生产纤维素薄膜和纤维的装置和一体化工厂 本发明涉及按照氧化胺工艺生产纤维素薄片、纤维、薄膜或其他模制体的装置，以及生产薄膜及纤维的一体化工厂。此外，本发明还涉及按照氧化胺工艺生产纤维素薄片、纤维、薄膜等的方法。
从US-PS 2,179,181得知，氧化叔胺能够溶解纤维素，而且通过在含水介质中的沉淀，由这种溶液可以生产出纤维素模制体。为了本说明书及权利要求的目的，把这样一种方法称作“氧化胺工艺”。
US-A-4,246,221叙述了以纤维素在含水N-氧化N-甲基吗啉(NMMO)中的混合物为原料生产可纺纤维素溶液的氧化胺工艺。这种已知的工艺是间歇进行的，包括如下4个制取该可纺溶液的步骤：
1.在一个混合容器中对含水约为6％(质量)的浆粕在NMMO的含水溶液中的混合物进行减压和升温处理，使之生成第一溶液。
2.将该第一溶液储存在容器中，
3.将所述溶液过滤，以及
4.将所述第一溶液在挤塑机中加工，获得该可纺溶液。
按照这种方法，纤维素只能间歇地进行溶解，况且还是非常费时的。上述的第一步骤就已经用去了1小时20分钟。在这一段期间，浆粕暴露于100℃以上温度的氧化胺溶液之中，致使纤维素及氧化胺发生显著的降解并生成不希望地副产物，结果导致生产出的纤维性能恶化。而且，每批要处理大量的热稳定性差的氧化胺，构成发生爆炸的潜在危险，同时还可能出现纤维素聚合度的降低。
另一方面，1990年公开的EP-A-0 356 419描述了一种技术，采用这种技术可以克服诸如US-A-4,246,221所述的多步骤挤出机技术所存在的的问题，从而连续地，甚至一步就能将纤维素在氧化胺含水溶液中的悬浮体转化为可纺溶液。按照这种技术，首先通过将该悬浮体一边强烈混合，一边输送的同时，使之在一个加热表面上展开成一薄层状，此间，该薄层沿着整个加热表面受到强烈的混合与加热处理。与此同时，在此处理期间让该薄层经受减压处理，使水分蒸出，并且根据纤维素/氧化胺/水这三元的物质混合物相图(参见，例如WO94/28212)来调节其浓缩条件，使纤维素溶解。
上述的薄膜处理方法可以在如同EP-A-0 356 419所介绍的那样一种设备中方便地实施。这种设备被称作薄膜处理机。薄膜处理机的一个具体例子，例如有所谓Filmtruder，如由Buss公司(瑞士)制造的。在DE-OS 2011493中也公开了一种薄膜处理机。
1994年公开的WO94/06530采用从EP-A-0 356 419获悉的薄膜技术由纤维素在一种氧化叔胺的含水溶液中的混合物获得了一种可模塑溶液。该过程是在一种Filmtruder中按照类似于EP-A-0 356 419中所描述的一个实施方案实施的。WO 94/06530方法的目的在于节省能量，为此目的，它建议让转子转得更慢一些。
本发明的目的在于提供一种以浆粕在含水氧化胺溶液中的悬浮体为原料，生产纤维素薄膜和纤维的装置及方法，所述悬浮体的干物质含量不超过10％(质量)干浆粕。这种原料的含水量高，因而均一性差。
按照氧化胺工艺生产纤维素薄膜及纤维的本发明的装置主要包括以下各部分：
-一种用于生产浆粕在含水氧化胺溶液中的第一悬浮体的混合设备，该悬浮体的干物质含量不超过10％(质量)干浆粕；
-一种用于将上述混合设备中生产出的第一浆粕悬浮体浓缩的设备，其中用机械方法将该浆粕悬浮体在一个加热表面上展开成一薄层状，沿所述加热表面将其加热并输送，同时使其发生强烈的混合，并使水分蒸发，直至将预定量的水分蒸出并生成浓缩的浆粕悬浮体；
