ZNO陶瓷薄膜的制备方法.pdf

本发明公开了一种ZnO陶瓷薄膜的制备方法，包括：采用传统的溶胶－凝胶法制备ZnO溶胶，取上述60～80％的溶胶烘干后，升温至550℃～650℃，使有机物分解，得到ZnO晶体，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；在上述ZnO粉体中加入分散剂，经混合后，加入到剩余的溶胶中；在载体上采用通常的方法制备所需厚度的薄膜，薄膜的退火温度为500℃～850℃。通过该方法可制备从2000nm～5000nm的薄膜，该薄膜无裂纹、致密型好、晶粒分布较均匀。

1.  一种ZnO陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于：包括
(1)采用溶胶-凝胶法制备ZnO溶胶；
(2)取上述60～80％的溶胶，升温至550℃～650℃，使有机物分解，得到ZnO晶体，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；
(3)在上述ZnO粉体中，加入分散剂，经混合后，加入到剩余的溶胶中；
(4)在载体上制备薄膜，薄膜的退火温度为500℃～850℃。

ZnO陶瓷薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种ZnO陶瓷薄膜的制备方法。
背景技术
传统的溶胶-凝胶法制膜技术，较难获得较厚的薄膜，制备的薄膜厚度一般为数十到数百纳米，当膜厚增大时，容易出现裂纹，使薄膜性能降低。在薄膜的制备过程中，反复的涂膜、预烧和退火，使ZnO晶体随膜厚的增大而不断长大，最终可达300nm，而对于膜厚只有数百纳米的薄膜来说，薄膜表面可能会产生缺陷或不均匀性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种ZnO陶瓷薄膜的制备方法。通过该方法制备的ZnO陶瓷薄膜无裂纹、致密型好、晶粒分布较均匀。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种ZnO陶瓷薄膜的制备方法，包括
(1)采用溶胶-凝胶法制备ZnO溶胶；
(2)取上述60～80％的溶胶，升温至550℃～650℃，使有机物分解，得到ZnO晶体，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；
(3)在上述ZnO粉体中，加入分散剂，经混合后，加入到剩余的溶胶中；
(4)在载体上制备薄膜，薄膜的退火温度为500℃～850℃。
本发明的优点是：
(1)由于加入了纳米粉体，并通过分散工艺，使粉体与溶胶均匀混合和稳定分散，其成膜快，容易实现膜厚控制，有利于薄膜应力的释放，可制备从2000nm～5000nm的薄膜，且无裂纹、致密型好、晶粒分布较均匀。
(2)退火温度(500℃～850℃)比现有的ZnO陶瓷材料的制备温度低400℃以上。
具体实施方式
实施例1  一种ZnO陶瓷薄膜地制备方法，包括
(1)按通常的方法制备ZnO溶胶：取5.4克(0.0247mol)醋酸锌Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于10～12毫升乙二醇甲醚中，加入1～2毫升冰醋酸，1～2毫升乙醇胺，在50℃～60℃条件下，搅拌3～4小时，形成稳定透明的溶胶；
(2)取上述溶胶的60％，可先烘干，然后缓慢升温至650℃，使有机物分解，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；
(3)在上述ZnO粉体中加入分散剂，分散剂可为羟基和聚烷氧基团化合物POR(结构式为：R-(OC₂H₄)_nOH，R为有机链)或聚乙二醇(结构式为：H(OCH₂CH₂)₂OH)，其质量可为ZnO粉体的1～4％，经混合后，加入到剩余的溶胶中，形成均匀、稳定性好的溶胶；
(4)在载体上采用通常的方法制备薄膜，载体可为BST薄膜或厚膜电阻，将匀胶机转速控制在1500～3500rpm，在载体上制备薄膜，并将湿膜置于高温炉中，于450～500℃、处理8～15分钟，重复涂胶，直至所需厚度，最后于500℃下退火，退火时间1.5～3小时，制得无裂纹、致密性好、晶粒分布均匀的ZnO陶瓷薄膜，薄膜厚度可在2000nm～5000nm。
实施例2  一种ZnO陶瓷薄膜的制备方法，包括
(1)按通常的方法制备ZnO溶胶；
(2)取上述溶胶70％，可先烘干，然后缓慢升温至600℃，使有机物分解，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；
(3)同实施例1中的(3)；
(4)将实施例1中的(4)所述的薄膜退火温度改为750℃，其它同实施例1中的(4)。
实施例3  一种ZnO陶瓷薄膜的制备方法，包括
(1)按通常的方法制备ZnO溶胶；
(2)取上述溶胶80％烘干，然后缓慢升温至550℃，使有机物分解，再碾磨制备成ZnO纳米粉体，其粒径在30nm～70nm；
(3)同实施例1中的(3)；
(4)将实施例1中的(4)所述的薄膜退火温度改为850℃，其它同实施例1中的(4)。