一种层状增韧钨及其制备方法.pdf

本发明公开了一种层状增韧钨及其制备方法，属于结构材料领域。层状增韧钨包括相互交替层叠的钨层和增韧层，增韧层包括金属钽片。制备该层状增韧钨的方法包括：S1将钨粉在惰性气体保护下进行机械研磨；S2将钨粉末和金属钽片交替层叠获得待烧结体；S3在惰性气体保护下对待烧结体进行放电等离子烧结，烧结过程分为三个阶段：第一阶段在600℃～800℃、压力5KN～10KN条件下保温；第二阶段在1100℃～1300℃、压力12KN～20KN条件下保温；第三阶段在1600℃～1800℃、压力30KN～35KN条件下保温。本发明方法制备的层状增韧钨与纯钨相比，其韧性可提高50％。

权利要求书
1.  一种层状增韧钨，其特征在于，其包括相互交替层叠的基体层和增 韧层，所述基体层为钨层，所述增韧层包括金属钽片。

2.  如权利要求1所述的一种层状增韧钨，其特征在于，所述金属钽片 的厚度为30μm。

3.  如权利要求1所述的一种层状增韧钨，其特征在于，所述钨层的厚 度为150～250μm。

4.  一种制备权利要求1-3任一所述的层状增韧钨的方法，其特征在于， 包括如下步骤：
S1：将钨粉在惰性气体保护下进行机械研磨，然后筛分获取粒径小于 40μm的钨粉末；
S2：将金属钽片和步骤S1获得的所述钨粉末交替层叠以获得待烧结体；
S3：在惰性气体保护下对步骤S2获得所述待烧结体进行放电等离子烧 结，烧结过程分为三个阶段，并每个阶段的温度和压力均依次升高。

5.  如权利要求4所述的一种制备层状增韧钨的方法，其特征在于，步 骤S3中烧结过程的三个阶段具体为：第一阶段在600℃～800℃、压力 5KN～10KN条件下保温3min～5min；第二阶段在1100℃～1300℃、压力 12KN～20KN条件下保温10min～15min；第三阶段在1600℃～1800℃、压 力30KN～35KN条件下保温5min～10min。

6.  如权利要求4所述的一种制备层状增韧钨的方法，其特征在于，步 骤S1获取的所述钨粉末经过氨气或者氢气还原后，才进行所述步骤S2和 所述步骤S3。

7.  如权利要求4所述的一种制备层状增韧钨的方法，其特征在于，步 骤S3中放电等离子烧结的升温速度为80℃/min～120℃/min。

8.  如权利要求4所述的一种制备层状增韧钨的方法，其特征在于，步 骤S1中采用球磨方式实现所述机械研磨，先进行干磨，时间为5h～10h， 然后加入无水乙醇进行湿磨，时间为3h～6h。