-另一种设备，优选的是一种薄膜处理机，其中上面生成的浓缩浆粕悬浮体被转化成可模塑纤维素溶液，以及
-一种与所述另一种设备或所述薄膜处理机相连接的附加的设备，其中可模塑纤维素溶液被加工成纤维素薄膜、纤维等等。
已经证明，当加工一种很潮湿的浆粕，即含水量大于10％(质量)的浆粕在含水氧化胺溶液中的悬浮体时，或者当加工浆粕在含水量很高的氧化胺溶液中的悬浮体时，宜于采用一种混合设备首先将该浆粕均匀地悬浮在该含水氧化叔胺溶液中，所述的悬浮过程进行期间不蒸发出任何水，然后再将该均匀的悬浮体转移到另一设备中，借助膜技术，尤其是薄膜技术使之浓缩，生成浓缩的悬浮体，继而将浓缩的悬浮体转移到第三台设备，在此将其转化为溶液。
按照本发明的装置的一个优选实施方案的特征在于，用来浓缩第一浆粕悬浮体的设备是一种薄膜处理机。
如果在按照本发明的装置中使用间歇操作的混合设备，则就应设置至少两台这样的混合设备，交替地向连续操作的薄膜处理机供料。这样，便可以保证该装置总体运转的连续进行。
按照本发明的另一个优选实施方案的特征在于，提供了一种作为混合设备的能对浆粕起到纤维分离和/或研磨作用的设备。这类机器包括荷兰式打浆机、约旦磨浆机、精制机、圆盘磨浆机及碎浆机等机器。研磨作用发生于浆粕在运动与静止机件之间受到的加工过程之中。
此外，本发明涉及按照氧化胺工艺生产纤维素薄膜和纤维的一体化薄膜及纤维工厂，所述工厂主要包括：
-生产浆粕的装置；以及
-如同本文所述生产纤维素薄膜及纤维的本发明装置，所述装置设在生产浆粕的装置的下游。
生产浆粕的装置通常从含纤维素的原料，尤其是从木材开始加工。为了生产出浆粕，首先对含纤维素的原料进行化学离解，于是伴生的物质，例如木质素和半纤维素便进入溶液中。然后将得到的浆粕料提纯和漂白。
按照本发明的薄膜及纤维一体化装置的优选实施方案在于，其生产浆粕的装置被设计成能生产出，以浆粕为基准，含水量至少是20％(质量)的湿浆粕。在按照本发明的装置的这一实施方案中，浆粕在被加工成悬浮体之前不进行干燥，因此在含水氧化胺中的纤维素可以用较缓和的方式进行研磨，在以后溶解起来也较为容易。
此外，本发明还涉及一种按照氧化胺工艺生产纤维素薄膜及纤维的方法，该方法包括：
-把浆粕悬浮在含水氧化胺溶液中，生产出干物质含量不超过10％(质量)干浆粕的第一悬浮体；
-将此第一浆粕悬浮体浓缩，即用机械方法将该浆粕悬浮体在一个加热表面上展开成一薄层状，沿所述加热表面将其加热并输送，同时使其发生强烈的混合并使水分蒸发，直至生成浓缩的浆粕悬浮体；
-制成一种可模塑纤维素溶液，即将浓缩的浆粕悬浮体加热，在蒸出水分的同时使之转化成可模塑纤维素溶液；以及
-用已知的方法将所述可模塑纤维素溶液加工成纤维、薄膜或其他模制体；
条件是，第一浆粕悬浮体的浓缩和可模塑纤维素溶液的生成在不同的设备中进行。
按照本发明方法的一个优选实施方案是这样把浓缩的浆粕悬浮体转化成纤维素溶液的：用机械方法将该浆粕悬浮体在一个加热表面上展开成一薄层状，沿该加热表面将其加热并输送，同时使其发生强烈的混合并将水分蒸发，直至生成可模塑纤维素溶液。
在按照本发明的方法中，优选地采用含水量至少是20％(质量)的湿浆粕来生产第一悬浮体。
按照本发明方法的另一优选实施方案是，借助将预先粉碎的浆粕在含水氧化胺溶液中进行研磨使该浆粕悬浮在该含水氧化胺溶液中。已经证明，在氧化胺的存在下进行湿研磨使得浆粕能以恰当的方式离解或活化，以致后续的溶液生成更容易实现。
