一种无水氯化磷酸三钠的制造方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410633734.3

申请日:

2014.11.12

公开号:

CN104401958A

公开日:

2015.03.11

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C01B 25/455申请日:20141112授权公告日:20160224终止日期:20161112|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01B25/455申请日:20141112|||公开

IPC分类号:

C01B25/455

主分类号:

C01B25/455

申请人:

廖琴

发明人:

廖琴

地址:

621099四川省绵阳市涪城区顺河后街7号C栋2单元28层1号

优先权:

专利代理机构:

深圳市远航专利商标事务所(普通合伙)44276

代理人:

胡江

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内容摘要

本发明公开了一种无水氯化磷酸三钠的制造方法,包括以下步骤:将磷酸三钠、次氯酸钠和高锰酸钾按照预设的摩尔比均匀混合后得到原料混合物;将纯净水预热到60℃后加入原料混合物中制成饱和溶液,将该饱和溶液倒入混料机中;保持混料机中的温度,将饱和溶液搅拌至液中无固体后,将其送入结晶槽中;向结晶槽内加入添加剂,冷却后得到晶体;将晶体过滤、干燥后即得无水氯化磷酸三钠。本发明工艺流程短,所需设备简单,投资少,生产成本较低;所得氯化磷酸三钠产品质量好,有效氯含量可以达到4.5%;高效环保,工艺过程中不产生毒性废水和废气,无传统工艺中含氯尾气难处理的问题。

权利要求书

权利要求书
1.  一种无水氯化磷酸三钠的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、将磷酸三钠、次氯酸钠和高锰酸钾按照预设的摩尔比均匀混合后得到原料混合物;
b、将纯净水预热到60℃后加入原料混合物中制成饱和溶液,将该饱和溶液倒入混料机中;
c、保持混料机中的温度,将饱和溶液搅拌至液中无固体后,将其送入结晶槽中;
d、向结晶槽内加入添加剂,冷却后得到晶体;
e、将晶体过滤、干燥后即得无水氯化磷酸三钠。

