一种巴戟天总寡糖的制备方法.pdf

本发明涉及中药技术领域，涉及从中药材中提取寡糖的方法，具体地说是一种巴戟天寡糖的制备方法，特别是一种巴戟天总寡糖的制备方法，其特征在于将巴戟天药材粗粉先用95％乙醇回流提取，残渣用水回流提取尔后用80％乙醇沉淀，取上清液真空浓缩至流浸膏，再依次经弱酸→弱碱→弱酸性树脂除杂，最后用活性炭层析脱色、真空浓缩、冷冻干燥即得巴戟天总寡糖白色结晶。本发明所述的制备方法巴戟天总寡糖的得率高，工艺简单，成本低，便于工业化生产。

1、  一种巴戟天总寡糖的制备方法，其特征在于其制备步骤为：
1)提取：将巴戟天粗粉先用乙醇回流提取，弃去脂容性杂质的残渣再用水回流提取，所得的水提液加乙醇沉淀，然后取上清液过滤并浓缩至流浸膏状；
2)树脂除杂：所得的流浸膏先用弱酸性阳离子交换树脂除去碱性杂质，再用弱碱性阴离子交换树脂除去酸性杂质，最后用弱酸性交换树脂除杂，得去除OH^-离子的中性寡糖水溶液；
3)脱色精制：将经步骤2得到的中性寡糖水溶液经活性碳脱色，真空浓缩，冷冻干燥，即得到巴戟天总寡糖的白色结晶。

2、  根据权利要求1所述的一种巴戟天总寡糖的制备方法，其特征在于将水提液先蒸发浓缩到80％再加乙醇沉淀。

3、  根据权利要求1或2所述的一种巴戟天总寡糖的制备方法，其特征在于除杂树脂的用量为：先用流浸膏3倍的弱酸性阳离子交换树脂除去碱性杂质，再用流浸膏3倍的弱碱性阴离子交换树脂除去酸性杂质，最后用1/2倍弱酸性OH^-离子交换树脂除杂。