纤维素的湿研磨本身已经由CA-PS914674得知。其目的是要提高随后将被转化为醋酸纤维素的浆粕的离解程度，以利化学反应的进行。
湿研磨在于将纤维素纤维切断、细纤化和溶胀。本领域的技术人员所说的细纤化，指的是纤维沿着纤维轴线彼此平行地叠接起来的过程。经过研磨之后，有相当一部分纤丝象许多条纹似地粘附在纤维上。
优选的是，该浓缩的悬浮体的干物质含量不低于12％(质量)干浆粕。
按照本发明的方法可以连续地进行。
在按照本发明生产纤维素薄膜和纤维的方法中，作为氧化胺，以N-氧化N-甲基吗啉为最佳。
下面将结合着附图示意性地说明按照本发明的装置的实施方案(图1)，和按照本发明的薄膜与纤维一体化装置的实施方案(图2)。
图1的B和B’分别表示，象纸张生产中使用的两种所谓碎浆机。在纸张生产中，碎浆机被用来由浆粕和水制备纤维糊，最后由该纤维糊再做成纸。可用于按照本发明的装置中的碎浆机，例如可从Cellwood Grubbens AB公司获得，其产品名称为W型卧式或SRM型立式。在画出的按照本发明装置的实施方案中，碎浆机B、B’被用来从浆粕和含水氧化胺溶液制备第一悬浮体，该悬浮体在薄膜处理机C中浓缩，然后在薄膜处理机D中转化为可模塑溶液。可模塑溶液从薄膜处理机D抽出并用已知的方法加工成薄膜、纤维或其他模制体。该加工过程没有在图1中表示出来。
此装置的操作方式如下：
首先，预定数量的含水氧化胺被放入碎浆机B中。随后，浆粕，在本例中为片状浆粕，经过皮带称量机1加入到碎浆机B中。同时维持转子转动，直至达到要求的干物质含量。优选的干物质含量为4～10％(质量)浆粕。随后，该浆粕在此碎浆机中加工约15～30分钟，此间维持转子转动，以生成均匀的第一悬浮体。
此均匀的第一悬浮体被加入到薄膜处理机C中，该设备，例如是瑞士Buss公司生产的HS/HSG型Filmtruder。该图所选的式样是一种典型的Filmtruder(例如参见Erich Heimgartner，“塑料中挥发物的脱除”，<工程师须知>，69～97页，杜塞尔多夫1980，西德工程师出版公司)。图1展示了该设备的纵向局部剖面。2表示优选为直立的旋转机体的内壁，该机体在画出的范例实施方案中的式样沿几乎全长呈圆筒形。其内壁2的主要部分外面包围着，带有供加热介质用的连接手段5、6、7及8的加热夹套3、4；连接手段6和8起供给加热介质(饱和蒸汽)的作用，而连接手段5和7则用于将加热介质抽出。
9表示一个转子，它上面连接有转子叶片11，转子由马达10驱动。转子叶片11，在本范例实施方案中被画成了平的，相对于轴线沿径向伸出，叶片所在平面相对于转子9的轴线呈倾角α，该倾角优选地为可调的。一部分转子叶片11的倾角可以是0度。
在转子叶片11的上方，有一个安装在转子9上的分配环12，该环将自进口13、13’流入的纤维素悬浮体沿内壁2展开成层状。因此，该分配环12就装在了与进口13、13’相同的高度处。
转子叶片11与容器内壁2之间沿容器全长具有一定的径向间隙，该间隙最大是20mm，沿容器2的全长可以是不变的，也可以是变化的。
该容器的下部呈截锥状变宽并伸入到浓缩浆粕悬浮体15的接受器14中。在接受器14中，可以设置用来搅拌浓缩悬浮体的部件，例如可以在转子上连接一个搅拌器，该搅拌器突伸出到接受器14内的悬浮体之中(未画出)。接受器14内的悬浮体液位可以利用辐射液位指示计予以监测。
