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1、10申请公布号CN104186484A43申请公布日20141210CN104186484A21申请号201410451518722申请日20140908A01N43/653200601A01N25/34200601A01P3/00200601A01P21/00200601A01N43/12200601A01N43/2220060171申请人赵伟地址236400安徽省阜阳市临泉县交通路188号水榭花都12号楼103室72发明人赵伟张启勇74专利代理机构安徽省阜阳市科颍专利事务所34108代理人徐宝泉54发明名称增效苯醚甲环唑可分散片剂及其制备方法57摘要本发明公开了一种增效苯醚甲环唑可分散片剂。
2、及其制备方法,它是将所述重量的苯醚甲环唑原药、增效剂、崩解剂、润湿分散剂、稳定剂、载体混合,经气流粉碎机粉碎后得母粉(细度45M);将所述重量的粘结剂加入一定量的水稀释搅拌成粘结剂浆液;将所述母粉、粘结剂浆液加入捏合机中捏合后进行造粒并干燥和整粒,整粒时加入流动调节剂,将其物料送进压片机进行压片,经干燥,得本发明产品。本发明产品分散性及崩解性好,剂量准确,使用方便,农民在使用时只要数出片数,不需要称量,就能兑水稀释喷施。产品为环保型农药制剂产品,符合国家产业政策。51INTCL权利要求书1页说明书7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页10申请公布号CN10。
3、4186484ACN104186484A1/1页21一种增效苯醚甲环唑可分散片剂,其特征在于是加入了增效剂和有效成分苯醚甲环唑的可分散片剂制剂,其中增效剂苯醚甲环唑组成重量比例为110460。2根据权利要求1所述的增效苯醚甲环唑可分散片剂,其特征在于所述增效剂重量为110;所述苯醚甲环唑重量460。3根据权利要求1所述的增效苯醚甲环唑可分散片剂,其特征在于所述制剂为可分散片剂。4根据权利要求1所述的增效苯醚甲环唑可分散片剂,其特征在于所述增效剂为赤霉酸、或芸苔素内酯。5根据权利要求1所述的增效苯醚甲环唑可分散片剂,其特征在于所述有效成分为苯醚甲环唑。权利要求书CN104186484A1/7页3。
4、增效苯醚甲环唑可分散片剂及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种农药组合物制剂,具体是一种含增效剂的苯醚甲环唑可分散片剂及其制备方法。背景技术0002苯醚甲环唑是三唑类高效、低毒、内吸、广谱杀菌剂,对植物具有调节生理效能和杀菌作用。其杀菌机理为抑制细胞壁甾醇的生物合成,阻止真菌的生长,可以阻止病菌的侵染和防止病斑的扩展,具有保护和治疗作用。广泛应用于粮食、果树、蔬菜、烟草等作物,有效防治黑星病,黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病、纹枯病、叶斑病、叶枯病、颖枯病等,在粮食、蔬菜、水果等农业生产上应用较多。0003苯醚甲环唑性质熔点76,沸点220/4PA,蒸气压1。
5、20NPA(20)。溶解度(G/L,25)水15102,乙醇330,丙酮610,甲苯490,正已烷34,正辛醇95。稳定性在300以下稳定,在土壤中移动性小,缓慢降解。0004赤霉酸是一个广谱性植物生长调节剂,对人畜低毒,可促进作物生长发育,延缓叶片衰老,提高产量、改进品质;能迅速打破种子、块茎和鳞茎等器官的休眠,促进发芽;减少蕾、花、铃、果实的脱落,提高果实结果率或形成无籽果实等,在粮食、蔬菜、水果等农业生产生产上应用较多。0005赤霉酸性质晶状固体,熔点223225分解,溶解度水5G/L,溶于甲醇,乙醇,丙酮,微溶于乙醚,乙酸乙酯,不溶于氯仿。迅速溶于水钾盐为50G/L。干赤霉酸在室温下稳。
