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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410716439.4(22)申请日 2014.12.02C25D 5/22(2006.01)(71)申请人南昌航空大学地址 330000 江西省南昌市丰和南大道696号(72)发明人冯长杰 王春霞 周雅 杜楠(74)专利代理机构南昌洪达专利事务所 36111代理人刘凌峰(54) 发明名称一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法(57) 摘要本发明公开了一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法，其内容是采用机械研磨电镀铜装置，电源，基材，珠子以及阳极板进行机械研磨酸性镀铜。采用机械研磨酸性镀铜装置通过改变不同直径珠子或者振动频率，使得珠子在试样表面。
2、主要以滚动方式运动从而研究机械研磨对酸性电镀铜的影响。本发明的技术效果：此方法简单且易实施，可获得晶粒细化的铜层，使铜层具有优异的耐蚀性以及结合力。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号 CN 104404586 A(43)申请公布日 2015.03.11CN 104404586 A1/1页21.一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法，采用电镀电源，基材，珠子以及阳极板进行机械研磨酸性镀铜，通过采用机械研磨电镀铜装置，使珠子在电镀的过程中主要以滚动方式在基材表面运动；其特征具体步骤如下：（1）将电镀槽底部加。
3、工出一个与试样大小一样的凹槽，试验时试样水平放置于电镀槽底部的凹槽中，然后加入珠子；（2）在阴极的正上方放一块阳极板；（3）将整个电镀槽置于机械研磨酸性镀铜装置的试样台上；（4）打开电镀电源以及HY-多功能振荡器的垂直振动功能便可进行机械研磨酸性电镀铜。2.根据权利要求1所述的一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法，其特征在于：所述珠子为玻璃珠、ZrO2、Al2O3或者SiO2耐酸性圆珠的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法，其特征在于：所述镀槽采用标定容积约为500mL的普通玻璃烧杯，试样与烧杯底部通过环氧树脂固定。4.根据权利要求1所述的一种机械滚动研磨酸性电镀铜。
4、的方法，其特征在于：所述阳极板为铜板。5.根据权利要求1所述的一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法，其特征在于：电镀槽采用酸性镀铜槽，其配方采用普通的硫酸和硫酸铜体系，为硫酸60g/L，硫酸铜200g/L，总溶液为300mL。6.根据权利要求1所述的一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法，其特征在于：所述电镀时使镀槽做与竖直方向夹角为5-10度的摇摆运动，摇摆频率为1.0-3.0Hz。7.根据权利要求书1所述的一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法，其特征在于：所述的方法通过改变不同直径的珠子以及不同振动频率，可以研究不同滚动机械能对酸性镀铜层的晶粒度、耐蚀性、以及镀层与基材结合性能的影响。权 利 要 求 书。
