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1、10申请公布号CN104163412A43申请公布日20141126CN104163412A21申请号201410387142822申请日20140808C01B25/16520060171申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道94772发明人张春桃王鑫王海蓉54发明名称一种使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法57摘要本发明涉及一种使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法。其技术方案是将浓度为5080WT的次磷酸钠溶液和浓度为5060WT的可溶性铝盐溶液连续加入到反应结晶器内，控制物料在连续反应结晶器内平均停留时间为15H，产品母液由结晶器底部连续排出，并送入陈化器，陈化03。
2、H后再由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到纯度大于990的次磷酸铝晶体和结晶母液，最后将结晶母液蒸发、结晶，得到粗品钠盐和结晶母液，结晶母液返回连续反应结晶器进行循环。本发明采用连续反应结晶工艺，具有工艺简单、操作条件温和、能耗低、产品质量稳定、易于工业化等优点。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104163412ACN104163412A1/1页21一种使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法，其特征在于，具体按以下步骤完成步骤一、在3090和200500R/MIN的转速条件下，将次磷酸钠。
3、溶于水配制成浓度为5080WT的次磷酸钠溶液；步骤二、在3090和200500R/MIN的转速条件下，将可溶性铝盐溶于水配制成浓度为3055WT的铝盐溶液；步骤三、将浓度为5080WT的次磷酸钠溶液和浓度为3055WT的铝盐溶液缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液由结晶器底部连续排出，要求控制加入次磷酸钠与铝盐的化学计量比为103504，控制连续反应结晶器内温度3090、搅拌转速200500R/MIN，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为15H；步骤四、将产品母液送至陈化器，控制陈化器内温度3090、搅拌转速100300R/MIN，物料在陈化器内平均停留时间为03H，陈化结束后的物料由陈。
4、化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到次磷酸铝晶体和结晶母液；步骤五、将结晶母液进行蒸发、结晶，得到粗品钠盐和结晶母液，结晶母液返回连续反应结晶器进行循环。2根据权利要求1所述的使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法，其特征在于，所述的制备得到的次磷酸铝晶体的纯度大于990。3根据权利要求1所述的使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法，其特征在于，所述的铝盐为ALCL3、AL2SO43、ALNO33中的一种。4根据权利要求1所述的使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法，其特征在于，所述的化学计量比为摩尔比。5根据权利要求1所述的使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法，其特征在于，所述的铝盐选用。
5、ALCL3时，粗品钠盐主要是NACL晶体以及少量次磷酸铝、氯化铝的混合物；所述的铝盐选用AL2SO43时，粗品钠盐主要是NA2SO4晶体以及少量次磷酸铝、硫酸铝的混合物；所述的铝盐选用ALNO33时，粗品钠盐主要是NANO3晶体以及少量次磷酸铝、硝酸铝的混合物。6根据权利要求1所述的使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法，其特征在于，所述的制备步骤五中的蒸发采用减压操作，其真空度为002008MPA，当其结晶母液中的晶体悬浮密度达到3050WT时蒸发结晶操作结束，然后过滤、干燥。权利要求书CN104163412A1/3页3一种使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法技术领域0001本发明属于精细化学。
6、品制备技术领域，具体涉及一种使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法。背景技术0002次磷酸铝ALUMINIUMHYPOPHOSPHITE,ALH2PO23，是白色粉末状固体/晶体，有特殊气味，微溶于水，但不溶于醇。次磷酸铝是一种新型的阻燃剂，因其含磷量高，具有热稳定性好、水溶性小、阻燃效力大等优点。根据UL94标准，厚度为07MM，其阻燃级为VO，且根据IEC613351标准在800下，厚度大于08MM，通过了GWIT测试，全部通过各种阻燃等级检验。0003次磷酸铝的制备方法主要分两大类1是以次磷酸为原料，基于酸碱中和理论与氢氧化铝反应生成次磷酸铝李启飞次磷酸盐阻燃剂的合成及阻燃尼龙6研究东北林。
7、业大学，硕士学位论文，2011；2是以次磷酸钠为原料，基于复分解反应理论与可溶性铝盐ALCL3、AL2SO43、ALNO33等反应生成次磷酸铝CN102786041A，CN103145110A。方法1的原料次磷酸具有挥发性，次磷酸蒸汽对操作工人以及环境都有很大的危害；方法2虽然解决了方法1中的次磷酸挥发的问题，但目前现有的公开文献中方法1与方法2均是采用间歇工艺，其自动化程度低，单套装置生产能力小，生产周期长，产品质量不稳定，不利于次磷酸铝的大规模生产。而且，CN102786041A和CN103145110A所公开的次磷酸铝的制备方法中，都没有对其过滤出次磷酸铝后的结晶母液进行处理，该结晶母液。
