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1、10申请公布号CN104189522A43申请公布日20141210CN104189522A21申请号201410442821022申请日20140828A61K36/8988200601A61K9/20200601A61K47/40200601A61P29/00200601A61P21/0220060171申请人合肥今越制药有限公司地址231100安徽省合肥市经济技术开发区紫云路民营科技经济园D号路C座72发明人赵栋磊王晓华朱玉王超群54发明名称一种天麻片及其制备方法57摘要一种天麻片及其制备方法，涉及医药及医药生产技术领域，具体步骤如下50重量的羌活、天麻、制附子粉碎成细粉，过筛备用；50。
2、重量的羌活、独活、当归提取挥发油，所得药渣与其余五味药材，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；将稠膏与细粉混匀，干燥，整粒，再加入经环糊精包合后的挥发油，混匀，压制成片，即得。本发明的积极进步效果在于提取的挥发油，经环糊精包合后，大大增加了挥没油的稳定性，在长期留样观察过程中，经贮藏24个月后，还能明显检测到挥发油的存在。临床疗效比较稳定。51INTCL权利要求书1页说明书7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页10申请公布号CN104189522ACN104189522A1/1页21一种天麻片，其特征在于，主要由以下重。
3、量配比的药材制成其中，羌活、独活、当归提取的挥发油，经环糊精包合，然后加入到制造过程，压制成片，即得。2一种权利要求1所述天麻片的制备方法，其特征在于，具体步骤如下150重量的羌活、天麻、制附子粉碎成细粉，过筛备用；250重量的羌活、独活、当归提取挥发油，所得药渣与其余五味药材，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；3将步骤2的稠膏与步骤1的细粉，混匀，干燥，整粒，再加入经环糊精包合后的挥发油，混匀，压制成片，即得。3根据权利要求2所述天麻片的制备方法，其特征在于，步骤2中提取挥发油采用水蒸汽蒸馏法，加水量为药材重量的9倍，提取时间为6小时。4根据权利要求2。
4、所述天麻片的制备方法，其特征在于，步骤2中制备稠膏，第一次加水量为药材重量9倍，第二次加水量为药材重量的7倍。5根据权利要求2所述天麻片的制备方法，其特征在于，其挥发油的环糊精包合工艺如下1取环糊精，加水适量，加热溶解，制得环糊精水溶液，并降温至50；2挥发油用无水乙醇稀释，按挥发油无水乙醇为13的比例稀释；3稀释后的挥发油缓缓注入50的环糊精水溶液中，恒温搅拌2小时，放冷，置冰箱10以下冷藏24小时，取出，抽滤，收集滤渣，低温真空干燥，过筛，即得；其中，挥发油环糊精水的比例为1M15G80ML。权利要求书CN104189522A1/7页3一种天麻片及其制备方法技术领域0001本发明涉及医药及。
5、医药生产技术领域，尤其涉及一种天麻片及其制备方法。背景技术0002天麻片以天麻、羌活、独活、杜仲盐炒、牛膝、粉萆薢、附子制、当归、地黄、玄参、等数味中药为原料，制成的纯中药提取物制剂，经临床验证疗效确切，本品祛风除湿，舒筋通络，活血止痛，用于肢体拘挛、手足麻木，腰腿酸痛等，具有良好疗效。0003其制备工艺为50羌活、天麻、附子制粉碎成细粉，过筛备用；50羌活、独活、当归提取挥发油，药渣与其余五味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加上述药粉，混匀，干燥，整粒，喷入挥发油，混匀，压制成片，即得。0004上述制备工艺未考虑挥发油的特性，采用直接加入的方法，本。
6、品在常规贮藏过程中，造成挥发油大量损失，引起临床疗效降低。我们在产品留样观察过程中，采用下述鉴别方法，发现本品贮藏6个月，挥发油斑点明显减弱；贮藏12个月以上，基本无明显的挥发油斑点。0005取本品天麻片20片，研细，照挥发油测定法中国药典2010年版一部附录XD乙法加环己烷2ML，缓缓加热至沸，并保持微沸约2小时，放置后，取环己烷溶液作为供试品溶液。另取羌活、独活对照药材各2G，当归药材1G，分别采用上述方法，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚3060乙醚醋酸101005为展开剂，。
