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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410774847.5(22)申请日 2014.12.16C01B 31/04(2006.01)(71)申请人 中国电子科技集团公司第四十六研究所地址 300220 天津市河西区洞庭路 26 号(72)发明人 徐所成 孟大磊 杨明(74)专利代理机构 天津中环专利商标代理有限公司 12105代理人 王凤英(54) 发明名称一种石墨制品提纯的方法(57) 摘要本发明涉及一种石墨制品提纯的方法。将石墨制品置于保温系统再放入感应炉，抽真空1 10h ；温度迅速升到 10001400，升温速率5 8 /min，保温 24h；充入氟利昂，压力。
2、达550mbar，升温 100200，保温 2h，继续抽真空 ；重复充入氟利昂，直到温度达到 1800 2300后充入氩气，压力达到100 800mbar，此状态保持210h ；待温度小于50取出。采用本方法能够有效的去除石墨制品中的杂质，能使石墨制品中的B含量降至1ppm以下，从而满足使用要求。在对石墨纯度要求很高的半导体及晶体生长领域有很大的应用潜力。本方法具有工艺简单、生产成本低、生产周期短和产品纯度高等特点。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 104495817 A(43)申请公布日。
3、 2015.04.08CN 104495817 A1/1 页21.一种石墨制品提纯的方法，其特征在于，包括如下步骤 ：（一）. 将欲提纯的石墨制品置于保温系统中 ；（二）. 将装有石墨制品的保温系统放入感应加热炉中，抽真空 1 10 小时，真空度达到小于 10-5mbar ；（三）. 在真空状态下，将温度迅速升到 1000 1400，升温速率为 5 8 /min，并保温24小时；（四）. 以 0.11L/min 的流量充入氟利昂，压力达到 550mbar，升温 100200，达到温度后保温 2 小时，继续抽真空，真空度达到 10-4mbar ；（五）. 重复步骤（四），直到温度达到 1800 。
4、2300，充入氩气，流量 1L/min，压力达到100800mbar，此状态保持 210 小时 ；（六）. 保温时间结束后，待温度小于 50取出待用。权 利 要 求 书CN 104495817 A1/3 页3一种石墨制品提纯的方法技术领域0001 本发明涉及一种石墨制品提纯的方法。背景技术0002 石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，使其在高性能材料中具有较高应用价值，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高新尖技术发展必不可少的非金属材料，在国民经济发展中的地位越来越重要。随着技术的不断发展。
5、，普通的高碳石墨产品已不能满足各行业的要求，因此需要进一步提高石墨的纯度。0003 目前国内外石墨提纯方法主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温提纯法。这些方法虽然能够有效的去除石墨中的大部分杂质，但是对于去除其中的非金属元素效果还不理想，因此，在一些对石墨要求很高的领域，需要花很大的成本和精力去做石墨的提纯。发明内容0004 针对现有技术存在的问题，本发明提供一种石墨制品的提纯方法。该方法将石墨制品放入保温系统中，然后置于感应加热炉加热，在不同温度分阶段通入氟利昂，最终得到纯化好的石墨制品。0005 本发明采取的技术方案是 ：一种石墨制品提纯的方法，其特征在于，包括如下步骤：（一）。
6、. 将欲提纯的石墨制品置于保温系统中 ；（二）. 将装有石墨制品的保温系统放入感应加热炉中，抽真空 1 10 小时，真空度达到小于 10-5mbar ；（三）. 在真空状态下，将温度迅速升到 1000 1400，升温速率为 5 8 /min，并保温24小时；（四）. 以 0.11L/min 的流量充入氟利昂，压力达到 550mbar，升温 100200，达到温度后保温 2 小时，继续抽真空，真空度达到 10-4mbar ；（五）. 重复步骤（四），直到温度达到 1800 2300，充入氩气，流量 1L/min，压力达到100800mbar，此状态保持 210 小时 ；（六）. 保温时间结束后，。