6、定,在水溶液中或醇溶液中分解,在碱液中失去活性。0006芸苔素内酯芸苔素内酯是甾体化合物中生物活性较高的一种,他们广泛存在于植物体内。植物激素,对人畜都是无害的,正常使用剂量非常安全有效。具有生根、促进生长、提苗、壮苗、保苗、黄叶病叶变绿、促进受精、保花保果、促进果实膨大早熟、减轻病害缓解药害、协调营养平衡、抗旱抗寒、降低作物体内农药残留、增强作物抗逆性等多重功能。0007芸苔素内酯性质沸点6337CAT760MMHG、闪点2023C、蒸汽压101E18MMHGAT25C、熔点254256C;溶解性易溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等。0008目前市场上应用的农药大都是乳油产品,乳油存在着对环境污染。
7、的溶剂,易产生药害和贮运不安全等缺点。随着人类环境保护意识的增强,农药乳油制剂中使用大量的有机溶剂带来的安全和环保问题逐渐为人们所认识,国家工信部工原(2009)29号公告,从2009年8月1日起停止颁发新申请的乳油产品农药生产批准证书。只有研究开发环保型的农药制剂,才与国家农药管理政策相符合,因此开发新颖的农药剂型是当务之急。0009当前,虽有部分企业将农药的活性成分配成以水为介质的悬乳剂、水乳剂等,但仍存在着水质介质制剂保质期短,运输携带不方便。使用时需称取(或量取)需要的剂量后才能兑水稀释,使用时计量不方便,且易造成使用剂量不准确而影响使用效果的缺陷。发明内容说明书CN104186484。
8、A2/7页40010本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷,为公众提供一种配方稳定,便于农民使用的高效、低毒、杀菌和调节增产的增效苯醚甲环唑可分散片剂。本发明的另一目的是提供一种制备增效苯醚甲环唑可分散片剂产品的制备方法,其制备工艺容易实现工业化。该工艺生产出的产品质量稳定、且其每片重量、崩解时间、悬浮率、湿筛试验、持久起泡性、粉末和碎片、热贮稳定性试验等性能均较好。0011农药可分散片剂为环保型剂型,且农药可分散片剂可以避免可湿性粉剂、可溶性粉剂等粉状制品在使用中粉尘飞扬,减少药剂对人体的为害等。0012可分散片剂是国外近年研究较热门的一种新型农药制剂,可分散片剂的优点为(1)产品为环保型农药。
9、制剂产品,符合国家产业政策,在使用时避免了粉尘飞扬,减少药剂对人体的为害。0013(2)剂量准确,每片农药的重量和含量是固定的。0014(3)使用方便,便于农民在农业生产上剂量和使用。农民在使用时只要数出片数,不需要称取(或量取)需要的剂量,就能兑水稀释喷施。0015(4)用过的包装容器无粉尘粘附,易于处理。0016(5)运输、携带、贮存方便。0017把苯醚甲环唑加入增效剂赤霉酸、或芸苔素内酯,加工成增效苯醚甲环唑可分散片剂农药产品,作为既有杀菌作用又有调节增产作用的产品,减少了农药的田间使用量,更有利于保护生态环境。0018本发明涉及的增效苯醚甲环唑可分散片剂及其制备方法,通过以下技术方案实。
10、现本发明组分在下述比例范围内都具有较好的效果,以重量比(G/G)计,配方组成为苯醚甲环唑460;增效剂110;崩解剂A05;崩解剂B015;润湿分散剂315;粘结剂320;流动调节剂05;稳定剂030;载体余量补至100。0019剂型为可分散片剂。0020每片重量110G。0021增效剂苯醚甲环唑组成重量比例为110460。0022所述苯醚甲环唑为苯醚甲环唑原药。0023所述增效剂为赤霉酸原药、芸苔素内酯原药中的至少一种。0024所述崩解剂A为羧甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠中的至少一种。0025所述崩解剂B为尿素、膨润土、氯化钙中的至少一种。0026所述润湿分散剂为木质素磺酸钠、十二烷基苯磺。