另外，还设有将容器抽真空并将水蒸气抽出的接口16。浓缩的浆粕悬浮体借助出料泵17排出并被引入到薄膜处理机D中，该设备，例如是瑞士Buss公司制造的HS 0200型Filmtruder。
薄膜处理机C是这样工作的：
第一浆粕悬浮体经过进口13连续地流入处于减压下的该容器中，进入容器后，被分配环12截住，沿着内壁2展开，然后被转子叶片11沿着作为加热表面的间接加热内壁2输送，直至达到位于容器下端的出口。热载体介质，例如水、油或蒸汽，均适合用于间接加热。
悬浮体在沿着间接加热内壁2输送期间被加热，同时由于减压造成水分蒸发，使得悬浮体变浓。由于纤维素悬浮体在薄膜层内部不停地循环和混合，致使水得以在很短的时间内脱除。水蒸气抽出的方向优选地与浆粕悬浮体输送的方向一致。
鉴于薄膜处理机C是连续工作的，而碎浆机的操作是间歇的，故设有生产浆粕悬浮体的第二碎浆机B’，它按照与碎浆机B相反的时序运转，这样，处理机C就可以不间断地工作了。
从薄膜处理机C排出的浓缩浆粕悬浮体被加入到Filmtruder D中，并按已知的方式加工成溶液。该溶液的生产方法公开在EP-A-0 356 419中。为了生产这种溶液，可将悬浮体经进口18加入到该Filmtruder中。Filmtruder D的设计原理基本上与Filmtruder C相同：喂入的悬浮体被分配环截住，然后由转子叶片沿着加热表面输送同时加热，与此同时，在减压下进一步脱除水分，直至该浆粕按照纤维素/氧化胺/水的三元相图(参见，例如W094/28212)溶解。水蒸气的抽出方向与悬浮体的输送方向相反。水蒸气抽出口的代号为19。
最终的可模塑纤维素溶液借助出料泵(未画出)从Filmtruder D排出，按已知的方式喂入，例如纺丝机并被加工成纤维。生产纤维和薄膜的适当方法是已知的，例如可分别参见本申请人的WO 93/19230和WO 95/07811。
图2示意地表示出一个按照本发明的薄膜及纤维装置的实施方案，A表示用于生产优选地为湿浆粕的装置。在图1中，B、B’、C及D分别表示碎浆机和Filmtruder机。E表示用于生产纤维、薄膜或其他模制体的已知设备。
下面，将通过举例来说明可模塑纤维素溶液的生产过程。
实例
将100千克含水50％、牌号为“Lenzing BKZ EM9 feucht”的湿浆粕，在一台Cellwood Grubbens AB公司制造的碎浆机(立式碎浆机)中，悬浮于600千克NMMO含量约为58％(质量)的市售N-氧化-N-甲基吗啉溶液中达约5分钟。得到一种干物质含量为8.33％(质量)浆粕的均匀浆粕悬浮体。
将该悬浮体(58℃)以600千克/时的速率喂入到Buss HS/HSG 0200型Filmtruder机中，在该机中，被浓缩至干物质含量为12.38％(质量)浆粕。Filmtruder的加热表面是采用160℃的饱和蒸汽加热的。转子的圆周速率为4米/秒。从Filmtruder中每小时可抽出大约404千克温度为85℃的浓缩悬浮体。
将该浓缩的悬浮体在80℃之下以大约404千克/小时的速率喂入到Buss HS 0200型Filmtruder机中，在该机中，被进一步浓缩并最终转化为纤维素含量为15.0％的可模塑溶液。该Filmtruder的加热表面是采用142℃的饱和蒸汽加热的。转子的圆周速度为4米/秒。从Filmtruder中每小时可抽出大约333千克温度为105℃的可模塑纤维素溶液。