重金属螯合剂的合成工艺.pdf

本发明属于螯合剂技术领域，特别涉及一种重金属螯合剂的合成工艺，包括以下步骤：第一步，先用有机溶剂将有机胺稀释2～10倍；第二步，将足量的二硫化碳加入到稀释后的有机胺中，控制反应温度在30℃～50℃之间，得到中间产物；第三步，向中间产物中加入氢氧化物粉末并搅拌，然后进行固液分离，得到重金属螯合剂。相对于现有技术，本发明通过降低有机胺的浓度，可有效降低反应的激烈程度，从而可以将反应温度提高。试验表明，控制温度在30℃～50℃之间时，产品质量与原先并无差异。因此，在正常情况下，用普通的循环水就可满足正常的生产，不但省去了冷冻机组冷却等设备设施，还减少了操作人员的劳动强度，从而大大降低了成本。

权利要求书
1.  重金属螯合剂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，先用有机溶剂将有机胺稀释2～10倍；
第二步，将足量的二硫化碳加入到第一步的稀释后的有机胺中，控制反应 温度在30℃～50℃之间，得到中间产物；
第三步，向中间产物中加入氢氧化物粉末并搅拌，然后进行固液分离，得 到重金属螯合剂。

2.  根据权利要求1所述的重金属螯合剂的合成工艺，其特征在于：所述有 机溶剂为乙醇或甲醇。

3.  根据权利要求1所述的重金属螯合剂的合成工艺，其特征在于：第二步 所述的有机胺为液态二甲胺、二乙胺、乙二胺和二乙醇胺中的至少一种。

4.  根据权利要求1所述的重金属螯合剂的合成工艺，其特征在于：第三步 所述氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铁中的至少一种。