2.  根据权利要求1所述的无水氯化磷酸三钠的制造方法,其特征在于,还包括以下步骤:
制得氯化磷酸三钠后剩余的结晶母液,将其送入化盐槽中。

3.  根据权利要求1或2所述的无水氯化磷酸三钠的制造方法,其特征在于,步骤a中,磷酸三钠、次氯酸钠的摩尔比为7:3。

4.  根据权利要求1或2所述的无水氯化磷酸三钠的制造方法,其特征在于,步骤b中,混料机为电式混料机。

5.  根据权利要求1或2所述的无水氯化磷酸三钠的制造方法,其特征在于,步骤d中,添加剂为高锰酸钾。

6.  根据权利要求1或2所述的无水氯化磷酸三钠的制造方法,其特征在于,步骤e中,晶体通过离心机过滤,并采用硫化床干燥。

说明书

说明书一种无水氯化磷酸三钠的制造方法
技术领域
本发明涉及磷酸盐制备工艺技术领域,特别是涉及一种无水氯化磷酸三钠的制造方法。 
  
背景技术
传统的磷酸盐产品,虽然有提到无水制备氯化磷酸钠的概念,但是如何将其制造出来,一直是行业内无法解决的技术问题,目前也没有本领域技术人员攻克。 
  
发明内容
基于此,针对现有问题,本发明提供了一种无水氯化磷酸三钠的制造方法,能够弥补现有技术中这一技术空白。 
本发明的技术方案是:一种无水氯化磷酸三钠的制造方法,包括以下步骤: 
a、将磷酸三钠、次氯酸钠和高锰酸钾按照预设的摩尔比均匀混合后得到原料混合物;
b、将纯净水预热到60℃后加入原料混合物中制成饱和溶液,将该饱和溶液倒入混料机中;
c、保持混料机中的温度,将饱和溶液搅拌至液中无固体后,将其送入结晶槽中;
d、向结晶槽内加入添加剂,冷却后得到晶体;
e、将晶体过滤、干燥后即得无水氯化磷酸三钠。
在优选的实施例中,还包括以下步骤:制得氯化磷酸三钠后剩余的结晶母液,将其送入化盐槽中。目的是使得剩余的结晶母液能够得到循环利用。 
在优选的实施例中,步骤a中,磷酸三钠、次氯酸钠的摩尔比为7:3。这样摩尔比得到的无水氯化磷酸三钠的质量最好。 
在优选的实施例中,步骤b中,混料机为电式混料机。目的是便于制造的方便。 
在优选的实施例中,步骤d中,添加剂为高锰酸钾。采用XX物质,可以快速冷却得到晶体。 
在优选的实施例中,步骤e中,晶体通过离心机过滤,并采用硫化床干燥。离心机主要的作用是脱水,从而节约干燥的成本;硫化床干燥也十分彻底,更加便于整个制造工艺的顺利进行。 
本发明的有益效果是: 
(1)工艺流程短,所需设备简单,投资少,生产成本较低;
(2)所得氯化磷酸三钠产品质量好,有效氯含量可以达到4.5%;
(3)高效环保,工艺过程中不产生毒性废水和废气,无传统工艺中含氯尾气难处理的问题。
  
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细说明。 
实施例: 
一种无水氯化磷酸三钠的制造方法,包括以下步骤:
步骤一,将磷酸三钠、次氯酸钠和高锰酸钾按照预设的摩尔比均匀混合后得到原料混合物;磷酸三钠、次氯酸钠的摩尔比为7:3。这样摩尔比得到的无水氯化磷酸三钠的质量最好。
步骤二,将纯净水预热到60℃后加入原料混合物中制成饱和溶液,将该饱和溶液倒入电式混料机中; 
步骤三,保持混料机中的温度,将饱和溶液搅拌至液中无固体后,将其送入结晶槽中;
步骤四,向结晶槽内加入高锰酸钾,冷却后得到晶体;
步骤五,将晶体过滤、干燥后即得无水氯化磷酸三钠。制得氯化磷酸三钠后剩余的结晶母液,可以将其送入化盐槽中,这样可使得剩余的结晶母液能够得到循环利用。晶体通过离心机过滤,并采用硫化床干燥。离心机主要的作用是脱水,从而节约干燥的成本;硫化床干燥也十分彻底,更加便于整个制造工艺的顺利进行。
本发明的工艺流程短,所需设备简单,投资少,生产成本较低;所得氯化磷酸三钠产品质量好,有效氯含量可以达到4.5%;高效环保,工艺过程中不产生毒性废水和废气,无传统工艺中含氯尾气难处理的问题。 
实验参数分析: 
1、溶液反应参数 
Na:P的实验参数:选择磷酸钠盐配料中.CNa/CP2.7:1为宜,此时配料中Na3PO3与Na2HPO的摩尔比是7:3。 

2、反应温度实验参数: 

温度高于70度以后,NaOCl含量高,Na3PO4含量也符合要求,合成温度控制在60-80。 
3、烘干时间控制 

4、原料配比及合成最佳条件再现性实验 

实验参数说明以下: 
(1)原料配比:以NaOCl过量为主; 
(2)反应合成温度以60-70为主; 
(3)干燥温度控制在30度为主; 
(4)产品质量控制主要在配料方式,温度控制、冷却方式、加料方式在温度控制下的反应。 
采用以上工艺制造出的无水氯化磷酸钠,具有如下特性: 
1、分子式为: 4(Na3PO4.11H2O). NaOCl;也可为: Cl–TSP;
2、颜色为:粉红色或白色;
3、指标为:pH 值(1% solution): 11.6-12.0;
4、B.D. (pouring) gm/cc: 0.75;
5、水份 (at 110°C): 44.0-47.5 ;
6、水不溶物: 0.05% ;
7、P2O5: 17.5 - 19.5% ;
8、燃烧值: 45.0-49.0 ;
9、铁离子: 50.0 PPM;
10、活性磷: 3.5。
产品质量稳定,氯根含量稳定,无三废。 
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。 

