浅色松香甘油酯的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410368975.X

申请日:

2014.07.30

公开号:

CN104087182A

公开日:

2014.10.08

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C09F 1/04申请公布日:20141008|||实质审查的生效IPC(主分类):C09F 1/04申请日:20140730|||公开

IPC分类号:

C09F1/04

主分类号:

C09F1/04

申请人:

广西众昌树脂有限公司

发明人:

黄桂彬

地址:

543000 广西壮族自治区梧州市东出口开发区

优先权:

专利代理机构:

柳州市集智专利商标事务所 45102

代理人:

黄有斯

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内容摘要

本发明公开一种浅色松香甘油酯的制备方法,属于松香深加工技术领域。本发明包括将沸石置于硝酸铅溶液中浸泡,然后取出,先烘干至含水量为20%~30%,再在300℃~450℃下焙烧,冷却得到物质A,备用;将松香放入反应釜中,控制氮气的进气量,加热熔解,加入物质A,升温进行保温反应1;加入甘油,氧化锌,硫代硫酸钠以及次磷酸钙,先在200℃~220℃下进行保温反应,再升温至270℃~280℃进行保温反应;抽真空除去低沸物,并降温,出料,得到本浅色松香甘油酯。本发明通过尽可能的降低松香的氧化,从而制得颜色非常浅的浅色松香甘油酯。

权利要求书

1.  一种浅色松香甘油酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A.将沸石置于浓度为0.1mol/L的硝酸铅溶液中,浸泡1天~2天;然后取出,先在80℃~95℃下烘干至含水量为20%~30%,然后再在300℃~450℃下焙烧6小时~8小时,冷却得到物质A,备用;
B.将50重量份~60重量份松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为5ml/min~8ml/min,加热使其完全熔解,然后加入1重量份~2重量份A步骤制得的物质A,搅拌均匀升温至200℃~220℃,保温反应1小时~4小时;
C.B步骤之后,向所述反应釜中加入5重量份~8重量份甘油,0.5重量份~0.8重量份氧化锌,0.5重量份~0.8重量份硫代硫酸钠以及0.4重量份~0.6重量份次磷酸钙,搅拌均匀,继续在200℃~220℃下,保温反应0.5小时~1小时;然后再升温至270℃~280℃,保温反应2小时~4小时;
D.C步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至200℃~210℃,出料,得到本浅色松香甘油酯。

