人造金红石母液资源化利用新方法.pdf

本发明公开了一种人造金红石母液资源化利用新方法，它是对母液中的TiO2胶体、机械杂质，部分残留金属离子进行处理，再将预处理后的母液浓缩结晶，得到亚铁晶体，将其用去离子水重溶，加入铁粉还原，改性活性炭吸附，得到纯净氧化亚铁溶液；配置碳酸钠溶液，向其中加入一定量重金属沉淀剂，再加入活性炭净化处理。将纯净的亚铁溶液和碳酸钠溶液在一定条件下进行共沉淀反应，同时通入空气氧化，反应完毕后过滤分离得到滤饼，将其在一定温度下煅烧，冷却后研磨得到氧化铁红初品，再对其包膜，气流粉碎处理，最终得到颜料级氧化铁红成品。本发明方法可获得颜料级高品质氧化铁红，解决了现有人造金红石母液处理技术经济效益差的问题。

权利要求书
1.  一种人造金红石母液资源化利用新方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）母液净化：将人造金红石母液静置48h分离得到胶体沉淀物和澄清母液，再将胶体沉淀物加入澄清母液中搅拌升温至沸腾状态，胶体沉淀物的加入量为澄清母液体积的0.1%～0.5%，维持沸腾状态30～50min，冷却至室温分离 ；
（2）母液浓缩：将步骤（1）分离后的液体蒸发浓缩，冷却、结晶，分离得到氯化亚铁晶体和滤液；
（3）制备纯净氯化亚铁溶液：将步骤（2）的氯化亚铁晶体溶解于去离子水中制得浓度为15%～25%的氯化亚铁溶液，向其中加入质量比为0.5～5%的铁粉反应，反应结束后加入质量比为0.1～10%的改性活性炭，吸附10～120min过滤分离得到纯净氯化亚铁溶液，铁粉和改性活性炭的质量以氯化亚铁质量计；
（4）制备纯净碳酸钠溶液：用去离子水和工业级碳酸钠配置浓度为30～50%的碳酸钠溶液，向其中加入质量比为0.5～5%的含S2-重金属沉淀剂反应，反应结束后加入质量比为3～5%的改性活性炭，吸附30～120min过滤分离得到纯净碳酸钠溶液，含S2-重金属沉淀剂和改性活性炭的质量以工业级碳酸钠质量计；
（5）制备氧化铁：将步骤（3）所得氯化亚铁溶液和步骤（5）所得碳酸钠溶液按照溶质摩尔比1:1～3加入到反应器中，控制反应器内温度为20～50℃，在机械搅拌和通空气的条件下反应1～6h；
（6）将步骤（5）所得反应料浆过滤得到滤饼和滤液，滤饼在50～120℃温度下烘干、粉碎、煅烧得到氧化铁红；
上述步骤中所述人造金红石母液为锰含量低于0.8%的钛精矿制备人造金红石过程中产生的母液。

2.  根据权利要求1所述的一种人造金红石母液资源化利用新方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入胶体沉淀物的澄清母液冷却至室温后加入澄清母液体积比0.1%～1%的絮凝剂，静置48h分离。

3.  根据权利要求2所述的一种人造金红石母液资源化利用新方法，其特征在于：所述絮凝剂为改性聚丙烯酰胺。

4.  根据权利要求1所述的一种人造金红石母液资源化利用新方法，其特征在于：所述步骤（2）蒸发浓缩过程中控制蒸发水的质量占步骤（1）分离后液体总质量的0.3～0.9。

5.  根据权利要求1所述的一种人造金红石母液资源化利用新方法，其特征在于：用石灰中和处理步骤（2）所得滤液。

6.  根据权利要求1所述的一种人造金红石母液资源化利用新方法，其特征在于：所述步骤（4）中含S2-重金属沉淀剂为硫化钠。

7.  根据权利要求1所述的一种人造金红石母液资源化利用新方法，其特征在于：所述步骤（6）中滤饼煅烧的煅烧制度为：温度梯度为120～240℃，升温大于30min，保温1～8h；300～600℃，升温大于30min，保温1～8h。