5、CN 104404586 A1/4页3一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法技术领域0001 本发明涉及一种采用机械研磨酸性镀铜的装置、珠子、电源、基材以及阳极板进行酸性电镀铜，采用机械研磨酸性镀铜装置使得珠子在基材的表面主要以滚动的形式运动，通过改变不同直径的珠子以及不同的振荡频率来研究不同机械能对酸性电镀铜的影响的方法，具体涉及一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法。背景技术0002 目前国内外，实现电镀镀层晶粒纳米化，已成为提高镀层力学性能和抗腐蚀性能的重要手段和研究的热点。机械研磨电镀可以显著提高镀层的致密性和机械性能。目前机械研磨电镀研究最多的是水平振动，但这种振动方式使得珠子的运动主要是以滑动。
6、为主，滑动的珠子在运动过程中摩擦力较大，铜层的美观性较差。采用机械研磨酸性镀铜装置通过改变不同直径珠子或者振动频率使得珠子主要以滚动方式运动来研究机械研磨对酸性镀铜的影响。目前，国内外还没有利用这种方法来制备酸性电镀铜的报导。发明内容0003 本发明的目的在于提供一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法，其内容是采用机械研磨电镀铜装置，电源，基材，珠子以及阳极板进行机械研磨酸性镀铜。改变不同直径珠子或者振动频率通过采用机械研磨酸性镀铜装置使得珠子主要以滚动方式运动来研究机械研磨对酸性镀铜的影响。0004 本发明是这样实现的，一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法，采用电镀电源，基材，珠子以及阳极板进行机械研。
7、磨酸性镀铜，通过采用机械研磨电镀铜装置，使珠子在电镀的过程中主要以滚动方式在基材表面运动；其特征具体步骤如下：（1）将电镀槽底部加工出一个与试样大小一样的凹槽，试验时试样水平放置于电镀槽底部的凹槽中，然后加入珠子；（2）在阴极的正上方放一块阳极板；（3）将整个电镀槽置于机械研磨酸性镀铜装置的试样台上；（4）打开电镀电源以及HY-多功能振荡器的垂直振动功能便可进行机械研磨酸性电镀铜。0005 本发明所述珠子一般为玻璃珠、ZrO2、Al2O3或者SiO2等耐酸性圆珠的一种或是几种。0006 本发明所述镀槽采用标定容积约为500mL的普通玻璃烧杯，试样与烧杯底部通过环氧树脂固定。0007 本发明所述。
8、阳极板为铜板，尺寸：40mm30mm2mm。0008 本发明所述电镀槽采用酸性镀铜槽，其配方采用普通的硫酸和硫酸铜体系，为硫酸60g/L，硫酸铜200g/L，总溶液为300mL。0009 本发明所述电镀时使镀槽做与竖直方向夹角为5-10度的摇摆运动，摇摆频率为说 明 书CN 104404586 A2/4页41.0-3.0Hz。0010 本发明所述方法可以制备晶粒细化的晶粒，耐蚀性性以及结合力提高的膜层。0011 本发明所述方法可以通过改变不同直径的珠子以及不同振动频率可以研究不同机械能对酸性镀铜的影响。0012 本发明所述方法在电镀过程中珠子在镀铜的层的表面主要是以滚动的方式运动，其摩擦力较小。
9、。0013 本发明所述的一种机械滚动研磨酸性电镀铜的装置，主要包括竖直振荡器、传动杆、传动板、轴承支撑板、摇动定位钢丝、轴承、轴承支撑杆、固定支架、试样台、固定杆和固定线；其特征在于：竖直振动器的振荡部件竖直连接传动杆的一端，在传动杆的另一端水平连接传动板的一端，传动板的另一端插入水平放置的轴承支撑板的槽中，在轴承支撑板槽口处平行于槽口两长边的方向分别固定一根摇动定位钢丝，在轴承支撑板槽口左右的两个侧面的中央位置打一个通孔，并将两个轴承固定于通孔中，将轴承支撑杆插入轴承中并与轴承内环固定紧，轴承支撑杆的两端分别固定于固定支架上，在轴承支撑板上固定设置试样台，试验台和轴承支撑板的重心位于同一条垂。