7、待温度小于 50取出待用。0006 本发明所产生的有益效果是 ：采用本方法能够有效的去除石墨制品中的杂质，尤其是非金属杂质（如B），能使石墨制品中的B含量降至1ppm以下，从而满足使用要求。在对石墨纯度要求很高的半导体及晶体生长领域有很大的应用潜力。本方法具有工艺简单、生产成本低、生产周期短和产品纯度高等特点。附图说明说 明 书CN 104495817 A2/3 页40007 图 1 是本发明石墨坩埚提纯实施例的保温系统示意图。具体实施方式0008 以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明 ：实施例 1（一）将欲提纯的石墨坩埚 4 置于保温系统 2 中，保温系统 2 设有进气孔 3 和出气孔 。
8、1，如图 1 所示。0009 （二）将装有石墨坩埚的保温系统放入感应加热炉中，抽真空 3 小时，真空度达到小于 5.010-5mbar。0010 （三）在真空状态下，将温度迅速升到1300，升温速率为6/min，并保温2小时。0011 （四）以 0.5L/min 的流量充入氟利昂，纯度为 99.9%，压力达到 10mbar，升温到1500，达到温度后保温 2 小时，继续抽真空，真空度达到 10-4mbar。0012 （五）重复步骤（四），每次升温 200，直到温度达到 2100，充入氩气，流量 1L/min，压力达到 600mbar，此状态保持 8 小时。0013 （六）保温时间结束后，待温度。
9、小于 50，取出待用。0014 实施例 2 ：（一）将欲提纯的石墨坩埚 1 置于保温系统 2 中，保温系统 2 设有进气孔 3 和出气孔 1，如图 1 所示。0015 （二）将装有石墨坩埚的保温系统放入感应加热炉中，抽真空 3 小时，真空度达到小于 5.010-5mbar。0016 （三）在真空状态下，将温度迅速升到1200，升温速率为6/min，并保温2小时。0017 （四）以 0.5L/min 的流量充入氟利昂，纯度为 99.9%，压力达到 20mbar，升温到1400，达到温度后保温 2 小时，继续抽真空，真空度达到 10-4mbar。0018 （五）重复步骤（四），每次升温 200，直。
10、到温度达到 2000，充入氩气，流量 1L/min，压力达到 600mbar，此状态保持 4 小时。0019 （六）保温时间结束后，待温度小于 50，取出待用。0020 实施例 3 ：（一）将欲提纯的石墨坩埚 1 置于保温系统 2 中，保温系统 2 设有进气孔 3 和出气孔 1，如图 1 所示。0021 （二）将装有石墨坩埚的保温系统放入感应加热炉中，抽真空 3 小时，真空度达到小于 5.010-5mbar。0022 （三）在真空状态下，将温度迅速升到1000，升温速率为6/min，并保温2小时。0023 （四）以 0.5L/min 的流量充入氟利昂，纯度为 99.9%，压力达到 40mbar。
11、，升温到1200，达到温度后保温 2 小时，继续抽真空，真空度达到 10-4mbar。0024 （五）重复步骤（四），每次升温 200，直到温度达到 2200，充入氩气，流量 1L/min，压力达到 600mbar，此状态保持 2 小时。0025 （六）保温时间结束后，待温度小于 50，取出待用。0026 本发明的提纯原理 ：将一定量的变价化合态的氟化物（氟利昂）以气态的形式充入石墨制品中，控制温度在 1800 2300，使充入的氟利昂与石墨制品中的硼（B）发生反应生说 明 书CN 104495817 A3/3 页5成气态的氟化硼挥发出去。此方法试用使用不同的工艺参数（保温时间，氟利昂的流量等），能使石墨制品中的 B 含量降至 0.51ppm，从而满足使用要求。说 明 书CN 104495817 A1/1 页6图1说 明 书 附 图CN 104495817 A。