8.  根据权利要求1所述的一种人造金红石母液资源化利用新方法，其特征在于：将步骤（6）所得氧化铁红进行硅铝包膜。

说明书人造金红石母液资源化利用新方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种人造金红石母液资源化利用的新方法，具体涉及一种利用人造金红石母液制备颜料级铁红的方法。
背景技术
人造金红石是一种重要的中间富钛原料，是天然金红石的优秀替代产品，在其不同的生产工艺路线中，盐酸法人造金红石生产具有浸出速度快、除杂能力强、产品品位高，适合处理各种类型矿源等优点成为主流工艺路线，很早就实现了工业化生产。
在盐酸法人造金红石生产工艺中，一般采用20%左右的盐酸选择性浸出钛精矿中的铁及大部分CaO、MgO、Al2O3等杂质，再通过洗涤、煅烧、磁选等工序最终获得含TiO2含量为88%～96%的高品位人造金红石。但盐酸浸取钛精矿制造人造金红石过程中，每吨人造金红石产品会形成5～7t的人造金红石母液，该母液含有多种金属氯化物，主含量物质氯化亚铁浓度较低，加之还有部分未反应的盐酸，使其很难被资源化利用。其母液的典型组成如下表所示：

国家“六五”、“七五”曾对人造金红石浸出母液的综合利用进行了大量研究，如利用酸浸母液通氯氧化制备液体三氯化铁、用盐析结晶法制备铁粉、联合法处理母液生产铁红和卤水等，但由于其技术、经济、市场容量等诸多因素，一直未能实现大规模工业化生产。
在公开号为CN 1657426A的发明专利申请说明书中就公开了一种人造金红石母液回收处理方法。该方法是将人造金红石母液加热浓缩后，使其中的氯化铁浓度提高，然后喷入焙烧炉中焙烧，在高温氧化气氛下氯化铁发生热分解反应，形成氯化氢气体和以氧化铁为主的固体氧化物，氯化氢气体则用水吸收得到再生盐酸。该方法虽然实现了氯离子的循环利用，但能耗很高，每处理一吨人造金红石产生的母液需要大约640万大卡的热量，需要天然气即800Nm3左右，而且这种处理方式70%的热量都消耗在水的蒸发潜热上，在国家长期以来一直倡导节能的政策法规下，这种方法显然不具有可持续性的；更为重要的是，该方法由于没有对母液中的氯化铁进行提纯分离，使其焙烧产物Fe2O3中含有较多的氯离子、MgO和CaO等杂质，Fe2O3纯度仅能到达90%左右，且其密度仅仅为500kg/m3左右，导致其包装、堆放、运输成本高，难以直接用作于炼铁原料。
欧洲比利时CMI公司最近提出流化床煅烧法处理人造金红石母液，在煅烧的同时采用微米级的三氧化二铁粉末为诱导结晶中心，极大的提高了氧化铁的密度和降低了氯离子含量，该副产品可直接用于生铁冶炼。但该种方法存在能耗大、设备投资高等不足，难以在能源价格较高的地区推广。
专利号为ZL 90105886.6的发明专利公开了一种从稀盐酸法金红石母液中提制超细微氧化铁的方法。该方法是在金红石废母液中加入粒径为2～25毫米的细铁屑，在30～100℃温度下处理至PH约为3.8时，再加入聚丙烯酰胺沉淀，清液通氯气氧化后，将含氯化铁的溶液在25～70℃温度强搅拌下半连续式加入氨水至PH为5～8时，生成无定形氢氧化铁胶体沉淀，将此沉淀制成含Fe为0.5～15%的浆料，依次加入铁屑、三价铁盐、表面活性剂和带正电荷物质处理、过滤，滤饼经干燥研磨制得超细微氧化铁黄，将所得氧化铁黄在煅烧炉内煅烧则可获得氧化铁粉。该方法虽然能获得高品质的氧化铁黄或铁红，但工艺流程冗长、复杂、操作控制要求极高，且要使用有毒氨气、氯气，氯元素未能得到回收利用，副产大量含氯离子的废液给环境带来严重污染。