10、直水平面的直线上，在试样台上平行于轴承支撑杆上的两端分别固定设置一固定杆，并且在固定杆另一头固定一根固定线。0014 本发明的技术效果是：此方法简单且易实施，可获得晶粒细化的铜层，能够提高铜层的耐蚀性以及结合力。附图说明0015 图1为本发明的结构示意图。0016 在图1中，1、竖直振荡器，2、传动杆，3、传动板，4、轴承支撑板，5、摇动定位钢丝。6、轴承，7、轴承支撑杆，8、固定支架，9、试验台，10、固定杆，11、固定线。具体实施方式0017 如图1所示，一种机械滚动研磨酸性电镀铜的装置，主要包括竖直振荡器1、传动杆2、传动板3、轴承支撑板4、摇动定位钢丝5、轴承6、轴承支撑杆7、固定支架。
11、8、试样台9、固定杆10和固定线11；其特征在于：竖直振动器1的振荡部件竖直连接一根长为30cm直径为1.5cm传动杆2，使传动杆2在振荡器竖直振荡时也做竖直振荡，在传动杆2的另一端水平连接一块长为5cm宽为3cm高为0.2cm的传动板3的一端，将传动板3的另一端插入长为12cm宽为6cm高为4cm的水平放置的轴承支撑板4的槽中，插入深度为0.4cm左右，该槽的长为6cm宽度为2cm深为0.5cm，且该槽上下左右的边距该槽所在的轴承支撑板4的侧面的周边距离分别为1cm、1cm、3cm和3cm。在轴承支撑板4槽口处平行于槽口两长边的方向分别固定一根长为3cm摇动定位钢丝5，两根摇动定位钢丝5间距。
12、为0.2cm，其距槽口长边的距离相等。在轴承支撑板4槽口左右的两个侧面的中央位置打一个直径为3cm的通孔，并将两个外直径为3cm内直径为1.5cm高为1.5cm的轴承6固定于通孔中，两个轴承6的间距为3cm。将一根长度为20cm直径为1.5cm的轴承支撑杆7插入轴承6中并与轴承7内环固定紧，轴承支撑杆7的两端分别固定于固定支架8上。在轴承支撑板4上固定一长为15cm宽为15cm高为3cm 的试样台9，试验台9和轴承支撑板4的重心位于同一条垂直水平面的直线上。在试样台9上平行于轴承支撑杆7上的两端分别固定一高为4cm固定杆说 明 书CN 104404586 A3/4页510，并且在固定杆10另一。
13、头固定一根固定线11。0018 实施例1本发明所述一种机械滚动研磨酸性电镀铜的方法，采用电镀电源，基材，珠子以及阳极板进行机械研磨酸性镀铜，通过采用机械研磨电镀铜装置，珠子在电镀的过程中主要以滚动地方式运动。将电镀槽底部加工出一个与试样大小一样的凹槽，试验时试样置于电镀槽底部的凹槽中，然后加入珠子。在阴极的正上方48mm处放一块阳极板。将整个电镀槽置于机械研磨酸性镀铜装置的试样台上。打开电镀电源以及HY-多功能振荡器的垂直振动功能便可进行机械研磨酸性电镀铜。0019 具体实验参数和工艺如下：将尺寸为30mm30mm0.8mm的A3钢片状试样水平放置在酸性镀铜槽底部，镀槽采用标定容积约为500m。
14、L的普通玻璃烧杯，试样与烧杯底部通过环氧树脂固定，酸性镀铜的配方采用普通的硫酸和硫酸铜体系，为硫酸60g/L，硫酸铜200g/L，总溶液为300mL，在镀槽里放置150颗直径为6mm的玻璃小球，阳极为铜板，尺寸：40mm30mm2mm，电流密度为3A/ dm2，电镀时间为30min，将镀槽放在图1所示的实验台上，电镀时使镀槽做与竖直方向夹角为5-10度的摇摆运动，摇摆频率为1.0Hz。0020 通过XRD测试发现，镀铜层的晶粒尺寸为2.3微米，按照国标GB5935-1986所述的贴滤纸法，得到其孔隙率为0.5 个/cm2,按照国标GB/T10125-1997进行中性盐雾试验，其耐蚀性为36h，。