11、酸钙、十二烷基硫酸钠中的至少一种。0027所述粘结剂为聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。0028所述流动调节剂滑石粉。0029所述稳定剂丁二酸、己二酸、草酸中的至少一种。0030所述载体为高岭土、轻质碳酸钙、白炭黑中的至少一种。0031本发明增效苯醚甲环唑可分散片剂的制备方法步骤如下(1)将所述重量的苯醚甲环唑原药、增效剂、崩解剂A、崩解剂B、润湿分散剂、稳定剂、载体混合,经气流粉碎机粉碎后得母粉(细度45M);说明书CN104186484A3/7页5(2)将所述重量的粘结剂按重量比加水1520稀释搅拌成粘接剂浆液;(3)将所述母粉、粘结剂浆液加入捏合机中捏合后,制成可塑性的物料;进行造粒、在6。
12、070温度下负压加温将造粒后物料中的水份去掉4050后整粒。0032(4)整粒时加入流动调节剂,将其物料送进压片机进行压片,经干燥,得增效苯醚甲环唑可分散片剂产品。0033具体实施方式0034为了更好的解释本发明,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。0035下列实施例中所述有效成分、增效剂和辅料,均可从商业途径获得。下述实施例中的“”代表“质量分数”。0036实施例1、8增效苯醚甲环唑可分散片剂质量组分(1)苯醚甲环唑80(2)赤霉酸20(3)交联羧甲基纤维素钠30(4)尿素60(5)木质素磺酸钠140(6)聚乙二醇100(7)丁二酸02(。
13、8)滑石粉20(9)高岭土补足至100制备方法1、按上述各组分的重量,将高岭土、交联羧甲基纤维素钠、尿素、木质素磺酸钠、苯醚甲环唑原药、赤霉酸原药、丁二酸混合,经气流粉碎机粉碎至45M,得母粉。00372、将所述重量的聚乙二醇加入重量比为1520的水稀释搅拌成聚乙二醇的浆液。00383、将母粉与浆液加入捏合机中捏合,制成可塑性的物料;将该物料送进挤压机,进行造粒,在6070温度下负压加温将造粒后物料中的水份去掉4050后,进行整粒。00394、整粒时加入将所述重量的滑石粉,将物料送进压片机进行压片,每片重量10克,经干燥,得8增效苯醚甲环唑可分散片剂产品。0040按照可分散片剂质量控制指标进行。
14、质量检测,检验合格后进行包装。0041实施例2、25增效苯醚甲环唑可分散片剂质量组分(1)苯醚甲环唑250(2)芸苔素内酯50(3)羧甲基淀粉钠35(4)氯化钙75说明书CN104186484A4/7页6(5)十二烷基硫酸钠120(6)聚乙烯醇120(7)草酸03(8)滑石粉20(9)轻质碳酸钙补足至100制备方法1、按上述各组分的重量,将轻质碳酸钙、羧甲基淀粉钠、氯化钙、十二烷基硫酸钠、苯醚甲环唑原药、芸苔素内酯原药、草酸混合,经气流粉碎机粉碎至45M,得母粉。00422、将所述重量的聚乙烯醇加入重量比为1520的水稀释搅拌成聚乙烯醇的浆液。00433、将母粉与浆液加入捏合机中捏合,制成可塑。
15、性的物料;将该物料送进挤压机,进行造粒,在6070温度下负压加温将造粒后物料中的水份去掉4050后,进行整粒。00444、整粒时加入将所述重量的滑石粉,将其物料送进压片机进行压片,每片重量2克,经干燥,得25增效苯醚甲环唑可分散片剂产品。0045按照可分散片剂质量控制指标进行质量检测,检验合格后进行包装。0046实施例3、60增效苯醚甲环唑可分散片剂质量组分(1)苯醚甲环唑600(2)赤霉酸100(3)羧甲基淀粉钠4(4)膨润土4(5)十二烷基苯磺酸钙8(6)聚乙烯醇100(7)己二酸02(8)滑石粉20(9)白炭黑补足至100制备方法1、按上述各组分的重量,将白炭黑、羧甲基淀粉钠、膨润土、十。