专利号为ZL 89105794.3的发明专利公开了一种亚铁盐连续生产高纯氧化铁方法，该方法以含亚铁盐的废料（或废液）为原料，经过净化处理后与制备的晶种一起加入到一组串联的机械搅拌充气槽中，加入氨气调整PH值为2.5～6之间，并维持溶液温度75～90℃，使亚铁离子氧化中和形成结晶状的α-Fe2O3产品，分离出的含铵溶液在蒸氨槽内与石灰或菱苦土反应，回收氨气返回中和氧化槽循环使用。该方法虽然获得了氧化铁，氨气也得以再生，但工艺流程十分复杂，而且氯元素仍然没有得到回收利用，副产大量含氯化钙、氯化镁的废液，给环境带来污染。
公开号为CN 103159263A的发明专利公开了一种人造金红石母液的处理方法，它先将人造金红石母液进行加热预浓缩，使母液中Fe3+浓度提高到150g/L以上后混合铁源在通HCl气体的流化床反应器中反应，提高母液的铁浓度，然后过滤酸解液，冷冻结晶得到三氯化铁晶体，最后焙烧晶体得到高品位铁红。该发明方法工艺流程简单，易操作，使用该方法处理母液能耗低，实现了母液中氯元素的回收循环利用，将母液中的所有物质进行了回收利用，副产物少，节能环保，并且该发明方法采用硫酸渣或其他含铁尾矿与预蒸发后的母液反应，解决了母液中酸度过大的问题，提高人造金红石母液中的铁浓度，得到大量氯化亚铁的同时利用了硫酸渣或其他含铁尾矿，同时该发明方法对母液中的氯化铁进行了提纯分离，可以焙烧制得高品位的铁红以供应市场需求。但是该方法虽然通过重结晶步骤对氯化铁进行了提纯分离，仍存在得到的氯化亚铁中杂质含量高的问题，烧制分解制备铁红时对设备的腐蚀大。
类似的专利还有很多，早期的人造金红石母液处理几乎都只是回收铁而未考虑氯元素的回收利用，副产大量含钙、镁的氯化盐给环境带来污染，而通过喷雾焙烧再生盐酸的方法虽然成熟，但设备易腐蚀、能耗高，得到的氧化铁品位很低、副产品价值低，远远不能抵消处理成本。
发明内容
目前，对人造金红石母液处理的研究基本停留在废物减量化、无害化处理阶段，很少对其进行资源化研究。工业上较成熟的工艺是借鉴钢铁厂处理酸洗废液的技术，直接采用鲁斯纳炉对母液进行喷烧，实现了减量化、无害化处理，但所得副产品价值有限，远远不能抵消处理成本，在无廉价能源如高炉尾气的地区无推广价值。
本发明的目的就在于针对现有生产技术的不足，解决现有人造金红石母液处理技术经济效益差的问题，提供一种人造金红石母液资源化利用的新方法，利用该方法可获得颜料级高品质氧化铁红，提高副产品的价值。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：
一种人造金红石母液资源化利用新方法，包括以下步骤：
（1）母液净化：将人造金红石母液静置48h分离得到胶体沉淀物和澄清母液，再将胶体沉淀物加入澄清母液中搅拌升温至沸腾状态，胶体沉淀物的加入量为澄清母液体积的0.1%～0.5%，维持沸腾状态30～50min，冷却至室温分离 ；
（2）母液浓缩：将步骤（1）分离后的液体蒸发浓缩，冷却、结晶，分离得到氯化亚铁晶体和滤液；
（3）制备纯净氯化亚铁溶液：将步骤（2）的氯化亚铁晶体溶解于去离子水中制得浓度为15%～25%的氯化亚铁溶液，向其中加入质量比为0.5～5%的铁粉反应，反应结束后加入质量比为0.1～10%的改性活性炭，吸附10～120min过滤分离得到纯净氯化亚铁溶液，铁粉和改性活性炭的质量以氯化亚铁质量计；
（4）制备纯净碳酸钠溶液：用去离子水和工业级碳酸钠配置浓度为30～50%的碳酸钠溶液，向其中加入质量比为0.5～5%的含S2-重金属沉淀剂反应，反应结束后加入质量比为3～5%的改性活性炭，吸附30～120min过滤分离得到纯净碳酸钠溶液，含S2-重金属沉淀剂和改性活性炭的质量以工业级碳酸钠质量计；
（5）制备氧化铁：将步骤（3）所得氯化亚铁溶液和步骤（5）所得碳酸钠溶液按照溶质摩尔比1:1～3加入到反应器中，控制反应器内温度为20～50℃，在机械搅拌和通空气的条件下反应1～6h；
（6）将步骤（5）所得反应料浆过滤得到滤饼和滤液，滤饼在50～120℃温度下烘干、粉碎、煅烧得到氧化铁红；
上述步骤中所述人造金红石母液为锰含量低于0.8%的钛精矿制备人造金红石过程中产生的母液。
