低耗高收率高纯甲壳素的生产方法.pdf

本发明公开了一种低耗高收率高纯甲壳素的生产方法，包括取鲜蛆洗净，滤干，破碎，水洗蛆皮，分段加入碱液两次脱蛋白质，退色，分段加入草酸两次除锰，纯化，干燥等过程。由于酸碱的分段加入和重复使用既保证了蛋白质和脂肪及钙质的有效除去，又降低了生产成本，各步中所用化学试剂浓度及量、反应条件均为经过正交实验挑选出来的最佳值，既有效减少了试剂用量及能耗，保证了高质量，又能获得较高的收率。

1、  一种低耗高收率高纯甲壳素的生产方法，包括下述步骤：
(1)前处理：取鲜蛆洗净，滤干，加入占鲜蛆重量1/5的自来水，共同置于破碎机中，以10000r/min破碎2min，水洗蛆皮；
(2)脱蛋白质：取洗净蛆皮放入反应釜中，1kg鲜蛆加入1L回收的重量浓度为4％的NaOH溶液，在90℃～100℃下保温2小时，不间断缓慢搅拌，过滤，然后再用重量浓度为4％的NaOH溶液重复前述操作一次；
(3)退色：1kg鲜蛆用1L重量浓度为1％的KMnO4溶液，调节PH13～14，在室温下浸泡3～12小时，水洗4-5次；
(4)除锰：1kg鲜蛆用1L回收的重量浓度为1％的草酸浸泡3小时，过滤，再次用重量浓度为1％的草酸浸泡3小时以上，滤出草酸；
(5)纯化：1kg鲜蛆用0.4-0.6L 1mol/1HCL中浸泡3小时，过滤除去HCL，水洗至中性；
(6)干燥：离心脱水，60℃干燥。得到纯度＞99％，灼烧残渣＜0.5％，重金属(以铅计)＜2ppm，外观洁白，蛆口器及有机色素去除率＞95％的甲壳素。

