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1、10申请公布号CN104137842A43申请公布日20141112CN104137842A21申请号201410371934622申请日20140731A01N47/02200601A01P3/00200601A01N43/9020060171申请人海利尔药业集团股份有限公司地址266109山东省青岛市城阳区国城路216号72发明人葛尧伦陈鹏司国栋54发明名称一种含有唑嘧菌胺与噻呋酰胺的杀菌组合物57摘要本发明涉及一种含有唑嘧菌胺与噻呋酰胺的杀菌组合物，其有效成分为唑嘧菌胺与噻呋酰胺二元复配。其中唑嘧菌胺与噻呋酰胺的质量比为150501，制剂中有效成分唑嘧菌胺与噻呋酰胺的质量份数比180，其。
2、余为农药中允许使用和接受的辅助成分，本发明所述杀菌组合物的剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。主要用于防治黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、荔枝疫霉病以及黄瓜灰霉病、番茄灰霉病、小麦和大麦的白粉病、纹枯病等。51INTCL权利要求书1页说明书8页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页10申请公布号CN104137842ACN104137842A1/1页21一种含有唑嘧菌胺与噻呋酰胺的杀菌组合物，其特征在于该杀菌组合物的有效成分为唑嘧菌胺与噻呋酰胺二元复配，其余为辅助成分，其中有效成分唑嘧菌胺与噻呋酰胺的质量比为150501。
3、。2根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于唑嘧菌胺与噻呋酰胺在制剂中的总重量占整个制剂质量的180。3根据权利要求2所述的杀菌组合物，其特征在于唑嘧菌胺与噻呋酰胺在制剂中的总重量占整个制剂质量的560。4根据权利要求1或2或3所述的杀菌组合物，其特征在于该杀菌组合物的剂型为乳油、悬浮剂、水剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。权利要求书CN104137842A1/8页3一种含有唑嘧菌胺与噻呋酰胺的杀菌组合物技术领域0001本发明涉及农药复配技术领域，特别是涉及一种含有唑嘧菌胺与噻呋酰胺的杀菌组合物。背景技术0002唑嘧菌胺（AMETOCTRADIN；CAS号8653。
4、18974）是一个三唑嘧啶类杀菌剂，属于线粒体呼吸抑制剂，对霜霉和疫霉类卵菌纲真菌有控制作用，具有极强的残留活性和耐雨性，对各种作物的霜霉病和疫霉病具有良好的疗效。0003噻呋酰胺（THIFLUZAMIDE；化学名2,6二溴2甲基4三氟甲氧基4三氟甲基1,3噻二唑5羟酰苯胺）属于噻唑酰胺类杀菌剂，噻呋酰胺具有强内吸传导性和长持效性。噻呋酰胺对丝核菌属、柄锈菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属、伏革菌属、核腔菌属等致病真菌均有活性，尤其对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效。0004施用化学药剂是防治植物病害的最为有效的手段。但长期连续高剂量地施用单一的化学杀菌剂，容易造成药剂的残留、环境污染以。
5、及耐抗药性真菌发展等问题。合理的化学杀菌剂复配或混配具有扩大杀菌谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀菌剂复配是解决上述问题的最为有效的方法之一。开发新品杀菌剂价格不断攀升，而相比之下，开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有投资少、研制周期短而受到国内外重视，纷纷加大开发研制力度。我们在室内筛选和田间试验的基础上，筛选出唑嘧菌胺与噻呋酰胺进行复配，具有明显的增效作用。且关于唑嘧菌胺与噻呋酰胺的复配的杀菌组合物及应用目前尚无人报道过。发明内容0005基于以上情况，本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀菌组合物。主要用。
6、于防治各种作物的霜霉病和疫霉病具有良好的疗效，对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效。0006本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的一种含有唑嘧菌胺与噻呋酰胺的杀菌组合物，该杀菌组合物的有效成分唑嘧菌胺与噻呋酰胺两元复配，其余为辅助成分。其中所述杀菌组合物中有效成分唑嘧菌胺与噻呋酰胺的质量比为150501，所述的本发明杀菌组合物经毒力测定实验验证，唑嘧菌胺与噻呋酰胺的质量比为110101时，增效效果较好。0007所述的本发明杀菌组合物可以配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。其中有效成分唑嘧菌胺与噻呋酰胺在制剂中的总质量占整个。