本发明采用沉淀法对母液中的TiO2胶体、机械杂质，部分残留金属离子进行处理，再将预处理后的母液浓缩结晶，控制水分蒸化率，得到较为纯净的亚铁晶体，将其用去离子水重溶，加入铁粉还原，再加入改性活性炭进行吸附处理，分离后得到纯净氧化亚铁溶液；配置一定浓度的碳酸钠溶液，向其中加入一定量重金属沉淀剂，再加入活性炭净化处理。将纯净的亚铁溶液和碳酸钠溶液在一定条件下进行共沉淀反应，同时通入空气氧化，反应完毕后过滤分离得到滤饼，将其在一定温度下煅烧，冷却后研磨得到氧化铁红初品，再对其包膜，气流粉碎处理，最终得到颜料级氧化铁红成品。
由于采用多步净化措施，本发明得到氧化铁红为高品质颜料级铁红，其检测指标和国内铁皮法铁红产品质量相当，极大的提高了母液处理副产品的市场价值，降低了母液处理成本，具有较好的市场推广价值。而上述步骤（2）氯化亚铁晶体分离后的滤液主要为浓缩后的人造金红石母液，可用石灰中和处理，所得残渣为低品位氧化铁，可做水泥原料或堆放；含氯化钙的废水浓缩后喷雾造粒可生产工业级无水氯化钙。上述步骤（6）滤液的主要成分为氯化钠，可除杂净化处理后送氯碱企业做电解卤水。
本发明所用人造金红石母液源自锰含量低于0.8%的钛精矿制备人造金红石过程中产生的，其从源头上解决亚铁离子和二价锰难以分离从而导致氧化铁红色相差的问题；人造金红石母液成分复杂，其主成分氯化亚铁可以通过浓缩结晶、调整PH值沉淀、选择性吸附等技术手段分离提纯，但锰和铁元素性质十分接近，普通技术手段无法有效将其分离，而颜料级铁红对锰元素较为敏感，少量氧化锰就能明显影响其颜料性能，因此本发明采用低锰原料（岩矿、砂矿型钛精矿），从源头上避免锰铁分离的技术难题，保证了氧化铁红产品的质量。
本发明首先向人造金红石母液中加入体积比为0.1%~0.5%的胶体做为沉淀晶种，该胶体来自于人造金红石母液静置48小时后分离所得沉淀物，在搅拌条件下将上述人造金红石母液升温至沸腾，维持沸腾状态30~50min后冷却分离。该步骤中，向母液中加入一定量的晶种胶体并控制温度，可使其中的四价钛离子和部分重金属离子水解沉淀下来，而新生态的水解胶体具有极强的吸附性，可有效吸附部分重金属离子，最终达到净化母液的目的。进一步的，在加入沉淀晶种的澄清母液冷却至室温后再加入澄清母液体积比0.1%～1%的改性聚丙烯酰胺做絮凝剂，静置48h分离，可进一步去除母液中的重金属离子，净化母液。
上述步骤（2）将净化后的母液蒸发浓缩，在蒸发浓缩过程中控制蒸发水的质量占净化后母液总质量的0.3～0.9。控制水蒸发率指标十分重要，过小的蒸发率会导致所得亚铁晶体收率偏小，经济指标不合理；而过量的水分蒸发会导致亚铁晶体杂质含量偏高、质量急剧恶化。
而步骤（3）制备纯净氯化亚铁溶液中，铁粉加入使亚铁溶液中少量的Fe3+还原为Fe2+，并进一步置换重金属离子，最终达到纯化亚铁溶液之目的，加入改性活性炭的目的是进行吸附亚铁溶液中的胶体和部分重金属离子。
步骤（4）制备纯净碳酸钠溶液中，由于一般工业级碳酸钠都含有少量的铁、锰、铬等重金属，如直接使用会影响最终产品质量，采用步骤（4）净化措施可以有效去除工业级碳酸钠中的重金属离子及不溶机械杂质和胶体。其中含S2-重金属沉淀剂优选硫化钠。
步骤（5）氯化亚铁和碳酸钠在机械搅拌和通空气的条件下进行共沉淀双水解反应，反应机理如下：
FeCl2+Na2CO3→FeCO3↓+2NaCl
FeCO3+2H2O→4FeOOH+4CO2↑
4FeCO3+O2→2α-Fe2O3+4CO2↑
2FeOOH+O2→2α-Fe2O3+H2O
在该步骤中，控制氯化亚铁溶液和碳酸钠溶液的摩尔比可以较好控制沉淀物的粒径和形貌，控制反应温度和空气流量可使沉淀物尽可能转化为α-Fe2O3，最终得到颜料性能优异的氧化铁产品。
