有机染料/硅载体复合颜料及其制备方法 【技术领域】
本发明涉及颜料的制备，特别是一种有机染料/硅载体复合颜料及其制备方法。
背景技术
目前常用的颜料有些是采用有机染料和高分子树脂为载体合成的，生产过程中需要使用大量有毒性的溶剂，污染较大，且制造过程耗时耗能大。另外有些颜料中含有重金属元素，如钴、铬等，对人体健康和环境的存在危害，同时传统方法生产的产品只是载体和颜料的混合，存在耐光、耐热、耐水性差等缺点，影响了使用效果。中国专利CN1328094A公开了一种纳米有机/硅基介孔复合荧光颜料及其制备方法，该方法在很多方面进行了改进，但是仍然存在以下一些不足：制备过程中所用的硅源为正硅酸乙酯，同时必须使用表面活性剂来制备MCM-41介孔二氧化硅无机载体，原料价格比较贵，而且制备条件较为苛刻、复杂。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种有机染料/硅载体复合颜料及其制备方法，可以克服现有技术的缺点，本发明合成设备简单，操作方便，条件宽松，少污染，节省能源，原料简单易得，成本低廉。并且由于制备好的颜料中有机染料嵌入在无机载体的孔隙中，所以产品色泽均匀，机械和热稳定性高，耐水性好。
本发明所述的颜料是以无定形二氧化硅或无定形硅铝酸盐为无机载体(硅载体)，有机染料为有机着色剂客体复合而成的复合颜料，其中有机染料重量百分含量为5-10％，无机载体重量百分含量为90-95％，所述的有机染料为碱性染料或阳离子染料。所述的无定形硅铝酸盐是硅铝酸钠，其中，SiO2∶Al2O3＝5～20∶0～1。
所述的碱性染料为碱性嫩黄O(C17H22N3Cl)，碱性橙(C12H13N4Cl)，碱性紫5BN(C25H30N3Cl)，碱性玫瑰精(C23H31N2O3Cl)，碱性品红(C20H10N3Cl.4H2O)，或碱性绿(C23H25N2Cl)。所述的阳离子染料为阳离子红GTL(C20H28N5O6Cl)，阳离子翠兰X-GB(C20H26N3OCl3)。
本发明的有机染料/硅载体复合颜料的制备方法包括下述步骤：
以水玻璃为硅源，硫酸铝为铝源，有机染料阳离子染料或碱性染料为着色剂。反应物按照摩尔配比Na2O∶SiO2∶Al2O3∶有机染料∶H2O＝3∶5～20∶0～1∶0.2～1.5∶1100混合。室温下搅拌15-60分钟，装入不锈钢釜密封，80～120摄氏度加热2～4天。取出产物，用乙醇，蒸馏水反复洗涤以去除表面附着的染料，抽滤，80～100℃烘干，最终制成目标物。
本发明复合颜料色泽鲜明，粒度均匀，其中的有机染料附着能力强，且不易退色，耐水性好。本发明合成设备简单，操作方便，条件宽松，少污染，节省能源，原料简单易得，成本低廉。并且由于制备好的颜料中有机染料嵌入在无机载体的孔隙中，所以产品色泽均匀，机械和热稳定性高，经研磨后可作为染色颜料广泛用于各类塑料、弹性体、涂料及相关领域。
【具体实施方式】
实施例1：
称取0.6g阳离子红GTL(0.0024mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸铝溶液10ml，水玻璃(SiO2：2.8836N，Na2O：0.8587N)7ml，混合物均匀搅拌30分钟后，装入不锈钢釜密封，100℃加热四天。取出，抽滤，用乙醇、蒸馏水反复洗涤去除表面黏附的染料至洗涤液无色，100℃烘干。所得复合颜料为暗红色。
实施例2：
称取1.5g阳离子翠蓝X-GB(0.003mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸铝溶液10ml，水玻璃(SiO2：2.8836N，Na2O：0.8587N)7ml，混合物均匀搅拌30分钟后，装入不锈钢釜密封，80℃加热四天。取出，抽滤，用乙醇、蒸馏水反复洗涤去除表面黏附地染料至洗涤液无色，80℃烘干。所得复合颜料为天蓝色。
实施例3：
称取0.1g碱性橙(0.0004mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸铝溶液10ml，水玻璃(SiO2：2.8836N，Na2O：0.8587N)7ml，混合物均匀搅拌30分钟后，装入不锈钢釜密封，95℃加热三天。取出，抽滤，用乙醇、蒸馏水反复洗涤去除表面黏附的染料至洗涤液无色，90℃烘干。所得复合颜料为浅橙色。
实施例4：
称取0.1g碱性橙(0.0004mol)溶于8ml H2O，水玻璃(SiO2：2.8836N，Na2O：0.8587N)7ml，混合物均匀搅拌30分钟后，装入不锈钢釜密封，100℃加热四天。取出，抽滤，用乙醇、蒸馏水反复洗涤去除表面黏附的染料至洗涤液无色，90℃烘干。所得复合颜料为亮橙色。
实施例5：
称取0.1g碱性紫5BN(0.00025mol)溶于8ml H2O，依次加入水玻璃(SiO2：2.8836N，Na2O：0.8587N)7ml，混合物均匀搅拌30分钟后，装入不锈钢釜密封，100℃加热三天。取出，抽滤，用乙醇、蒸馏水反复洗涤去除表面黏附的染料至洗涤液无色，100℃烘干。所得复合颜料为亮紫色。
实施例6：
称取0.1g碱性紫(0.00025mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸铝溶液10ml，水玻璃(SiO2：2.8836N，Na2O：0.8587N)7ml，混合物均匀搅拌30分钟后，装入不锈钢釜密封，120℃加热三天。取出，抽滤，用乙醇、蒸馏水反复洗涤去除表面黏附的染料至洗涤液无色，100℃烘干。所得复合颜料为淡紫色。
实施例7：
称取0.2g碱性品红(0.0005mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸铝溶液10ml，水玻璃(SiO2：2.8836N，Na2O：0.8587N)7ml，混合物均匀搅拌30分钟后，装入不锈钢釜密封，100℃加热四天。取出，抽滤，用乙醇、蒸馏水反复洗涤去除表面黏附的染料至洗涤液无色，100℃烘干。所得复合颜料为暗红色。
实施例8：
称取0.2g碱性品红(0.0005mol)溶于8ml H2O，依次加入水玻璃(SiO2：2.8836N，Na2O：0.8587N)7ml，混合物均匀搅拌30分钟后，装入不锈钢釜密封，100℃加热四天。取出，抽滤，用乙醇、蒸馏水反复洗涤去除表面黏附的染料至洗涤液无色，100℃烘干。所得复合颜料为鲜红色。
实施例9：
称取0.2g碱性品绿(0.00054mol)溶于8ml H2O，依次加入水玻璃(SiO2：2.8836N，Na2O：0.8587N)7ml，混合物均匀搅拌30分钟后，装入不锈钢釜密封，100℃加热四天。取出，抽滤，用乙醇、蒸馏水反复洗涤去除表面黏附的染料至洗涤液无色，100℃烘干。所得复合颜料为墨绿色。
实施例10：
称取0.2g碱性品绿(0.00054mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸铝溶液10ml，水玻璃(SiO2：2.8836N，Na2O：0.8587N)7ml，混合物均匀搅拌30分钟后，装入不锈钢釜密封，95℃加热三天。取出，抽滤，用乙醇、蒸馏水反复洗涤去除表面黏附的染料至洗涤液无色，100℃烘干。所得复合颜料为淡绿色。