9.  如权利要求4所述的一种制备层状增韧钨的方法，其特征在于，所 述球磨的球料比为8:1～15:1，球磨时球磨罐的转速为250r/min～350r/min。

说明书一种层状增韧钨及其制备方法
技术领域
本发明属于结构材料领域，具体涉及一种层状增韧钨及其制备方法， 它尤其适用于聚变堆的第一壁结构。
背景技术
在核聚变堆中面向等离子体材料(Plasma Facing Materials，简称PFMs) 是一个非常重要的材料，它关系到反应堆中等离子体的稳定性，还关系到 第一壁结构材料和元件免受等离子体轰击损伤的问题。它的主要功能包括: ①有效的防止进入等离子体的杂质；②有效的传递辐射到材料表面的热量； ③防止非正常停堆时其他部件受等离子体轰击而损坏。因此，对面向等离 子材料的总体要求是耐高温、低溅射、低氚滞留以及需要与结构材料相兼 容等。
钨与核聚变中等离子体良好的兼容性已经得到证实，同时钨本身还具 有高的高温强度、高熔点、高热导率、高自溅射阈值、不与氚发生共沉积 以及低的腐蚀率等特点，因而被认为是核聚变反应堆中最具有前途的一类 面向等离子体材料。然而现有的纯钨材料还存在以下性能缺陷，主要包括 过高的韧脆转变温度(Ductile-Brittle Transition Temperature，简称DBTT)， 其韧脆转变温度高达400℃左右；较低的再结晶温度，其再结晶温度在1200℃ 左右；以及高能辐照下陡增的自溅射率，尤其是在聚变高温等离子体辐照 作用下，钨会出现辐照脆化、表面形成纳米疏松层、氚滞留量急剧攀升等 现象。以上纯钨材料的性能缺陷严重限制了其在核聚变堆中的应用。要实 现钨在聚变工程上的应用，在整个服役温度范围内，钨都必须克服脆性并 提高韧性。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种层状增韧钨 及其制备方法，通过软硬交替的层状结构设计，目的在于改善钨的脆性， 增强其韧性；本发明还提供了该增韧钨的制备方法。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种层状增韧钨， 其特征在于，其包括相互交替层叠的基体层和增韧层，所述基体层包括钨 层；所述增韧层包括金属钽片。
进一步的，所述金属钽片的厚度为30μm。
进一步的，所述钨层的厚度为150～250μm。当钨层的厚度为150～ 250μm，且金属钽片的厚度为30μm时，层状增韧钨具有较好的综合性能。
按照本发明的另一方面，还提供了一种制备层状增韧钨的方法，其特 征在于，用于制备如上所述的包括钨层和增韧层的增韧钨材料，包括如下 步骤：
S1：将钨粉在惰性气体保护下进行机械研磨，接着筛分获取粒径小于 40μm的钨粉末；
S2：将金属钽片和步骤S1获得的所述钨粉末交替层叠以获得待烧结体；
S3：在惰性气体保护下对步骤S2获得所述待烧结体进行放电等离子烧 结，烧结过程分为三个阶段：第一阶段在600℃～800℃、压力5KN～10KN 条件下保温3min～5min；第二阶段在1100℃～1300℃、压力12KN～20KN 条件下保温10min～15min；第三阶段在1600℃～1800℃、压力30KN～35KN 条件下保温5min～10min。
进一步的，步骤S1获取的所述基体粉末经过氨气或者氢气还原后，才 进行所述步骤S2和所述步骤S3。
进一步的，步骤S3中放电等离子烧结的升温速度为80℃/min～120℃ /min。
进一步的，步骤S1中采用球磨方式实现所述机械研磨，先进行干磨， 时间为5h～10h，然后加入无水乙醇进行湿磨，时间为3h～6h。球磨的球 料比为8:1～15:1，球磨时球磨罐的转速为250r/min～350r/min。先进行干磨， 是为了细化粉末，再加入无水乙醇湿磨是为了防止已经细化的粉末发生团 聚。
本发明中，基体层也即钨层。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够 取得下列有益效果：
通过将硬相的钨层与软相的金属钽片烧结到一起，得到具有软相和硬 相交替叠加的复合材料，软相的金属钽片作为软质增韧层，受力作用时， 其可发生较大塑性变形而吸收较多能量，对裂纹扩展时的裂纹尖端具有一 定程度的钝化作用，还能使裂纹发生偏转，增长裂纹的扩展路径；同时， 当硬相的基体层发生断裂时，软相的金属钽片还可起到桥联作用，阻碍裂 纹的进一步扩展，从而达到增韧的作用；
本发明方法采用放电等离子烧结，从烧结温度上进行控制，使基体粉 末发生固相烧结，在低温阶段、中温阶段及高温阶段会分别发生金属的回 复、再结晶以及致密化，同时加上一定的压力，有助于促进烧结体的致密 化以及钨层与金属钽片的界面的牢固结合；
按照本发明方法制备的层状增韧钨，与纯钨相比，其韧性提高50％。 本发明中层状增韧钨对第一壁结构有着重要的实用意义。
附图说明
图1是本发明实施例3中层状增韧钨截面腐蚀后的金相照片；
图2是本发明实施例1中层状增韧钨弯曲断口形貌图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图 及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体 实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的 本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可 以相互组合。
实施例1
本实施例用于制备层状增韧钨，其包括相互交替层叠的钨层和增韧层， 钨层的厚度约为200μm且增韧层厚度为30μm，增韧层为30μm的金属钽 片。具体步骤如下：