说明书

浅色松香甘油酯的制备方法
技术领域
本发明属于松香深加工技术领域,尤其涉及一种浅色松香甘油酯的制备方法。
背景技术
松香以松树松脂为原料,通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。松香是重要的化工原料,广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。此外,松香也可以通过深加工制成松香甘油酯,与松香相比,其酸值显著降低,发脆性和发粘性减少,耐候性提高。但是,由于松香在深加工过程中以氧化,导致制得的松香甘油酯的颜色过深,无法达到市场的需求。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种浅色松香甘油酯的制备方法,该方法制得的松香甘油酯颜色浅。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种浅色松香甘油酯的制备方法,包括以下步骤:
A.将沸石置于浓度为0.1mol/L的硝酸铅溶液中,浸泡1天~2天;然后取出,先在80℃~95℃下烘干至含水量为20%~30%,然后再在300℃~450℃下焙烧6小时~8小时,冷却得到物质A,备用;
B.将50重量份~60重量份松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为5ml/min~8ml/min,加热使其完全熔解,然后加入1重量份~2重量份A步骤制得的物质A,搅拌均匀升温至200℃~220℃,保温反应1小时~4小时;
C.B步骤之后,向所述反应釜中加入5重量份~8重量份甘油,0.5重量份~0.8重量份氧化锌,0.5重量份~0.8重量份硫代硫酸钠以及0.4重量份~0.6重量份次磷酸钙,搅拌均匀,继续在200℃~220℃下,保温反应0.5小时~1小时;然后再升温至270℃~280℃,保温反应2小时~4小时;
D.C步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至200℃~210℃,出料,得到本浅色松香甘油酯。
由于采用上述技术方案,本发明得到的有益效果是:
本发明通过尽可能的降低松香的氧化,从而制得颜色非常浅的浅色松香甘油酯。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述,而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本浅色松香甘油酯的制备方法包括以下步骤:
A.将沸石置于浓度为0.1mol/L的硝酸铅溶液中,浸泡1天;然后取出,先在80℃下烘干至含水量为20%,然后再在300℃下焙烧8小时,冷却得到物质A,备用;
B.将50kg松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为5ml/min,加热使其完全熔解,然后加入1kgA步骤制得的物质A,搅拌均匀升温至200℃,保温反应4小时;
C.B步骤之后,向所述反应釜中加入5kg甘油,0.5kg氧化锌,0.5kg硫代硫酸钠以及0.4kg次磷酸钙,搅拌均匀,继续在200℃下,保温反应1小时;然后再升温至270℃,保温反应4小时;
D.C步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至210℃,出料,得到本浅色松香甘油酯。
本实施例制得的浅色松香甘油酯的加纳色号为4,软化点为110℃。
实施例2
本浅色松香甘油酯的制备方法包括以下步骤:
A.将沸石置于浓度为0.1mol/L的硝酸铅溶液中,浸泡2天;然后取出,先在95℃下烘干至含水量为30%,然后再在450℃下焙烧6小时,冷却得到物质A,备用;
B.将60kg松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为8ml/min,加热使其完全熔解,然后加入2kgA步骤制得的物质A,搅拌均匀升温至220℃,保温反应1小时;
C.B步骤之后,向所述反应釜中加入8kg甘油,0.8kg氧化锌, 0.8kg硫代硫酸钠以及0.6kg次磷酸钙,搅拌均匀,继续在220℃下,保温反应0.5小时;然后再升温至280℃,保温反应2小时;
D.C步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至200℃,出料,得到本浅色松香甘油酯。
本实施例制得的浅色松香甘油酯的加纳色号为4,软化点为108℃。
实施例3
本浅色松香甘油酯的制备方法包括以下步骤:
A.将沸石置于浓度为0.1mol/L的硝酸铅溶液中,浸泡1.5天;然后取出,先在90℃下烘干至含水量为25%,然后再在400℃下焙烧7小时,冷却得到物质A,备用;
B.将55kg松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为7ml/min,加热使其完全熔解,然后加入1.5kgA步骤制得的物质A,搅拌均匀升温至210℃,保温反应3小时;
C.B步骤之后,向所述反应釜中加入6kg甘油,0.6kg氧化锌,0.6kg硫代硫酸钠以及0.5kg次磷酸钙,搅拌均匀,继续在210℃下,保温反应0.5小时;然后再升温至275℃,保温反应3小时;
D.C步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至205℃,出料,得到本浅色松香甘油酯。
本实施例制得的浅色松香甘油酯的加纳色号为4,软化点为110℃。 

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资源描述

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1、10申请公布号CN104087182A43申请公布日20141008CN104087182A21申请号201410368975X22申请日20140730C09F1/0420060171申请人广西众昌树脂有限公司地址543000广西壮族自治区梧州市东出口开发区72发明人黄桂彬74专利代理机构柳州市集智专利商标事务所45102代理人黄有斯54发明名称浅色松香甘油酯的制备方法57摘要本发明公开一种浅色松香甘油酯的制备方法,属于松香深加工技术领域。本发明包括将沸石置于硝酸铅溶液中浸泡,然后取出,先烘干至含水量为2030,再在300450下焙烧,冷却得到物质A,备用;将松香放入反应釜中,控制氮气的进气。

2、量,加热熔解,加入物质A,升温进行保温反应1;加入甘油,氧化锌,硫代硫酸钠以及次磷酸钙,先在200220下进行保温反应,再升温至270280进行保温反应;抽真空除去低沸物,并降温,出料,得到本浅色松香甘油酯。本发明通过尽可能的降低松香的氧化,从而制得颜色非常浅的浅色松香甘油酯。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104087182ACN104087182A1/1页21一种浅色松香甘油酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤A将沸石置于浓度为01MOL/L的硝酸铅溶液中,浸泡1天2天;然后取出,先在8095下。

3、烘干至含水量为2030,然后再在300450下焙烧6小时8小时,冷却得到物质A,备用;B将50重量份60重量份松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为5ML/MIN8ML/MIN,加热使其完全熔解,然后加入1重量份2重量份A步骤制得的物质A,搅拌均匀升温至200220,保温反应1小时4小时;CB步骤之后,向所述反应釜中加入5重量份8重量份甘油,05重量份08重量份氧化锌,05重量份08重量份硫代硫酸钠以及04重量份06重量份次磷酸钙,搅拌均匀,继续在200220下,保温反应05小时1小时;然后再升温至270280,保温反应2小时4小时;DC步骤之后,抽真空除去低沸物,然。

