本发明属于无机化工技术领域,是用硫酸铵和氯化钾为原料制备硫酸钾的方法。 用硫酸铵与氯化钾为原料制取硫酸钾,现有技术的方法是将硫酸铵与氯化钾和洗水、回头母液反应得到硫酸铵钾和母液,硫酸铵钾经水洗涤得到产品硫酸钾,多余的母液经蒸发脱水得到氯化铵钾。这种方法存在以下两个方面地问题,一是由于得到的硫酸钾要经水洗涤,造成系统母液膨胀,溶液自身不能维持平衡,需蒸发除去多余的水份,造成能源消耗过大,二是经水洗涤得到的产品硫酸钾质量较低,达不到合格质量指标。
本发明采用最新配方及氯化钾溶液洗涤粗硫酸钾工艺和母液冷却析出氯化铵钾工艺,系统闭路循环,不需蒸发,从根本上解决了能耗过大和产品质量问题。
本发明工艺流程如下:
首先将硫酸铵、氯化钾、铵母液、钾洗液以及反应助剂(阳离子型脂肪胺化合物)按配比(重量)反应制得粗硫酸钾和澄清液;澄清液经冷却分离得到氯化铵钾和铵母液,后者下一循环使用;粗硫酸钾与氯化钾溶液按配比(重量)反应制得湿硫酸钾和钾洗液,钾洗液下一循环使用;湿硫酸钾干燥后得产品硫酸钾。
本发明具体工艺条件如下:
一、制备粗硫酸钾和澄清液
按氯化钾∶硫酸铵∶铵母液∶钾洗液=1∶0.5~1.2∶3.5~6∶0.5~2.5的配比(重量),每吨氯化钾添加助剂(阳离子型脂肪胺化合物)10~200克,反应温度为60~100℃,反应时间为0.1~10小时。
二、制备氯化铵钾和铵母液
澄清液冷却至-10~40℃时即可分离制得氯化铵钾和铵母液。
三、制备产品硫酸钾
按粗硫酸钾∶氯化钾溶液(浓度为5~25%)=1∶0.5~2.5的配比(重量),在0~40℃的温度下,洗涤0.1~10小时,即可得到湿硫酸钾,湿硫酸钾经烘干或自然干燥即得产品硫酸钾。
本发明整个工艺过程中,氯化钾转化率达80%,同时付产氯化铵钾总养分达31%,符合中浓度复合肥要求。硫酸钾产品中,氧化钾含量达50%,氯离子在1.5%以下,符合进口硫酸钾指标。每生产一吨硫酸钾消耗氯化钾1.0吨,硫酸铵0.9吨,同时付产氯化铵钾0.8吨。
本发明较其它方法具有工艺环节少、流程简单、操作方便、设备投资少、能耗低、无污染的特点。
实施例1:
称取350克铵母液、50克钾洗液、90克氯化钾、80克硫酸铵、助剂(阳离子型脂肪胺)1毫克,在60℃温度下混合搅拌反应180分钟,得到粗硫酸钾105.3克,澄清液464.2克。将澄清液冷却至0℃,得到氯化铵钾76.8克,铵母液387.4克。
将105.3克粗硫酸钾加入50克15%氯化钾溶液,在10℃的温度下搅拌反应180分钟,得到湿硫酸钾95.1克,钾洗液60.2克,将湿硫酸钾烘干得产品硫酸钾90.1克。
实施例2:
称取450克铵母液、150克钾洗液、89克氯化钾、102克硫酸铵、助剂(阳离子型脂肪胺)20毫克,在90℃温度下混合搅拌反应30分钟,分离得到粗硫酸钾107.5克,澄清液674.5克。将澄清液冷却至30℃,得到氯化铵钾79.4克,铵母液595.1克。
将107.5克粗硫酸钾中加入150克5%氯化钾溶液,在30℃的温度下搅拌20分钟,得湿硫酸钾83.2克,钾洗液174.3克。将湿硫酸钾烘干得产品硫酸钾79.4克。