7、制剂质量的180，其中占1060时，毒性和残留达到较好的平衡，成本也较低。0008本发明所述杀菌组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下说明书CN104137842A2/8页4所述的杀菌组合物为乳油制剂，组分的质量份数为唑嘧菌胺150份；噻呋酰胺150份；常规乳化剂1030份；常规溶剂2050份；常规增效剂15份。该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分唑嘧菌胺与噻呋酰胺加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的乳油制剂。0009所述的杀菌组合物为悬浮剂，组分的质量份数为唑嘧菌胺150份；噻呋酰胺150份；分散剂520份；防冻剂15份；增。
8、稠剂012份；消泡剂0108份；促渗剂010份；PH值调节剂015份；水，余量。该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分唑嘧菌胺与噻呋酰胺，在磨球机中磨球23小时，使粒直径均在5MM以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。0010所述的杀菌组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为唑嘧菌胺150份；噻呋酰胺150份；分散剂310份；湿润剂15份；填料，余量。该可湿性粉剂的具体生产步骤为按上述配方将有效成分唑嘧菌胺与噻呋酰胺以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。0011所述的杀菌组合物为水分散粒剂。
9、，组分的质量份数为唑嘧菌胺150份；噻呋酰胺150份；分散剂310份；湿润剂110份；崩解剂15份；填料，余量。该水分散粒剂的具体生产步骤为按上述配方将有效成分唑嘧菌胺与噻呋酰胺和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。0012所述的杀菌组合物为水乳剂，组分的质量份数为唑嘧菌胺150份；噻呋酰胺150份；乳化剂330份；溶剂515份；稳定剂215份；防冻剂15份；消泡剂018份；增稠剂022份；水，余量。该水乳剂的具体生产步骤为首先将唑嘧菌胺与噻呋酰胺、溶剂和乳化剂、助溶。
10、剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水，抗冻剂，抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂，即可制成本发明组合物的水乳剂。0013所述的杀菌组合物为微乳剂，组分的质量份数为唑嘧菌胺150份；噻呋酰胺150份；乳化剂1030份，防冻剂18份，稳定剂0510份，常规溶剂助溶剂2050份。将唑嘧菌胺与噻呋酰胺用助溶剂完全溶解，再加入乳化剂、防冻剂稳定剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后即可配成微乳剂。0014所述的杀菌组合物为颗粒剂，组分的质量。
11、份数为唑嘧菌胺150份；噻呋酰胺150份；润湿分散剂110份；增稠剂015份；消泡剂015份；蓖麻油，余量补足。将有效成分唑嘧菌胺与噻呋酰胺、分散剂、稳定剂、消泡剂和溶剂等各组分按配方的比例混合，放入砂磨釜内研磨后，送入均质混合器内混匀即得成品。0015所述的杀菌组合物为水剂，组分的质量份数为唑嘧菌胺150份；噻呋酰胺150份；润湿分散剂0130份；防冻剂28份；消泡剂011份；增稠剂013份；展着剂515份；水，余量补足。将有效成分唑嘧菌胺与噻呋酰胺、用助溶剂完全溶解，再加入分散剂、防冻剂、消泡剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后，即可得成品。说明书CN104137842A3/8页。
12、5所述的杀菌组合物为微胶囊剂，组分的质量份数为唑嘧菌胺150份；噻呋酰胺150份；尿素520份；甲醛520份；乳化分散剂520份；防冻剂15份；增稠剂012份；消泡剂0108份；水，余量。在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛物质的量比约为L1520，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH值到89左右，然后升温至7080，反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的唑嘧菌胺与噻呋酰胺溶于环己烷中，并在溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的O/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节PH值，在酸催化条件下发生聚合反应，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温。