15、采用划痕法测量镀层与基材的结合性能，其发生玻璃的临界载荷为6.8N。0021 实施例2采用160颗直径为6mm的ZrO2小球，摇摆频率为1.5Hz，其他实验条件和参数同实施例1。0022 通过XRD测试发现，镀铜层的晶粒尺寸为1.9微米，按照国标GB5935-1986所述的贴滤纸法，得到其孔隙率为0.4个/cm2,按照国标GB/T10125-1997进行中性盐雾试验，其耐蚀性为38h，采用划痕法测量镀层与基材的结合性能，其发生玻璃的临界载荷为7.5 N。0023 实施例3采用100颗直径为6mm的ZrO2小球和50颗直径为6mm的玻璃小球，摇摆频率为1.5Hz，其他实验条件和参数同实施例1。0。
16、024 通过XRD测试发现，镀铜层的晶粒尺寸为2.1微米，按照国标GB5935-1986所述的贴滤纸法，得到其孔隙率为0.5个/cm2,按照国标GB/T10125-1997进行中性盐雾试验，其耐蚀性为37h，采用划痕法测量镀层与基材的结合性能，其发生玻璃的临界载荷为7.1N。0025 实施例4采用120颗直径为8mm的Al2O3小球，摇摆频率为2.0Hz，其他实验条件和参数同实施例1。0026 通过XRD测试发现，镀铜层的晶粒尺寸为1.2微米，按照国标GB5935-1986所述的贴滤纸法，得到其孔隙率为0.07个/cm2,按照国标GB/T10125-1997进行中性盐雾试验，其耐蚀性为42h，。
17、采用划痕法测量镀层与基材的结合性能，其发生玻璃的临界载荷为7.5N。0027 实施例5采用120颗直径为8mm的Al2O3小球，摇摆频率为3.0Hz，其他实验条件和参数同实施例1。说 明 书CN 104404586 A4/4页60028 通过XRD测试发现，镀铜层的晶粒尺寸为700纳米，按照国标GB5935-1986所述的贴滤纸法，得到其孔隙率为0.02个/cm2,按照国标GB/T10125-1997进行中性盐雾试验，其耐蚀性为45h，采用划痕法测量镀层与基材的结合性能，其发生玻璃的临界载荷为7.7N。0029 实施例6采用120颗直径为8mm的SiO2小球摇摆频率为3.0Hz，其他实验条件和。
18、参数同实施例1。0030 通过XRD测试发现，镀铜层的晶粒尺寸为850纳米，按照国标GB5935-1986所述的贴滤纸法，得到其孔隙率为0.04个/cm2,按照国标GB/T10125-1997进行中性盐雾试验，其耐蚀性为44h，采用划痕法测量镀层与基材的结合性能，其发生玻璃的临界载荷为7.6N。0031 实施例7采用120颗直径为8mm的玻璃小球，摇摆频率为3.0Hz，其他实验条件和参数同实施例1。0032 通过XRD测试发现，镀铜层的晶粒尺寸为400纳米，按照国标GB5935-1986所述的贴滤纸法，得到其孔隙率为0.02个/cm2,按照国标GB/T10125-1997进行中性盐雾试验，其耐。
19、蚀性为44h，采用划痕法测量镀层与基材的结合性能，其发生玻璃的临界载荷为8.5 N。0033 实施例8实施例采用40颗直径为6mm的ZrO2小球和30颗直径为6mm的玻璃小球和30颗直径为6mm的SiO2小球和30颗直径为8mm的Al2O3小球，摇摆频率为3.0Hz，其他实验条件和参数同实施例1。0034 通过XRD测试发现，镀铜层的晶粒尺寸为780纳米，按照国标GB5935-1986所述的贴滤纸法，得到其孔隙率为0.04个/cm2,按照国标GB/T10125-1997进行中性盐雾试验，其耐蚀性为40h，采用划痕法测量镀层与基材的结合性能，其发生玻璃的临界载荷为7.9N。0035 实施例9不采用机械滚动研磨电镀铜，其他实验条件和参数同实施例1。0036 通过XRD测试发现，镀铜层的晶粒尺寸为5.6微米，按照国标GB5935-1986所述的贴滤纸法，得到其孔隙率为3.4个/cm2,按照国标GB/T10125-1997进行中性盐雾试验，其耐蚀性为26h，采用划痕法测量镀层与基材的结合性能，其发生玻璃的临界载荷为4.3 N。说 明 书CN 104404586 A1/1页7图 1说 明 书 附 图CN 104404586 A。