一种利用石油焦化学反应法制备TIC陶瓷粉体的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN02159007.9

申请日:

2002.12.27

公开号:

CN1511805A

公开日:

2004.07.14

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C04B35/56; C04B35/622

主分类号:

C04B35/56; C04B35/622

申请人:

石油大学(北京);

发明人:

崔立山; 赵金龙; 崔晓龙; 高万夫; 郑雁军

地址:

102200北京市昌平区石油大学机电学院

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明属于陶瓷材料制备领域,涉及到TiC陶瓷粉体制备。本发明公开了一种利用石油焦化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法,其主要工艺过程是:取粒度为100目~200目的Ti粉与石油焦,按Ti与石油焦中C原子比1∶1的比例混合,行星轮式球磨机转速控制在150转/分,混料1h,取出在1~3MPa压力下制成坯体,使用惰性气体保护,在25℃~150℃温度用钨丝电点火点燃坯体,制备出TiC陶瓷粉体。本发明的主要特点是:(1)工艺简单,(2)成本低。本发明投资小、工艺成熟,可推广使用。

权利要求书

1: 一种利用石油焦化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法,其特征在于:取粒 度为100目~200目的Ti粉末与石油焦,按Ti与石油焦中C原子比1∶1的比例混 合,装入混料罐中,行星轮式球磨机转速控制在150转/分,混料1h,取出在1~3MPa 压力下制成坯体,使用惰性气体保护,在预定温度T k 下用钨丝电点火点燃坯体, 制备出TiC陶瓷粉体。
2: 根据权利要求1所述,一种利用石油焦化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方 法,其预定温度T k 是:25℃~150℃。
3: 根据权利要求1或2所述,一种利用石油焦化学反应法制备TiC陶瓷粉体 的方法,其预定温度T k 的选择方法是:当石油焦中杂质含量在1~6wt%时,T k 选25 ℃~80℃;当石油焦中杂质含量在6~10wt%时,T k 选81℃~115℃;当石油焦中杂质 含量在10~15wt%时,T k 选116℃~150℃。

说明书


一种利用石油焦化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法

    本发明属于陶瓷材料制备领域,涉及到TiC陶瓷粉体制备。

    TiC是一种常用的面心立方晶体结构陶瓷材料,具有高硬度、高熔点、高导电性和很高的化学稳定性,在机械、化工及电子等技术领域具有广泛的应用背景。

    现有技术制备TiC陶瓷粉体的主要方法是:利用碳与金属Ti直接反应制取碳化物粉体,或采用TiO2粉与石墨C在高温下合成TiC陶瓷粉体,或采用TiO2与碳黑在通氢气的碳管炉或高频真空炉(1800K~2100K)中反应制得TiC粉体。

    现有技术的缺点是:制备温度高、工艺复杂、成本高。为了克服现有技术的不足,找到工艺过程简单、成本低廉的方法制备TiC陶瓷粉体,特提出本发明的技术解决方案。

    本发明的基本构思是,依据石油焦中的C与Ti粉末发生化学反应生成TiC,并放出大量热的原理。根据石油焦中杂质含量的高低不同,定出石油焦中C与Ti粉末化学反应预定反应温度Tk,在惰性气体保护下,在预定温度Tk下用钨丝电点火点燃坯体,制备出TiC陶瓷粉体。

    本发明所设计的一种利用石油焦化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法,其特征在于:取粒度为100目~200目的Ti粉末与石油焦,按Ti与石油焦中C原子比1∶1的比例混合,装入混料罐中,行星轮式球磨机转速控制在150转/分,混料1h,取出在1~3MPa压力下制成坯体,使用惰性气体保护,在预定温度Tk下用钨丝电点火点燃坯体,制备出TiC陶瓷粉体。

    本发明所设计的一种利用石油焦化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法,其进一步特征在于,预定温度Tk是:25℃~150℃;预定温度Tk的选择方法是:当石油焦中杂质含量在1~6wt%时,Tk选25℃~80℃;当石油焦中杂质含量在6~10wt%时,Tk选81℃~115℃;当石油焦中杂质含量在10~15wt%时,Tk选116℃~150℃。