16、二烷基苯磺酸钙、苯醚甲环唑原药、赤霉酸原药、己二酸混合,经气流粉碎机粉碎至45M,得母粉。00472、将所述重量的聚乙烯醇加入重量比为1520的水稀释搅拌成聚乙烯醇的浆液。00483、将母粉与浆液加入捏合机中捏合,制成可塑性的物料;将该物料送进挤压机,进行造粒,在6070温度下负压加温将造粒后物料中的水份去掉4050后,进行整粒。00494、整粒时加入将所述重量的滑石粉,将其物料送进压片机进行压片,每片重量1克,经干燥,得60增效苯醚甲环唑可分散片剂产品。0050按照可分散片剂质量控制指标进行质量检测,检验合格后进行包装。0051以下通过试验例来进一步阐述本发明的有益效果试验例1(增效苯醚甲环。
17、唑可分散片剂防治大豆锈病田间药效试验)试验时间2013年8月说明书CN104186484A5/7页7试验地点安徽临泉杨桥镇试验对象大豆锈病试验药剂8增效苯醚甲环唑可分散片剂(实施例1产品,每片10克)对照药剂25苯醚甲环唑乳油(绩溪农化生物科技有限公司市售)4赤霉酸乳油(上海帅克河南化学有限公司市售)施药次数和调查施药2次,第1次于8月8日初荚期,隔10天(8月18日)第2次施药,施药方法兑水喷雾。第2次药后10天(8月28日)调查药效,大豆收获时(9月9日)调查产量。0052表1本发明产品与对照药剂防治大豆锈病药效试验结果由表1知,本发明的8增效苯醚甲环唑可分散片剂试验剂量对大豆锈病的防治效。
18、果和产量增加,均分别显著高于对照样品25苯醚甲环唑乳油和4赤霉酸乳油试验剂量对大豆锈病的防治效果和产量增加。0053试验例2(增效苯醚甲环唑可分散片剂防治小麦叶枯病田间药效试验)试验时间2014年5月试验地点安徽临泉单桥镇试验对象小麦叶枯病试验药剂25增效苯醚甲环唑可分散片剂(实施例2产品,每片2克)对照药剂25苯醚甲环唑乳油(绩溪农化生物科技有限公司市售)4赤霉酸乳油(上海帅克河南化学有限公司市售)施药次数和调查施药2次,第1次于5月4日籽粒形成初期,隔10天(5月14日)第2次施药,施药方法兑水喷雾。第2次药后10天(5月24日)调查药效,小麦收获时(6月3日)调查产量。0054表2本发明。
19、产品与对照药剂防治小麦叶枯病药效试验结果说明书CN104186484A6/7页8由表2知,本发明的25增效苯醚甲环唑可分散片剂试验剂量对小麦叶枯病的防治效果和产量增加,均分别显著高于对照样品25苯醚甲环唑乳油和4赤霉酸乳油试验剂量对小麦叶枯病的防治效果和产量增加。0055试验例3(增效苯醚甲环唑可分散片剂防治芹菜叶枯病田间药效试验)试验时间2013年8月试验地点安徽临泉田桥乡试验对象芹菜叶枯病试验药剂60增效苯醚甲环唑可分散片剂(实施例3产品,每片1克)对照药剂25苯醚甲环唑乳油(绩溪农化生物科技有限公司市售)4赤霉酸乳油(上海帅克河南化学有限公司市售)施药次数和调查施药2次,第1次于8月7日。
20、芹菜叶枯病发生初期,隔10天(8月17日)第2次施药,施药方法兑水喷雾。第2次药后10天(8月27日)调查药效。0056表3本发明产品与对照药剂防治芹菜叶枯病药效试验结果由表3知,本发明的60增效苯醚甲环唑可分散片剂试验剂量对芹菜叶枯病的防治效果,均分别显著高于对照样品25苯醚甲环唑乳油和4赤霉酸乳油试验剂量对芹菜叶枯病的防治效果。说明书CN104186484A7/7页90057试验例4(增效苯醚甲环唑可分散片剂防治水稻纹枯病田间药效试验)试验时间2013年7月试验地点安徽临泉陶老乡试验对象水稻纹枯病试验药剂60增效苯醚甲环唑可分散片剂(实施例3产品,每片1克)对照药剂25苯醚甲环唑乳油(绩溪农化生物科技有限公司市售)4赤霉酸乳油(上海帅克河南化学有限公司市售)施药次数和调查施药2次,第1次于7月12日分蘖盛期,隔10天(7月22日)第2次施药,施药方法兑水喷雾。第2次药后10天(8月1日)调查药效。0058表4本发明产品与对照药剂防治水稻纹枯病药效试验结果由表4知,本发明的60增效苯醚甲环唑可分散片剂试验剂量对水稻纹枯病的防治效果,均分别显著高于对照样品25苯醚甲环唑乳油和4赤霉酸乳油试验剂量对水稻纹枯病的防治效果。说明书CN104186484A。