7、展开，取出，晾干，置紫外灯254NM下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点，再喷以8磷钼酸乙醇溶液，于105烘约10分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。发明内容0006本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，进一步提出一种天麻片及其制备方法。增加挥发油在贮藏过程中的稳定性，增加临床疗效。0007本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。0008一种天麻片，其特征在于，主要由以下重量配比的药材制成0009说明书CN104189522A2/7页40010一种天麻片的制备方法，其特征在于，具体步骤如下0011150重。
8、量的羌活、天麻、制附子粉碎成细粉，过筛备用；0012250重量的羌活、独活、当归提取挥发油，所得药渣与其余五味药材，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，00133将步骤2的稠膏与步骤1的细粉，混匀，干燥，整粒，再加入经环糊精包合后的挥发油，混匀，压制成片，即得。0014步骤2中提取挥发油采用水蒸汽蒸馏法，加水量为药材重量的9倍，提取时间为6小时。0015步骤2中制备稠膏，第一次加水量为药材重量9倍，第二次加水量为药材重量的7倍。0016其挥发油的环糊精包合工艺如下00171取环糊精，加水适量，加热溶解，制得环糊精水溶液，并降温至50；00182挥发油用无水。
9、乙醇稀释，按挥发油无水乙醇为13的比例稀释；00193稀释后的挥发油缓缓注入50的环糊精水溶液中，恒温搅拌2小时，放冷，置冰箱10以下冷藏24小时，取出，抽滤，收集滤渣，低温真空干燥，过筛，即得；其中，挥发油环糊精水的比例为1ML5G80ML。0020本发明中，在最后压制成片过程中，加适量润滑剂，润滑剂为本领域常规使用的润滑剂，为滑石粉、微粉硅胶和硬脂酸镁中的一种或多种，较佳的为硬脂酸镁。所述的润滑剂的含量为本领域常规使用，较佳的为052，所述的百分比为各成分占最后灌装前颗粒总量的质量百分比。0021本发明中，最终制成的天麻片，每粒内容物重量为025G。0022在符合本领域常识的基础上，本发明。
10、中上述的各技术特征的优选条件可以任意组合得到本发明较佳实例。0023本发明的有益效果为0024本发明的积极进步效果在于提取的挥发油，经环糊精包合后，大大增加了挥没油的稳定性，在长期留样观察过程中，经贮藏24个月后，还能明显检测到挥发油的存在。临床疗效比较稳定。具体实施方式0025为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。0026挥发油的包合工艺研究说明书CN104189522A3/7页50027本品为固体制剂，如将挥发油直接喷入颗粒中，则挥发性有效成分损失较多，故将挥发油制成环糊精包合物，使其粉末化后加入颗粒中，可降低其挥发性，增加。
11、水溶性，提高稳定性及生物利用度，同时掩盖其不良气味。采用正交试验法探讨了挥发油的环糊精包合工艺，并用GC分析对包合物质量进行了考察。00281、包合物制备方法0029采用水饱和法包合精密称取环糊精50G，置具塞三角烧瓶中，加入蒸馏水一定量，沸水浴加热使溶解，降至规定温度，于磁力加热搅拌器上恒温搅拌。精密吸取天麻片挥发油，按油与无水乙醇比例13用无水乙醇稀释，然后用注射器将挥发油稀释液缓缓注入保持一定温度的环糊精溶液中，密塞，继续恒温搅拌至规定时间，置冰箱10以下冷藏24H，抽滤，少量水洗10ML分3次，抽干，再以少量石油醚洗10ML分3次，抽干，收集滤渣，真空干燥4012H，过筛，即得白色粉末。
