091A。