5.  根据权利要求1所述的重金属螯合剂的合成工艺，其特征在于：第二步 的温度控制是通过循环水来实现的。

说明书重金属螯合剂的合成工艺
技术领域
本发明属于螯合剂技术领域，特别涉及一种重金属螯合剂的合成工艺。
背景技术
重金属废水是指矿冶、机械制造、化工、电子和仪表等工业生产过程中排 出的含重金属的废水。重金属(如含镉、镍、汞、锌等)废水是对环境污染最 严重和对人类危害最大的工业废水之一。而且废水中的重金属一般不能分解破 坏，只能转移其存在位置和转变其物化形态。例如，经化学沉淀处理后，废水 中的重金属从溶解的离子状态转变成难溶性化合物而沉淀下来，从水中转移到 污泥中；经离子交换处理后，废水中的金属离子转移到离子交换树脂上；经再 生后又从离子交换树脂上转移到再生废液中。
其中，化学处理时经常要用到重金属螯合剂，该螯合剂与废水中的重金属 螯合时，会生成不溶于水的重金属螯合物，该螯合物在水中以悬浊液的行使存 在。因此，在实际应用过程中，一般需要采用在悬浊液中加入絮凝剂或沉降剂 的方法使螯合物沉降下来，从而达到分离重金属的目的。
目前，如何利用更有效、更经济的方法来解决重金属离子对环境的污染， 是决定重金属离子污染事业发展和壮大的关键因素之一。因此作为去除重金属 最重要的原料重金属螯合剂的价格的高低，已成为此事业发展的重要因素之一。 而降低重金属螯合剂的生产成本，基本上可以从以下两个方面入手：其一是利 用更有效更廉价的原料，取代价格较高的原料，从而降低生产成本，这方面的 研究和应用往往技术难度较大，研究周期较长，所以进展较慢。其二就是利用 现有的生产条件，通过加强管理、技术革新，改变现有的技术操作参数，降低 能量、原料的消耗，降低操作难度，减少人力资本的支出，以达到降低生产成 本的目的。
现有的生产工艺是先将纯有机胺类物质(纯度≥99％)与CS2和NaOH反应， 生成二硫代氨基甲酸钠盐类金属螯合剂。由于有机胺类物质的含量较高，与CS2反应时较为剧烈，为防止局部过热发生有机物分解等副反应，需要在较低温度 下进行反应(通常反应温度低于10℃)。因此，就需要更低温度的冷冻盐水对反 应设备进行冷却，同时需设立冷冻机、盐水配制槽、盐水贮槽等设备设施。方 能保证产品的正常生产，以年产一万吨螯合剂为例，就需要60万大卡冷冻机组 2台，盐水贮槽1台，盐水配制槽1台。60万大卡冷冻机组配电机功率为150KW， 以年生产300天计算，仅冷冻机耗电就有108万KW·h。运行成本较高。
有鉴于此，确有必要提供一种成本较低的重金属螯合剂的合成工艺。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种成本较低的重金属 螯合剂的合成工艺。
为了实现上述目的，本发明所采用如下技术方案：
重金属螯合剂的合成工艺，包括以下步骤：
第一步，先用有机溶剂将有机胺稀释2～10倍；
第二步，将足量的二硫化碳加入到第一步的稀释后的有机胺中，控制反应 温度在30℃～50℃之间，得到中间产物；
第三步，向中间产物中加入氢氧化物粉末并搅拌，然后进行固液分离，得 到重金属螯合剂。
作为本发明重金属螯合剂的合成工艺的一种改进，所述有机溶剂为乙醇或 甲醇。
作为本发明重金属螯合剂的合成工艺的一种改进，第二步所述的有机胺为 液态二甲胺、二乙胺、乙二胺和二乙醇胺中的至少一种。
作为本发明重金属螯合剂的合成工艺的一种改进，第三步所述氢氧化物为 氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铁中的至少一种。
作为本发明重金属螯合剂的合成工艺的一种改进，第二步的温度控制是通 过循环水来实现的。
相对于现有技术，本发明通过降低有机胺的浓度(即稀释)，可有效降低反 应的激烈程度，使得反应较为平稳，从而可以将反应温度提高。试验表明，控 制温度在30℃～50℃之间时，产品质量与原先并无差异。因此，在正常情况下， 用普通的循环水就可满足正常的生产，不但省去了冷冻机组冷却等设备设施， 还减少了操作人员的劳动强度，单冷冻机组的电耗每年就可节约108万KW·h， 从而大大降低了成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的 实施方式并不限于此。
实施例1
本实施例提供的重金属螯合剂的合成工艺，包括以下步骤：
第一步，先用甲醇将二乙胺稀释3倍；
第二步，将足量的二硫化碳加入到第一步的稀释后的二乙胺中，通过循环 水控制反应温度在40℃±2℃，得到中间产物；
第三步，向中间产物中加入氢氧化钠粉末并搅拌，然后进行固液分离，得 到重金属螯合剂。
实施例2
本实施例提供的重金属螯合剂的合成工艺，包括以下步骤：
第一步，先用乙醇将乙二胺稀释5倍；
第二步，将足量的二硫化碳加入到第一步的稀释后的乙二胺中，通过循环 水控制反应温度在42℃±2℃，得到中间产物；
第三步，向中间产物中加入氢氧化钠粉末并搅拌，然后进行固液分离，得 到重金属螯合剂。
实施例3
本实施例提供的重金属螯合剂的合成工艺，包括以下步骤：
第一步，先用乙醇将二乙醇胺稀释7倍；
第二步，将足量的二硫化碳加入到第一步的稀释后的二乙醇胺中，通过循 环水控制反应温度在35℃±2℃，得到中间产物；
第三步，向中间产物中加入氢氧化钾粉末并搅拌，然后进行固液分离，得 到重金属螯合剂。
实施例4
本实施例提供的重金属螯合剂的合成工艺，包括以下步骤：
第一步，先用甲醇将二甲胺稀释4倍；
第二步，将足量的二硫化碳加入到第一步的稀释后的二甲胺中，通过循环 水控制反应温度在35℃±2℃，得到中间产物；
第三步，向中间产物中加入氢氧化铁粉末并搅拌，然后进行固液分离，得 到重金属螯合剂。
实施例5
本实施例提供的重金属螯合剂的合成工艺，包括以下步骤：
第一步，先用乙醇将乙二胺稀释4倍；
第二步，将足量的二硫化碳加入到第一步的稀释后的乙二胺中，通过循环 水控制反应温度在45℃±2℃，得到中间产物；
第三步，向中间产物中加入氢氧化钠粉末并搅拌，然后进行固液分离，得 到重金属螯合剂。
实施例6
本实施例提供的重金属螯合剂的合成工艺，包括以下步骤：
第一步，先用乙醇将二乙胺稀释6倍，用乙醇将乙二胺稀释5倍；
第二步，将足量的二硫化碳加入到第一步的稀释后的二乙胺和乙二胺中， 通过循环水控制反应温度在41℃±2℃之间，得到中间产物；
第三步，向中间产物中加入氢氧化钾和氢氧化钠的混合粉末并搅拌，然后 进行固液分离，得到重金属螯合剂。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述 实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实 施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围 内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便 说明，并不对本发明构成任何限制。