一种亚胺衍生物的合成方法 【技术领域】
本发明涉及一种亚胺衍生物的合成方法。具体是涉及一种在离子液体中合成亚胺衍生物的方法。
背景技术
亚胺衍生物是重要的有机合成中间体，具有抗菌、抗肿瘤等多种生物活性。受到化学和药物科学工作者的广泛关注。亚胺衍生物的合成方法有几种，其中最直接和普遍应用的方法是通过酸酐与伯胺发生缩合反应或酸酐先与胺生成酰胺再发生缩合反应来合成。但应用这种方法，反应多数要求在高温下才能进行，反应时间也长。最近也有报道用Lewis酸催化和微波促进来合成，这些方法也存在缺陷，如反应过程复杂，有的产率低等不足。因此发展温和、高效、环境友好的亚胺衍生物的合成方法是十分必要的。
【发明内容】
本发明的目的在于针对已有技术存在的缺点，提供一种温和、高效、环境友好、应用范围广，产率高而且离子液体能够重复使用的亚胺衍生物合成方法。
本发明通过在合成亚胺衍生物的过程中，引入离子液体，利用离子液体作为可以循环使用的绿色溶剂及促进剂的性能，使得本发明的合成方法具有高效性，普遍性和环境友好性等优点。
为达到上述目的，本发明采取了如下技术方案：
在1～2mL离子液体中，加入1mmol的酸酐与1～2mmol的胺，在100～150℃下反应5～20分钟，即得到相应的亚胺衍生物。
所述的离子液体为[Bmim][PF6]、[Bmim][BF4]或[Bmim]Cl；
所述的酸酐为丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、戊二酸酐、邻苯二甲或酸酐；
所述的胺为脂肪族胺，芳香族胺或芳香族胺。
脂肪族胺包括甲胺到己胺、苄胺和取代苄胺，芳香族胺包括有含烷基、卤基和硝基等取代地芳胺及杂芳胺如5-烷基1，3，4-噻二唑取代芳胺等。
所述的离子液体是按文献制备的(G.S.Owens and M.M.Abu-Omer，J.Mol.Cata.A：Chem.，2002，187，211)。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
一般的合成方法要求在高于130℃的高温条件下，反应时间几个小时，甚至在易挥发的或有毒的有机溶剂中进行。本发明的方法操作简单、方便、应用范围广，产率高而且离子液体能够重复使用。
【具体实施方式】
以下结合具体实施例来对本发明做进一步的说明。
实施例1～14
反应原料、反应条件及产率如表1所示：
表1
实施例 酸酐- 胺 反应条件 酸酐.胺.离子液体 产物 产 率
(mmol∶mmol∶ml) (％)
1 丁二酸酐 20min140℃， 1∶1∶2 1a 96
2 20min120℃ 1∶2∶2 1b 95
3 20min150℃ 1∶1∶1 1c 96(95a)
4 5min140℃ 1∶2∶2 1d 97
5 20min140℃ 1∶1∶2 1e 90
6 5min135℃ 1∶2∶2 1f 99
7 10min145℃ 1∶1∶2 1g 92
8 20min100℃ 1∶1∶1 1h 91
9 丁烯二酸酐 20min110℃ 1∶1∶2 2a 97
10 20min140℃ 1∶1∶2 2b 95(93a)
11 15min140℃ 1∶1∶2 2c 91
12 20min125℃ 1∶1∶2 2d 93
13 邻苯二甲酸 5min140℃ 1∶1∶2 3a 98(98a)
酐
14 5min 120℃ 1∶1∶2 3b 96
a为在离子液体[Bmim][BF4]中反应得到的产率，其余为在离子液体[Bmim][PF6]中反应得到的产率。
表1中，实施例1～8反应的酸酐皆为丁二酸酐；实施例9～12反应的酸酐皆为丁烯二酸酐；实施例13～14反应的酸酐皆为邻苯二甲酸酐。实施例3、10、13同时用离子液体[Bmim][BF4]，其余为[Bmim][PF6]。
表2为实施例1～3中离子液体[Bmim][PF6]的循环使用结果。
表2
循环次数 产率(％)
1 1 98
2 2 96
3 3 97
由表1和表2可知，本发明的方法操作简单、方便、应用范围广、反应速度快、产率高而且离子液体能够重复使用。