13、，固化，温度控制在4050，固化时间1H。选择加入适量的助剂，即可得稳定的微囊剂。0016其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。0017所述的溶剂为二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，异丙醇，松脂基植物油代号为ND45，溶剂油，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合物。0018所述的分散剂选自聚羧酸盐代号为LG3、GYD1252、GYD1256、SNWGF01，木。
14、质素磺酸盐代号为201107、201108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。0019所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钙，拉开粉BX，湿润渗透剂F，烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐，皂角粉，蚕沙，无患子粉中的一种或多种。0020所述的崩解剂选自膨润土，尿素，硫酸铵，氯化铝，柠檬酸，丁二酸，碳酸氢钠中的一种或多种。0021所述的增稠剂选自黄原胶，羧甲基纤维素，羧乙基纤维素，甲基纤维素，硅酸铝镁，聚乙烯醇中一种或多种。0022所述的稳定剂选自柠檬酸钠。
15、，间苯二酚中的一种。0023所述的防冻剂选自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一种或多种。0024所述的消泡剂选自硅油，硅酮类化合物，C1020饱和脂肪酸类化合物，C810脂肪醇的一种或多种。0025所述的填料选自高岭土，硅藻土，膨润土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，轻质碳酸钙中的一种或多种。0026本发明以唑嘧菌胺与噻呋酰胺为有效成分的复配杀菌剂具有明显的增效作用，延缓要害抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本，主要用于防治各种作物的霜霉病和疫霉病具有良好的疗效，对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效。具体实施方式0027为使本发明的技术方案，目的以及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进。
16、行说明，但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相结合的方式，如无特别说明，以下提及的比例都为质量份数比。说明书CN104137842A4/8页60028实施例唑嘧菌胺与噻呋酰胺不同配比联合毒力实验。002911供试药剂95噻呋酰胺原药，95唑嘧菌胺原药，上述原药均由海利尔药业股份有限公司研发部提供。003012试验靶标从山东寿光从未施过唑嘧菌胺与噻呋酰胺以及同类型的黄瓜盆栽地采集分离，供试黄瓜品种长春密刺。003113试验方法131药剂配制先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的两原药配成若干个不同配比，再用丙酮将各处理分别稀释成若干个浓度梯度待用。0032将感。
17、病黄瓜品种长春密刺栽培在育苗钵中，置于温室中培养，植株长到三至四叶期后，采集相同叶龄的叶片，用于黄瓜霜霉病病菌的培养及测定。0033132黄瓜霜霉病病菌的培养及孢子悬浮液的配制黄瓜霜霉病病菌采用活体植株法在20、12H光暗交替的条件下培养，每30D转代培养1次。接种时用无菌水洗脱发病叶片上的分生孢子，配制成孢子浓度为L106个/ML的悬浮液。133供试菌株敏感性测定采用叶碟保湿法进行毒力测定。先将采集的叶片制备成直径为15CM的叶盘，随机混匀，分别置于配置好的系列浓度药液中浸泡LH，每个浓度50个叶盘，试验以不加药剂的处理为空白对照，浸泡结束后，叶子正面朝上摆放于相同药液浓度润湿的吸水纸上，把。
18、叶盘上的药液吸干，将配制好的孢子悬浮液L0L接种于叶盘中央，室温放置5MIN后，置于20、12H光暗交替的条件下培养，10D后测量叶盘上的发病面积，计算EC50。0034根据病斑面积占叶盘面积的百分率划分病级0级无病；1级孢子堆面积占整叶面积的5以下；3级孢子堆面积占整叶面积的610以下；5级孢子堆面积占整叶面积的1120以下；7级孢子堆面积占整叶面积的2150以下；9级孢子堆面积占整叶面积的50以上。0035134混剂毒力测定及结果分析用单剂毒力测定方法按照混配比例进行混剂的毒力测定。0036若对照死亡率20，试验需重做。0037以药剂浓度（MG/L）的对数值为自变量X，以校正死亡率的几率值。