步骤（6）将滤饼进行烘干并粉碎的目的是防止滤饼在煅烧过程中烧结，影响粒子形貌，从而最终影响铁红产品质量，而根据滤饼的热重实验结果制定滤饼的煅烧制度为：温度梯度为120~240℃，升温时间大于30min，保温1~8h；300~600℃，升温时间大于30min，保温1~8h。将滤饼烘干、粉碎、煅烧即可得到高品质铁红。
进一步的，将步骤（6）所得氧化铁红粉碎、打浆、分散处理，加入硅和铝的包膜剂，控制体系pH完成硅铝包膜，反应完成后分离，所得滤饼干燥后进行气流粉碎，最终得到高品质颜料级氧化铁红产品。将铁红进行硅铝包膜可使氧化铁红颜料的耐候性、化学稳定性都有一定的提高，具有着色性、分散性强，有优良的耐光性和户外长久的抗泛黄性。
目前，成熟、能工业化的人造金红石母液处理技术是喷雾煅烧法，该法具有清洁、无副废产生、副产品全部回收等优点，但该法设备腐蚀严重、能耗过大，据相关资料介绍，采用该法完全处理1吨人造金红石所产生的母液需要800m3的天然气，而其副产品价值远远低于能源消耗，因此该法只有在能源价格较低的区域具有工业价值。其他人造金红石处理技术都存在一些无法克服的缺陷，都未进行工业化。
本发明的优点和积极效果是：
（1）采用多种净化措施提高氯化亚铁和工业级碳酸钠的纯度，采用先进的水解工艺控制水解物粒子形貌和粒径尺寸，采用有效的煅烧制度保证氧化铁晶型转换的单一性，采用有效包膜工艺保证最终产品的分散性和耐候性，最终得到高品质颜料级铁红，极大提升了副产品的市场价值，抵消了环保处理成本甚至还能产生经济效益，因此具有推广价值。
（2）该发明方法未涉及特殊工艺和设备，设备投资和操作要求不高，此外流程添加药剂为常规商品，市场可采购，加之消耗少，增加成本有限。
（3）该发明生产工艺中产生的其他副废皆为有用产物，可与水泥和氯碱企业形成上下游循环经济产业链。
（4）该发明基本做到了副废产物零排放，具有很好的环保效益，也做到了化工废副的资源化利用。
附图说明
图1为本发明方法工艺流程简图。
具体实施方式
为了更加清楚的理解本发明的目的、技术方案及有益效果，下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但并不将本发明的保护范围限定在以下实施例中。
下述实施例所用人造金红石母液的组成如下所述：
游离盐酸116.7g/L、Fe3+97.2g/L、Fe2+4.2g/L、AL3+4.2g/L、Al3+0.22g/L、Ca2+0.41g/L、Mg2+3.16g/L、Si4+0.03g/L、Ti4+1.6g/L、Mn2+0.63g/L、V5+0.05g/L。
实施例1：
（1）将母液静置48h分离得到胶体沉淀物和澄清母液，再向澄清母液中加入体积比0.1%胶体沉淀物搅拌，将其在30min内加热至沸腾，维持微沸状态30min，冷却至室温，加入体积比0.5%的改性聚丙烯酰胺，常温静置48h后过滤；
（2）将上述过滤后的母液蒸发浓缩，蒸发水的质量占母液总质量的0.3，冷却到5℃条件下结晶，过滤分离出晶体；
（3）将上述所得晶体配置为15%的亚铁溶液，加入质量百分比0.5%的铁粉进行置换反应，反应结束后加入3%的改性活性炭吸附，吸附时间为30min，过滤分离；
（4）配置30%的碳酸钠溶液，加入质量百分比0.5%的硫化钠沉淀其中的重金属离子，反应完成后加入3%的活性炭吸附，吸附时间30min，过滤分离；
（5）将上述（3）和（4）步骤所得溶液按照溶质摩尔比1:1的流速进行共沉淀反应，在机械搅拌的条件控制体系温度为30℃，同时用空气泵通入一定量的空气，沉淀反应结束后，继续在上述条件下反应60min，冷却至常温过滤；
（6）将滤饼在50℃的条件下烘干，研磨至粉末状态，再将其煅烧，煅烧制度为：温度梯度为180~300℃，升温大于min，保温4h；200~600℃，升温大于min，保温大于1h，冷却后研磨待用。