8、中富含反应的副产物NA2SO4和NANO3。发明内容0004本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法，该方法具有工艺简单、条件温和、能耗低、易于工业化等优点。0005为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是步骤一、在3090和200500R/MIN的转速条件下，将次磷酸钠溶于水配制成浓度为5080WT的次磷酸钠溶液；步骤二、在3090和200500R/MIN的转速条件下，将可溶性铝盐溶于水配制成浓度为3055WT的铝盐溶液；步骤三、将浓度为5080WT的次磷酸钠溶液和浓度为3055WT的铝盐溶液缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液由结晶器底部。
9、连续排出，要求控制加入次磷酸钠与铝盐的化学计量比为103504，控制连续反应结晶器内温度3090、搅拌转速200500R/MIN，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为15H；步骤四、将产品母液送至陈化器，控制陈化器内温度3090、搅拌转速100300R/MIN，物料在陈化器内平均停留时间为03H，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到纯度大于990的次磷酸铝晶体和结晶母液；说明书CN104163412A2/3页4步骤五、将结晶母液进行蒸发、结晶，得到粗品钠盐和结晶母液，结晶母液返回连续反应结晶器进行循环。0006所述的铝盐为ALCL3、AL2SO43、ALNO33中。
10、的一种。0007所述的化学计量比为摩尔比。0008所述的铝盐选用ALCL3时，粗品钠盐主要是NACL晶体以及少量次磷酸铝、氯化铝的混合物；所述的铝盐选用AL2SO43时，粗品钠盐主要是NA2SO4晶体以及少量次磷酸铝、硫酸铝的混合物；所述的铝盐选用ALNO33时，粗品钠盐主要是NANO3晶体以及少量次磷酸铝、硝酸铝的混合物。0009所述的制备步骤五中的蒸发采用减压操作，其真空度为002008MPA，当其结晶母液中的晶体悬浮密度达到3050WT时蒸发结晶操作结束，然后过滤、干燥。0010由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果1本发明所涉及的使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法。
11、，采用连续反应结晶工艺，通过控制结晶过程的停留时间、温度以及次磷酸钠溶液与可溶性铝盐溶液的流加速率，使次磷酸铝的反应结晶过程恒定在比较低的过饱和度下进行，从而能够获得平均粒径大、粒度分布均匀的次磷酸铝晶体产品；相交于传统的次磷酸铝间歇制备工艺，连续反应结晶法具有生产能力大、自动化程度高、产品质量稳定等优点。00112本发明所涉及的使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法，次磷酸钠与可溶性铝盐反应方程式如下3NAH2PO2AL3ALH2PO233NA由于反应生成的次磷酸铝微溶于水，采用连续反应结晶法时，可使生成的次磷酸铝不断结晶析出，从而让上述反应不断向正反应方向进行，提高产品的收率；相较于传统的次。
12、磷酸铝蒸发结晶或蒸发、浓缩后再冷却结晶，本发明所涉及的连续反应结晶法不需要蒸发浓缩操作，操作条件更温和，操作能耗低，易于工业化。00123本发明所涉及的使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法，没有废液的产生。具体实施方式0013下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。0014实施例1一种使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法，其具体步骤是步骤一、在3090和200500R/MIN的转速条件下，将次磷酸钠溶于水配制成浓度为5080WT的次磷酸钠溶液；步骤二、在3090和200500R/MIN的转速条件下，将可溶性铝盐溶于水配制成浓度为3055WT的铝盐溶液；步骤三、将浓度。
13、为5080WT的次磷酸钠溶液和浓度为3055WT的铝盐溶液缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液由结晶器底部连续排出，要求控制加入次磷酸钠与铝盐的化学计量比为103504，控制连续反应结晶器内温度3090、搅拌转速200500R/MIN，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为15H；步骤四、将产品母液送至陈化器，控制陈化器内温度3090、搅拌转速100300R/说明书CN104163412A3/3页5MIN，物料在陈化器内平均停留时间为03H，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到纯度大于990的次磷酸铝晶体和结晶母液；步骤五、将结晶母液进行蒸发、结晶，得到粗品钠。
14、盐和结晶母液，结晶母液返回连续反应结晶器进行循环。0015所述的铝盐为ALCL3。0016所述的化学计量比为摩尔比。0017所述的粗品钠盐主要是NACL晶体以及少量次磷酸铝、氯化铝的混合物。0018所述的制备步骤五中的蒸发采用减压操作，其真空度为002008MPA，当其结晶母液中的晶体悬浮密度达到3050WT时蒸发结晶操作结束，然后过滤、干燥。0019实施例2本实施例中除了铝盐为AL2SO43，粗品钠盐主要是NA2SO4晶体以及少量次磷酸铝、硫酸铝的混合物外，其他同实施例1。0020实施例3本实施例中除了铝盐为ALNO33，粗品钠盐主要是NANO3晶体以及少量次磷酸铝、硫酸铝的混合物外，其他同实施例1。说明书CN104163412A。