    现有技术一般需要在高温下用纯C粉合成TiC,成本高、工艺复杂。本发明利用石油炼制过程中低附加值副产品——石油焦作为原料,制备TiC陶瓷粉体,制备过程工艺简单、成本低,同时解决了废料处理问题。目前在现有技术条件下,石油焦的利用价值很低,其中部分用于制造碳素产品,但大部分石油焦用于燃料,不仅利用效益低,而且严重污染环境。

    本发明的主要优点是:(1)工艺简单、成本低、制备温度低,(2)解决了石油炼制行业的固体廉价副产物处理问题,同时有利于环境保护。(3)提高了石油焦综合利用价值。

    下面结合本发明的具体实例,进一步说明本发明的细节。

    实施例1:

    原料为100目~200目地商用Ti粉,200目的石油焦粉,石油焦经测定杂质总含量为4.0wt%。按Ti与石油焦中碳的原子比为1∶1配料,取Ti粉48克,石油焦12.50克,共配料60.50g。混合后放入混料罐中;行星轮式球磨机转速设定为150转/分,混料时球料比为20∶1,将钢罐用橡胶圈密封后,抽真空至10-3~10-2乇,充入氩气,压力为1.0atm,混料1h后,用3MPa的压力压制成坯体。

    石油焦中杂质含量在1~6wt%范围时,对应的预定温度Tk在25℃~80℃,具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下:当石油焦中杂质含量在1~2.5wt%范围时,预定温度Tk取25℃~40℃范围;石油焦中杂质含量在2.5~4.0wt%的范围时,预定温度Tk取40℃~60℃的范围;石油焦中杂质含量在4.0~6wt%的范围时,预定温度Tk取60℃~80℃的范围。本实施例Tk取60℃~80℃,在惰性气体保护下,用钨丝电点火点燃坯体,制备出TiC陶瓷粉体。

    实施例2:

    原料为100目~200目的商用Ti粉,200目的石油焦粉,石油焦经测定杂质总含量为8.5wt%,按Ti与石油焦中碳的净含量的比例为1∶1配料,取Ti粉48克,石油焦13.11克,共配料61.11g。混合后放入混料罐中;行星轮式球磨机转速设定为150转/分,混料时球料比为20∶1,将钢罐用橡胶圈密封后,抽真空至至10-3~10-2乇,充入氩气,压力为1.0atm,混料1h后,用2MPa的压力压制成坯体。

    石油焦中杂质含量在6~10wt%范围时,对应的预定温度Tk在81℃~115℃,具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下:当石油焦中杂质含量在6~8wt%范围时,预定温度Tk取81℃~1000℃范围;当石油焦中杂质含量在8~10wt%的范围时,预定温度Tk取100℃~115℃的范围。本实施例Tk取100℃~115℃,在惰性气体保护下,用钨丝电点火点燃坯体,制备出TiC陶瓷粉体。

    实施例3:

    原料为100目~200目的商用Ti粉,200目的石油焦粉,石油焦经测定杂质总含量为11.3wt%,按Ti与石油焦中碳的净含量的比例为1∶1配料,取Ti粉48克,石油焦13.53克,共配料61.53g。混合后放入混料罐中;行星轮式球磨机转速设定为150转/分,混料时球料比为20∶1,将钢罐用橡胶圈密封后,抽真空至10-3~10-2乇,充入氩气,压力为1.0atm,混料1h后,用3MPa的压力压制成坯体。

    石油焦中杂质含量在10~15wt%范围时,对应的预定温度Tk在116℃~150℃,具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下:当石油焦中杂质含量在10~12.5wt%范围时,预定温度Tk取116℃~135℃范围;当石油焦中杂质含量在12.5~15wt%的范围时,预定温度Tk取135℃~150℃的范围。本实施例Tk取116℃~135℃,在惰性气体保护下,用钨丝电点火点燃坯体,制备出TiC陶瓷粉体。

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本发明属于陶瓷材料制备领域,涉及到TiC陶瓷粉体制备。本发明公开了一种利用石油焦化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法,其主要工艺过程是:取粒度为100目200目的Ti粉与石油焦,按Ti与石油焦中C原子比11的比例混合,行星轮式球磨机转速控制在150转/分,混料1h,取出在13MPa压力下制成坯体,使用惰性气体保护,在25150温度用钨丝电点火点燃坯体,制备出TiC陶瓷粉体。本发明的主要特点是:(1)。

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