19、为因变量Y，分别建立毒力回归方程式，采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的EC50按照孙云沛方法计算共毒系数（CTC）。共毒系数CTC，计算公式如下（以唑嘧菌胺为标准药剂，其毒力指数为100）噻呋酰胺的毒力指数（TI）唑嘧菌胺的EC50/噻呋酰胺的EC50100M的真实毒力指数（ATI）唑嘧菌胺的EC50/M的EC50100说明书CN104137842A5/8页7M的理论毒力指数（TTI）唑嘧菌胺的TIP唑嘧菌胺噻呋酰胺的TIP噻呋酰胺M的共毒系数（CTC）M的ATI/M的TTI100式中M为唑嘧菌胺与噻呋酰胺不同配比的混合物P唑嘧菌胺为唑嘧菌胺在混剂中所占的比例P噻呋酰胺为噻呋酰胺在混剂中所占。
20、的比例。003821毒力测定结果表1噻呋酰胺与唑嘧菌胺对黄瓜霜霉病的毒力测定从表中可以看出，不同比例配比的试验结果表明，按有效成分比例分别稀释均表现出较强的增效作用，其中以唑嘧菌胺与噻呋酰胺为110101的时候增效效果佳建议对适宜配比110101左右混配制剂进行进一步的田间药效试验，以评价其田间实际应用效果。00393、田间试验防治水稻纹枯病,黄瓜霜霉病的实验结果31田间试验防治水稻纹枯病311试验方法试验在板桥乡花戏村大畈水稻田里，选取4个小区，小区面积25M2，每处理重复3次，随机区组排列，施药采用PB16手动喷雾器，对准植株基部均匀喷雾，于水稻分蘖末期植株初见纹枯病病斑时开始用药，于水稻。
21、孕穗末期破口前施第二次药。0040312调查时间和次数施药前调查病情基数，第二次药前及药后10天后分别调查株发病数及病指。依据农药田间药效试验准则GB/17980117980532000。每小区对角线固定五点取样调查，每点调查5丛稻，每株自上而下调查病情。0041病情分级标准为说明书CN104137842A6/8页80级无病斑；1级倒3叶以下部位有病斑；3级倒3叶及其叶鞘发病；5级倒2叶及其叶鞘发病；7级剑叶及其叶鞘发病；9级全株发病。0042313药效计算方法病叶率（）病叶数/调查总叶数100病情指数（各级病叶数相对级数值）/（调查总叶数9）100防治效果（）1（空白对照区药前病情指数处理区。
22、药后病情指数）/（空白对照区药后病情指数处理区药前病情指数）100。0043314药害调查方法施药后连续20D目测药剂对作物是否有药害。0044315试验结果及分析各处理防治水稻纹枯病的效果。（表2）由表2可知16唑嘧菌胺噻呋酰胺复配杀菌剂对于水稻纹枯病的治效果明显高于唑嘧菌胺与噻呋酰胺单剂，杀菌效果随剂量的增加而递增。根据田间目测，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对水稻的药害现象，说明其对水稻是安全的。建议与作用机理不同的杀菌剂混合使用以延缓病菌抗药性的产生。004532田间试验防治黄瓜霜霉病321试验方法试验共施药两次，对照区喷等量清水。配药时，先用少量水将药剂充分溶解后。
23、，再加入适量水进行全株喷雾处理，均匀喷雾。喷药时均采用机动喷雾器，工作压力为0304MPA,喷头孔径13MM。小区喷液量为4050KG/667M2，连续施药两次，间隔期10天，将药液均匀的喷施到作物全株。0046322调查方法试验地设在山东寿光，选自然发病的大棚黄瓜为实验田，土壤肥力中等，排灌方便。采说明书CN104137842A7/8页9用双直线取样法，每小区取5点，每点查5穴，调查时每株固定中部2片叶片进行定点检查。0047按照黄瓜霜霉病分级标准来分级，记录总株数、病株数、病情严重度，计算病株率、病情指数和防效。0048黄瓜霜霉病分级标准为0级叶片无病斑；1级病斑面积占整个叶面积的5以下；。
24、3级病斑面积占整个叶面积的610；5级病斑面积占整个叶面积的1125；7级病斑面积占整个叶面积的2650；9级病斑面积占整个叶面积的50以上。0049试验共调查3次，即药前病情指数调查，第1次药后5天防效调查，2次药后5天及18天防效调查。0050323药害调查施药后连续7D目测药剂对作物是否有药害。0051324药效计算方法病叶率（）病叶数/调查总叶数100病情指数（各级病叶数相对级数值）/（调查总叶数9）100防治效果（）1（空白对照区药前病情指数处理区药后病情指数）/（空白对照区药后病情指数处理区药前病情指数）100。0052325田间药效试验试验结果表3各试验药剂防治黄瓜霜霉病的实验效果由表3可知，20唑嘧菌胺与噻呋酰胺混配组合防治黄瓜霜霉病的效果比较显著，复配制剂的效果显著优于两种单剂，不仅显著提高了对于霜霉病的防治效果，而且进一步延长说明书CN104137842A8/8页10了其持效期，并且在连续7天的药害观察下无药害产生。0053综上所述，本发明含有唑嘧菌胺与噻呋酰胺的杀菌组合物，对水稻纹枯病、黄瓜霜霉病都有很好的防治效果，且其对靶标作物安全。复配制剂不仅提高了防效，而且扩大了杀菌谱，拓宽使用范围，降低成本，对多种病害起到一药兼治的作用，减轻人力物力，提高生产效益。所以，本复配制剂的发明与推广对社会具有十分重要的意义。说明书CN104137842A10。