S1：将钨粉在Ar气体保护下进行机械研磨，以制备基钨粉末。
球磨时先进行干磨，干磨时间8h，然后加入无水乙醇湿磨，湿磨时间 5h。球磨的球料比为10:1，球磨罐的转速为300r/min。
球磨结束后，采用400目的筛子筛分获取粒径小于40μm的基体粉末， 采用粒径较细的粉末有利于烧结质量。该钨粉末经过氨气还原后，才进行 后续的步骤S2和步骤S3。还原还可以采用氢气，还原可以抑制细小的钨粉 末被氧化，最终保证了烧结得到的钨层的性能。
S2：将步骤S1获得所述钨粉末和金属钽片交替层叠在石墨模具中获得 待烧结体，石墨模具内壁尺寸为Φ20×5mm，先铺设一层基体粉末，接着 铺设一层金属钽片，然后再铺设一层基体粉末，以此方式，反复铺设多层， 直到待烧结体厚度接近5mm左右。金属钽片经过表面处理，其表面平整且 清洁，厚度为30μm。每层钨粉末的厚度以该层粉末的重量控制，当厚度 较薄时，称取的质量稍轻。由于钨粉末烧结没有损失，或者损失极少，可 以忽略不计，因此，钨粉末烧结后获得的钨层质量等同于钨粉末的质量。
S3：在惰性气体Ar气保护下对步骤S2获得所述待烧结体进行放电等 离子烧结，烧结过程分为三个阶段：第一阶段在700℃、压力5KN条件下 保温4min；第二阶段在1200℃、压力15KN条件下保温15min；第三阶段 在1700℃、压力30KN条件下保温8min。烧结过程中升温速度为100℃/min。
成型后取出石墨模具，空冷至室温，将制备好的样品脱模即得到层状 增韧的钨。
将本实施例的层状增韧钨以及纯钨进行了弯曲测试，其弯曲位移分别 为0.078mm和0.052mm，弯曲位移可用来表征其韧性，弯曲位移越大则韧 性越好，故该层状增韧钨较纯钨的韧性提高了50％。
实施例2
本实施例用于制备层状增韧钨，其包括相互交替层叠的钨层和增韧层， 钨层的厚度为150μm且增韧层厚度为30μm。增韧层为30μm的金属钽片。 具体步骤如下：
S1：将钨粉在Ar气体保护下进行机械研磨，以制备钨粉末。
球磨时先进行干磨，干磨时间10h，然后加入无水乙醇湿磨，湿磨时间 3h。球磨的球料比为15:1，球磨罐的转速为250r/min。
球磨结束后，采用400目的筛子筛分获取粒径小于40μm的钨粉末，采 用粒径较细的粉末有利于烧结质量。该钨粉经过氢气还原后，才进行后续 的步骤S2和步骤S3。还原可以抑制细小的钨粉末被氧化，最终保证了烧结 得到的钨层的性能。
S2：与实施例1中步骤S2相同；
S3：在惰性气体Ar气保护下对步骤S2获得所述待烧结体进行放电等 离子烧结，烧结过程分为三个阶段：第一阶段在800℃、压力4KN条件下 保温3min；第二阶段在1300℃、压力12KN条件下保温10min；第三阶段 在1800℃、压力33KN条件下保温5min。烧结过程中升温速度为80℃/min。 成型后取出石墨模具，空冷至室温，将制备好的样品脱模即得到层状增韧 的钨。
实施例3
本实施例用于制备层状增韧钨，其包括相互交替层叠钨层和增韧层， 钨层的厚度为250μm且增韧层厚度为30μm。增韧层为30μm的金属钽片。 具体步骤如下：
S1：将钨粉在Ar气体保护下进行高能球磨机械研磨，以制备钨粉末。
球磨时先进行干磨，干磨时间5h，然后加入无水乙醇湿磨，湿磨时间 6h。球磨的球料比为8:1，球磨罐的转速为350r/min。
球磨结束后，采用400目的筛子筛分获取粒径小于40μm的钨粉末，采 用粒径较细的粉末有利于烧结质量。该钨粉经过氢气还原后，才进行后续 的步骤S2和步骤S3。还原可以抑制细小的钨粉末被氧化，最终保证了烧结 得到的钨层的性能。
S2：与实施例1中步骤S2相同；
S3：在惰性气体Ar气保护下对步骤S2获得所述待烧结体进行放电等 离子烧结，烧结过程分为三个阶段：第一阶段在600℃、压力10KN条件下 保温5min；第二阶段在1100℃、压力20KN条件下保温13min；第三阶段 在1600℃、压力35KN条件下保温10min。烧结过程中升温速度为120℃/min。
成型后取出石墨模具，空冷至室温，将制备好的样品脱模即得到层状 增韧的钨。
图1是本发明实施例3中层状增韧钨截面腐蚀后的金相照片，由图可 知，其包括白色的钨层和黑色的增韧层，钨层厚度大约为200μm，增韧层 的厚度大约为30μm。
图2是本发明实施例1中层状增韧钨弯曲断口形貌，其中，看似具有 规则多边形结构的为钨层，看似形状不规则的为增韧层，钽片边界与钨层 结合良好，裂纹出现在钽层回复处与中间部分。
本发明中，钨层的厚度、放电等离子烧结的烧结温度、烧结压力、烧 结过程中保温时间、升温速度、球磨过程中球料比、球磨罐的转速、球磨 时间等等不具体限定为以上实施例的数值，且不限定为以上实施例的数值 组合。事实上，放电等离子烧结过程的三个阶段：第一阶段在600℃～800℃、 压力5KN～10KN条件下保温3min～5min；第二阶段在1100℃～1300℃、 压力12KN～20KN条件下保温10min～15min；第三阶段在1600℃～1800℃、 压力30KN～35KN条件下保温5min～10min；以及球磨过程中球料比8:1～ 15:1、球磨罐的转速250r/min～350r/min、干磨时间为5h～10h，湿磨时间 为3h～6h时，再结合其他条件，均能制备出层状增韧钨，但是制备过程和 效果会存在些许不同。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等 同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。