2、  如权利要求1所述的方法，第(2)步中回收的4％NaOH溶液，是该步中第二次使用后的4％NaOH溶液。

3、  如权利要求1所述的方法，第(4)步中1％的回收的草酸，是该步中第二次使用后的1％草酸溶液。

4、  如权利要求1所述的方法，第(5)步中的HCL，可重复使用一次。

低耗高收率高纯甲壳素的生产方法
技术领域
本发明涉及一种甲壳素的生产方法，具体来说涉及一种低耗高收率高纯甲壳素的生产方法。
背景技术
现有的从蝇蛆中提取甲壳素的方法中，中国专利公告号CN1112369C公开了一种“从家蝇蝇蛆中提取高纯甲壳素的方法”，此方法虽涉及有效去除蝇蛆口器及内脏，但生产过程中化学药品用量及能量的消耗较大，因而其成本较高，且产品的纯度及收率均不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲壳素纯度＞99％，蛆口器及有机色素去除率＞95％，收率高且化学药品用量少的高收率高纯甲壳素的生产方法。
发明人经过多年试验发现，本发明的方法：加入占鲜蛆重量1/5的水分，转速为10000r/min可以使蛆皮与内脏及蛋白质的分离效果达到最佳。水洗蛆皮，可除去大部分蛋白质，以减少脱蛋白质所用的氢氧化钠量；用正交实验确定用碱量、温度、碱液浓度的最佳值，碱溶液的分次加入可以较为完全地除去蛆皮上残留的蛋白质和脂肪，第二次所用的碱液回收后可作为脱蛋白质阶段的第一次碱液重复使用；高锰酸钾在PH13～14的碱性环境下反应，既保证了脱口器和脱有机色素的有效进行，又保证了草酸还原除去无机色素；在草酸浸泡后黄色物质和内脏可与甲壳素较好的分离，使产品颜色更白，纯度更高；第二次所用草酸回收后可作为除锰阶段的第一次草酸重复使用；盐酸也可重复使用一次。通过此方法中酸碱溶液的重复使用，可最大限度地减少本发明方法中的化学药品的使用量。
本发明一种高收率高纯甲壳素的生产方法，包括下述步骤：
(1)前处理：取鲜蛆洗净，滤干，加入占鲜蛆重量1/5的自来水，共同置于破碎机中，以10000r/min破碎2min，水洗蛆皮；
(2)脱蛋白质：取洗净蛆皮放入反应釜中，1kg鲜蛆加入1L回收的重量浓度为4％的NaOH溶液，在90℃～100℃下保温2小时，不间断缓慢搅拌，过滤，然后再用重量浓度为4％的NaOH溶液重复前述操作一次；
(3)退色：1kg鲜蛆用11重量浓度为1％的KMnO4溶液，调节PH13～14，在室温下浸泡3～12小时，水洗4-5次；
(4)除锰：1kg鲜蛆用1L回收的重量浓度为1％的草酸浸泡3小时，过滤，再次用重量浓度为1％的草酸浸泡3小时以上，滤出草酸；
(5)纯化：1kg鲜蛆用0.4-0.6L 1mol/l HCL中浸泡3小时，过滤除去HCL，水洗至中性；
(6)干燥：离心脱水，60℃干燥。得到纯度＞99％，灼烧残渣＜0.5％，重金属(以铅计)＜2ppm，外观洁白，蛆口器及有机色素去除率＞95％的甲壳素。
本发明的方法，第(2)步中回收的4％NaOH溶液，是该步中第二次使用后的4％NaOH溶液。
本发明的方法，第(4)步中1％的回收的草酸，是该步中第二次使用后的1％草酸溶液。
本发明的方法，第(5)步中的HCL，可重复使用一次。
从以上技术方案可知，本发明的方法与现有技术相比，酸碱的分段加入和重复使用既保证了蛋白质和脂肪及钙质的有效除去，又降低了生产成本；高锰酸钾在PH13～14的碱性环境下反应，既保证了脱口器和脱有机色素的有效进行，又保证了草酸还原除去无机色素，在草酸浸泡后黄色物质和内脏可与甲壳素较好的分离，使产品颜色更白，纯度更高。处理甲壳素的酸碱中和后可回收利用，处理后的高锰酸钾与草酸中和、过滤，防止酸碱排放及重金属污染。由于本发明的方法各步中所用化学试剂浓度及量、反应条件均为经过正交实验挑选出来的最佳值，既有效减少了试剂用量及能耗，保证了高质量，又能获得较高的收率。
具体实施方式
以下通过本发明一种高收率高纯甲壳素的生产方法的具体实施例，来进一步阐述本发明的效果。
(1)前处理：取50kg鲜蛆洗净，滤干，加入10kg自来水，共同置于于破碎机中，以10000r/min破碎2min，分离蛆皮与蛋白质浆，水洗蛆皮，除去大部分蛋白质，可以减少脱蛋白质所用的氢氧化钠量。
(2)脱蛋白质：取洗净蛆皮放入反应釜中，加入50L重量浓度为4％的NaOH溶液保温于90℃～100℃2小时，不间断缓慢搅拌，过滤；第二次用新的重量浓度为4％的NaOH溶液重复前述操作一次，可以完全除去蛆皮上残留的蛋白质和脂肪。碱溶液的分次加入可以有效的除去残留的蛋白质和脂肪。第二次所用的碱液还可重复使用一次，NaOH的重复使用减少了试剂消耗。
(3)退色：用50L的重量浓度为1％的KMnO4溶液(调pH13～14)室温浸泡3～12小时，可以有效除去口器、有机色素等不溶性杂质，水洗4-5次，尽量洗去残留地KMnO4为宜。重量浓度为1％的KMnO4溶液在pH13～14的条件下可以很好的除去口器和有机色素。
(4)除锰：用50L重量浓度为1％的草酸浸泡3小时，过滤；再用新的重量浓度为1％的草酸浸泡3小时以上，滤出草酸。第二次所用草酸可重复使用一次。使用后的草酸可以与高锰酸钾中和以避免污染环境。
(5)纯化：用30L 1mol/lHCL中浸泡3小时，过滤除去HCL，水洗至中性。盐酸还可重复使用一次。
(6)干燥：离心脱水，60℃干燥。得到纯度＞99％，灼烧残渣＜0.5％，重金属(以铅计)＜2ppm，外观洁白，蛆口器及有机色素去除率＞95％的甲壳素0.5kg。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。