12、状包合物。收得率按如下公式计算。003000312、包合物中挥发油的含量测定0032将制得的包合物置烧瓶中，加蒸馏水200ML，连接挥发油提取器，加液体石蜡1ML，于接收管中，按中国药典2010年版一部附录操作，读取挥发油量，减去液体石蜡1ML，即得包合物实际含油量。0033同时进行挥发油空白回收率测定。精密量取天麻片挥发油1ML置烧瓶中，加蒸馏水200ML，同上法操作，计算空白回收率为88。再计算包合物含油率和挥发油包合率，公式如下00340035003600373、包合工艺条件的考察003831、因素水平的选择0039根据实验初步判定环糊精与油的配比、包合温度、包合时间为主要影响因素，对每。
13、个因素设计出三个水平，见表1。0040为优选出适合于工业化大生产的工艺，应制成环糊精饱和水溶液，提高环糊精浓度，减小体积，以提高包合效果，同时减少包合物损失。根据环糊精在水中的溶说明书CN104189522A4/7页6解度2018，4037，6080，80183，100256，随着温度的升高，其溶解度亦随之增大。因此，随包合温度不同，应制成不同浓度的饱和水溶液，包合温度405G环糊精水100ML；505G环糊精水80ML；605G环糊精水60ML。0041表1挥发油包合因素水平表0042004332、筛选指标0044挥发油包合率作为衡量包合效果的重要指标，包合率越高，包合效果越好，进而可作为包。
14、合工艺主要筛选指标，权重系数定为07；但包合物收得率在大生产中也很有意义，在环糊精量和挥发油投入量一定的情况下，收得率越高，包合效果越好，因此，包合物收得率可选作次要筛选指标，权重系数定为03。004533、正交试验及结果0046根据表1，选择L934正交表进行试验。把挥发油包合率Y1、包合物收得率Y2最高者均定为100，其余按公式Y117Y1，Y287Y2计算相应得分，再按公式Y07Y103Y2计算综合评分作为筛选指标。其结果见表2、表3。0047表2含油率、包合率和收得率比较表0048说明书CN104189522A5/7页70049表3挥发油环糊精包合正交试验0050说明书CN104189。
15、522A6/7页80051表4试验结果方差分析0052005334、试验结果分析及包合工艺条件的确定0054由表4试验结果方差可以看出，影响挥发油包合率及包合物收得率的因素大小顺序为BAC，即包合温度环糊精与油的配比包合时间。因素B影响显著，因素说明书CN104189522A7/7页9A、C影响不显著，即包合温度对试验指标有明显影响，而环糊精与油的配比、包合时间无影响。0055从表3数值进行直观分析，K2AK1AK3A，K2BK1BK3B，K2CK1CK3C，最佳包合工艺为A2B2C2，即环糊精与油的配比为51GML，包合温度50，包合时间2H最佳，因此，确定本品的挥发油包合工艺为A2B2C2。
16、组合，具体包合工艺如下0056取环糊精适量油与环糊精的配比为1ML5G，加水适量每5G环糊精加水80ML，加热使溶解，降至50。天麻片挥发油按13比例用无水乙醇稀释，缓缓注入50的环糊精溶液中，恒温搅拌2H，放冷，置冰箱10以下冷藏24H，取出，抽滤，收集滤渣，低温40以下真空干燥，过筛，得白色粉末状包合物，备用。005735、验证试验按上述优选出的A2B2C2包合工艺条件进行验证试验0058天麻片挥发油投入量10ML，环糊精5G，经包合得包合物548G，包合物含油量075ML，含油率1266，包合物收得率925，挥发油包合率852，与上述正交试验结果相吻合。005936、包合物质量考察用GC。
17、法对天麻片挥发油及挥发油的环糊精包合物质量进行了分析考察。美国惠普HP6890气相色谱仪，色谱柱HP1METHYLSILOXANE，032M025MM30M，气化室温度250，柱温采用程序升温法，氮气40ML/MIN，空气400ML/MIN，氢气20ML/MIN，检测室温度250，氢火焰检测器FID，分流比601，进样量1L。0060由气相色谱图可见天麻片挥发油与挥发油环糊精包合物的指纹图谱基本一致，说明天麻片挥发油经环糊精包合后其组分及含量没有明显变化，包合工艺可行。0061以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。说明书CN104189522A。