4、  根据权利要求3所述的一种巴戟天总寡糖的制备方法，其特征在于巴戟天水提取液加30-40倍的80％乙醇沉淀。

5、  根据权利要求3所述的一种巴戟天总寡糖的制备方法，其特征在于脱色活性碳用量为流浸膏的10倍。

一种巴戟天总寡糖的制备方法
所属技术领域：
本发明涉及中药技术领域，涉及从中药材中提取寡糖的方法，具体地说是一种巴戟天寡糖的制备方法，特别是一种巴戟天总寡糖的制备方法。
背景技术：
众所周知，巴戟天具有较高的药用价值，是我国著明的“四大南药”之一。巴戟天寡糖(Bajitian oligosaccharide)是从巴戟天的根中提取、精制得到的复合物。现代中药学研究表明，巴戟天寡糖具有促进精子生成作用和抗抑郁作用，从而使巴戟天的身价倍增，业内一些商家不惜巨资对此进行开发研究，但目前尚处在起步阶段。关于巴戟天寡糖提取方法，中国军事医学科学院利用葡聚糖凝胶柱分离得到了4-7寡糖，但含量较低，且葡聚糖凝胶柱较贵；此外，这种方法只得到巴戟天4-7个单糖的单体，损失了其它系列同样具有很高药用价值的单体寡糖；尤其是这种方法只处在试验阶段，真正工业化尚有难度。
发明内容：
本发明本发明所要解决的技术问题是提高巴戟天寡糖的提取率，同时简化提取工艺，降低生产成本，以利于工业化生产。
本发明解决上述技术问题的技术解决方案是：
一种巴戟天总寡糖的制备方法，以巴戟天根为原料，工艺过程为提取、去杂和精制三个步骤，具体制备方法如下所述：
1)提取：将巴戟天药材粗粉先用乙醇回流提取，弃去脂容性杂质的残渣再用水回流提取，所得的水提液加乙醇沉淀，然后取上清液过滤并浓缩至流浸膏状；
2)树脂除杂：所得的流浸膏先用弱酸性阳离子交换树脂除去碱性杂质，再用弱碱性阴离子交换树脂除去酸性杂质，最后用弱酸性交换树脂除杂，得去除OH^-离子的中性寡糖水溶液；
3)脱色精制：将经步骤2得到的中性寡糖水溶液经活性碳脱色，真空浓缩，冷冻干燥，即得到巴戟天总寡糖的白色结晶。
由于加水提取后所得的水提液量大，为了减少下一步处理量，本发明的第一个重要附加技术特征在于将水提液先蒸发浓缩到80％再加乙醇沉淀。
本发明的除杂过程很关键，直接成品的质量和和得率，因此所用弱酸弱碱的工作介质，要控制其比例并选择最佳处理顺序。本发明的第二个重要附加技术特征在于树脂除杂过程为：先用流浸膏3倍的弱酸性阳离子交换树脂除去碱性杂质，再用流浸膏3倍的弱碱性阴离子交换树脂除去酸性杂质，最后用1/2倍弱酸性交换树脂除杂。
本发明的第三个附加技术特征在于巴戟天水提取液蒸发浓缩后加30-40倍的80％乙醇沉淀，以提高流浸膏的得率。
活性炭脱色是精制的一个重要步骤，关系到成品的品质，因此本发明的第四个附加技术特征在于脱色活性碳用量为流浸膏的10倍。
本发明所述的巴戟天总寡糖制备方法较现有技术具有下述突出的优点：
1)有较高的收率，得到的是巴戟天总寡糖，经飞行时间质谱检测其组成为1-22左右单糖组成的系列总寡糖，收率约为原药材的5％；2)提取、除杂、精制方法简单，工艺过程时间短；3)材料选购方便，可以使用不同生产家生产的不同型号的弱酸弱碱树脂去除杂质；4)低成本，所用工业介质乙醇、弱酸弱碱树脂，均较便宜。5)操作简单，安全性较高，所用试剂均十分安全。
具体实施方式：
附图说明：
说明书附图为本发明所述的巴戟天总寡糖的制备方法的工艺流程图。
实施例：
例1：
由于巴戟天寡糖为水溶性较强的化合物，因此取巴戟天药材破碎的粗粉500克，先用3倍的95％的乙醇回流提取24小时，除去脂溶性杂质，再用10倍热水回流提取5次，提取出巴戟天中的水溶性物质；将所得的水提液先蒸发浓缩至500毫升，再用40倍的80％乙醇作为沉淀的工作介质，提取水溶液中分子量较小的水溶性物质，沉淀水溶液中的大分子物质，然后再过滤、真空浓缩至流浸膏状，得巴戟天流浸膏50克；接下来进行树脂除杂质，在此过程中，为了避免弱碱性物质对巴戟天寡糖的水解作用，故先使用150克D152弱酸性阳离子交换树脂去除弱碱性物质，以避免干扰，再用流浸膏150克D310R弱碱性阴离子交换树脂除去酸性杂质，最后用26克D152弱酸性阳离子交换树脂除杂，得到去除OH^-离子的中性巴戟天总寡糖水溶液；将经上述提取、除杂得到的巴戟天总寡糖水溶液先用500克活性碳柱层析脱色，再真空浓缩、冷冻干燥即得到巴戟天总寡糖的白色结晶25.5克，得率为5.1％。
例2：
取巴戟天药材破碎的粗粉500克，先用2倍的95％的乙醇回流提取24小时，除去脂溶性杂质，再用10倍热水回流提取3次，提取出巴戟天中的水溶性物质，接着将所得的水提液先蒸发浓缩至500毫升，再用30倍的80％乙醇作为沉淀的工作介质，提取水溶液中分子量较小的水溶性物质，沉淀水溶液中的大分子物质，然后再过滤、真空浓缩至流浸膏状，得巴戟天流浸膏45克；接下来进行树脂除杂质，先用135克CAD-50弱酸性阳离子交换树脂去除弱碱性物质，再用流浸膏135克D380弱碱性阴离子交换树脂除去酸性杂质，最后用23克CAD-50弱酸性阳离子交换树脂除杂，得到去除OH^-离子的中性巴戟天总寡糖水溶液；将经上述提取、除杂得到的巴戟天总寡糖水溶液先用500克活性碳柱层析脱色，再真空浓缩、冷冻干燥即得到巴戟天总寡糖的白色结晶26.6克，得率为5.32％。
例3：
取巴戟天药材破碎地粗粉500克，先用2.5倍的95％的乙醇回流提取24小时，除去脂溶性杂质，再用10倍热水回流提取4次，提取出巴戟天中的水溶性物质，接着将所得的水提液先蒸发浓缩至500毫升，再用35倍的80％乙醇作为沉淀的工作介质，提取水溶液中分子量较小的水溶性物质，沉淀水溶液中的大分子物质，然后再过滤、真空浓缩至流浸膏状，得巴戟天流浸膏47克；接下来进行树脂除杂质，先用140克D155弱酸性阳离子交换树脂去除弱碱性物质，再用流浸膏140克D382弱碱性阴离子交换树脂除去酸性杂质，最后用23克D155弱酸性阳离子交换树脂除杂，得到去除OH^-离子的中性的巴戟天总寡糖水溶液；将经上述提取、除杂得到的巴戟天总寡糖水溶液先用500克活性碳柱层析脱色，再真空浓缩、冷冻干燥即得到巴戟天总寡糖的白色结晶24.1克，得率为4.82％。