4、后降温至200210,出料,得到本浅色松香甘油酯。权利要求书CN104087182A1/2页3浅色松香甘油酯的制备方法技术领域0001本发明属于松香深加工技术领域,尤其涉及一种浅色松香甘油酯的制备方法。背景技术0002松香以松树松脂为原料,通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。松香是重要的化工原料,广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。此外,松香也可以通过深加工制成松香甘油酯,与松香相比,其酸值显著降低,发脆性和发粘性减少,耐候性提高。但是,由于松香在深加工过程中以氧化,导致制得的松香甘油酯的颜色过深,无法达到市场的需求。发明内容0003本发明解决的技术问题是提供一种浅色松香甘油酯的制备。

5、方法,该方法制得的松香甘油酯颜色浅。0004为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是一种浅色松香甘油酯的制备方法,包括以下步骤A将沸石置于浓度为01MOL/L的硝酸铅溶液中,浸泡1天2天;然后取出,先在8095下烘干至含水量为2030,然后再在300450下焙烧6小时8小时,冷却得到物质A,备用;B将50重量份60重量份松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为5ML/MIN8ML/MIN,加热使其完全熔解,然后加入1重量份2重量份A步骤制得的物质A,搅拌均匀升温至200220,保温反应1小时4小时;CB步骤之后,向所述反应釜中加入5重量份8重量份甘油,05重量份0。

6、8重量份氧化锌,05重量份08重量份硫代硫酸钠以及04重量份06重量份次磷酸钙,搅拌均匀,继续在200220下,保温反应05小时1小时;然后再升温至270280,保温反应2小时4小时;DC步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至200210,出料,得到本浅色松香甘油酯。0005由于采用上述技术方案,本发明得到的有益效果是本发明通过尽可能的降低松香的氧化,从而制得颜色非常浅的浅色松香甘油酯。具体实施方式0006以下结合具体实施例对本发明作进一步详述,而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。0007实施例1本浅色松香甘油酯的制备方法包括以下步骤A将沸石置于浓度为01MOL/L的硝酸铅溶液中,浸泡。

7、1天;然后取出,先在80下烘说明书CN104087182A2/2页4干至含水量为20,然后再在300下焙烧8小时,冷却得到物质A,备用;B将50KG松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为5ML/MIN,加热使其完全熔解,然后加入1KGA步骤制得的物质A,搅拌均匀升温至200,保温反应4小时;CB步骤之后,向所述反应釜中加入5KG甘油,05KG氧化锌,05KG硫代硫酸钠以及04KG次磷酸钙,搅拌均匀,继续在200下,保温反应1小时;然后再升温至270,保温反应4小时;DC步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至210,出料,得到本浅色松香甘油酯。0008本实施例制得的浅色。

8、松香甘油酯的加纳色号为4,软化点为110。0009实施例2本浅色松香甘油酯的制备方法包括以下步骤A将沸石置于浓度为01MOL/L的硝酸铅溶液中,浸泡2天;然后取出,先在95下烘干至含水量为30,然后再在450下焙烧6小时,冷却得到物质A,备用;B将60KG松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为8ML/MIN,加热使其完全熔解,然后加入2KGA步骤制得的物质A,搅拌均匀升温至220,保温反应1小时;CB步骤之后,向所述反应釜中加入8KG甘油,08KG氧化锌,08KG硫代硫酸钠以及06KG次磷酸钙,搅拌均匀,继续在220下,保温反应05小时;然后再升温至280,保温反应2。

9、小时;DC步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至200,出料,得到本浅色松香甘油酯。0010本实施例制得的浅色松香甘油酯的加纳色号为4,软化点为108。0011实施例3本浅色松香甘油酯的制备方法包括以下步骤A将沸石置于浓度为01MOL/L的硝酸铅溶液中,浸泡15天;然后取出,先在90下烘干至含水量为25,然后再在400下焙烧7小时,冷却得到物质A,备用;B将55KG松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为7ML/MIN,加热使其完全熔解,然后加入15KGA步骤制得的物质A,搅拌均匀升温至210,保温反应3小时;CB步骤之后,向所述反应釜中加入6KG甘油,06KG氧化锌,06KG硫代硫酸钠以及05KG次磷酸钙,搅拌均匀,继续在210下,保温反应05小时;然后再升温至275,保温反应3小时;DC步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至205,出料,得到本浅色松香甘油酯。0012本实施例制得的浅色松香甘油酯的加纳色号为4,软化点为110。说明书CN104087182A。

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