（7）将上述所得氧化铁粉末在一定固液比条件下打浆，在进行沙磨，加入分散剂分散，再加入硅酸钠调节PH，在加入氯化铝，最终完成包膜反应，过滤后将滤饼干燥、气流粉碎，最终得到颜料级氧化铁红产品。对其进行分析检测，结果见下表1。
实施例2：
（1）将母液静置48h分离得到胶体沉淀物和澄清母液，再向澄清母液中加入体积比0.5%胶体沉淀物搅拌，将其在30min内加热至沸腾，维持微沸状态50min，冷却至室温，加入体积比0.1%的改性聚丙烯酰胺，常温静置48h后过滤；
（2）将上述过滤后的母液蒸发浓缩，蒸发水的质量占母液总质量的0.6，冷却到5℃条件下结晶，过滤分离出晶体；
（3）将上述所得晶体配置为25%的亚铁溶液，加入质量百分比1%的铁粉进行置换反应，反应结束后加入5%的改性活性炭吸附，吸附时间为60min，过滤分离；
（4）配置50%的碳酸钠溶液，加入质量百分比1%的硫化钠沉淀其中的重金属离子，反应完成后加入5%的活性炭吸附，吸附时间60min，过滤分离；
（5）将上述（3）和（4）步骤所得溶液按照溶质摩尔比1:1的流速进行共沉淀反应，在机械搅拌的条件控制体系温度为50℃，同时用空气泵通入一定量的空气，沉淀反应结束后，继续在上述条件下反应120min，冷却至常温过滤；
（6）将滤饼在80℃的条件下烘干，研磨至粉末状态，再将其煅烧，煅烧制度为：温度梯度为180~210℃，升温30~60min，保温4h；240~300℃，升温30~60min，保温2~4h，冷却后研磨待用。
（7）将上述所得氧化铁粉末在一定固液比条件下打浆，在进行沙磨，加入分散剂分散，再加入硅酸钠调节PH，在加入氯化铝，最终完成包膜反应，过滤后将滤饼干燥、气流粉碎，最终得到颜料级氧化铁红产品。对其进行分析检测，结果见下表1。
实施例3：
（1）将母液静置48h分离得到胶体沉淀物和澄清母液，再向澄清母液中加入体积比0.4%胶体沉淀物搅拌，将其在30min内加热至沸腾，维持微沸状态50min，冷却至室温，加入体积比1%的改性聚丙烯酰胺，常温静置48h后过滤；
（2）将上述过滤后的母液蒸发浓缩，蒸发水的质量占母液总质量的0.9，冷却到10℃条件下结晶，过滤分离出晶体；
（3）将上述所得晶体配置为22%的亚铁溶液，加入质量百分比1%的铁粉进行置换反应，反应结束后加入5%的改性活性炭吸附，吸附时间为120min，过滤分离；
（4）配置50%的碳酸钠溶液，加入质量百分比1%的硫化钠沉淀其中的重金属离子，反应完成后加入5%的活性炭吸附，吸附时间60min，过滤分离；
（5）将上述（3）和（4）步骤所得溶液按照溶质摩尔比1:1的流速进行共沉淀反应，在机械搅拌的条件控制体系温度为45℃，同时用空气泵通入一定量的空气，沉淀反应结束后，继续在上述条件下反应120min，冷却至常温过滤；
（6）将滤饼在80℃的条件下烘干，研磨至粉末状态，再将其煅烧，煅烧制度为：温度梯度为180~210℃，升温30~60min，保温4h；240~300℃，升温30~60min，保温2~4h，冷却后研磨待用。
（7）将上述所得氧化铁粉末在一定固液比条件下打浆，在进行沙磨，加入分散剂分散，再加入硅酸钠调节PH，在加入氯化铝，最终完成包膜反应，过滤后将滤饼干燥、气流粉碎，最终得到颜料级氧化铁红产品。对其进行分析检测，结果见下表1。
将实施例1、2、3的氧化铁红进行粒度分析和电镜扫描，发现其粒子形貌为球状，粒径分布集中在1～5μm，5～10μm两个区间，粒径分布良好。
将上述三个实施例所得氧化铁红进行成分分析（包膜后），其结果为：

标准GB/T 1863-2008中对于颜料级氧化铁产品的基本要求指标如下：

因此，经本发明方法制备的氧化铁红具有纯度高、粒径分布好、粒子形貌为球状、晶型转化彻底等特征。颜料性能检测表明，该铁红产品颜料性能指标与国内常用的铁皮法制备得到的铁红性能相当，完全达到GB/T 1863-2008中的红A级标准。