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410633734.3(22)申请日 2014.11.12C01B 25/455(2006.01)(71)申请人廖琴地址 621099 四川省绵阳市涪城区顺河后街7号C栋2单元28层1号(72)发明人廖琴(74)专利代理机构深圳市远航专利商标事务所(普通合伙) 44276代理人胡江(54) 发明名称一种无水氯化磷酸三钠的制造方法(57) 摘要本发明公开了一种无水氯化磷酸三钠的制造方法,包括以下步骤:将磷酸三钠、次氯酸钠和高锰酸钾按照预设的摩尔比均匀混合后得到原料混合物;将纯净水预热到60后加入原料混合物中制成饱和溶液,将该饱和溶液倒。

2、入混料机中;保持混料机中的温度,将饱和溶液搅拌至液中无固体后,将其送入结晶槽中;向结晶槽内加入添加剂,冷却后得到晶体;将晶体过滤、干燥后即得无水氯化磷酸三钠。本发明工艺流程短,所需设备简单,投资少,生产成本较低;所得氯化磷酸三钠产品质量好,有效氯含量可以达到4.5%;高效环保,工艺过程中不产生毒性废水和废气,无传统工艺中含氯尾气难处理的问题。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号 CN 104401958 A(43)申请公布日 2015.03.11CN 104401958 A1/1页21.一种无水氯化磷酸三钠的。

3、制造方法,其特征在于,包括以下步骤:a、将磷酸三钠、次氯酸钠和高锰酸钾按照预设的摩尔比均匀混合后得到原料混合物;b、将纯净水预热到60后加入原料混合物中制成饱和溶液,将该饱和溶液倒入混料机中;c、保持混料机中的温度,将饱和溶液搅拌至液中无固体后,将其送入结晶槽中;d、向结晶槽内加入添加剂,冷却后得到晶体;e、将晶体过滤、干燥后即得无水氯化磷酸三钠。2.根据权利要求1所述的无水氯化磷酸三钠的制造方法,其特征在于,还包括以下步骤:制得氯化磷酸三钠后剩余的结晶母液,将其送入化盐槽中。3.根据权利要求1或2所述的无水氯化磷酸三钠的制造方法,其特征在于,步骤a中,磷酸三钠、次氯酸钠的摩尔比为7:3。4.。

4、根据权利要求1或2所述的无水氯化磷酸三钠的制造方法,其特征在于,步骤b中,混料机为电式混料机。5.根据权利要求1或2所述的无水氯化磷酸三钠的制造方法,其特征在于,步骤d中,添加剂为高锰酸钾。6.根据权利要求1或2所述的无水氯化磷酸三钠的制造方法,其特征在于,步骤e中,晶体通过离心机过滤,并采用硫化床干燥。权 利 要 求 书CN 104401958 A1/3页3一种无水氯化磷酸三钠的制造方法技术领域0001 本发明涉及磷酸盐制备工艺技术领域,特别是涉及一种无水氯化磷酸三钠的制造方法。0002 背景技术0003 传统的磷酸盐产品,虽然有提到无水制备氯化磷酸钠的概念,但是如何将其制造出来,一直是行业。

5、内无法解决的技术问题,目前也没有本领域技术人员攻克。0004 发明内容0005 基于此,针对现有问题,本发明提供了一种无水氯化磷酸三钠的制造方法,能够弥补现有技术中这一技术空白。0006 本发明的技术方案是:一种无水氯化磷酸三钠的制造方法,包括以下步骤:a、将磷酸三钠、次氯酸钠和高锰酸钾按照预设的摩尔比均匀混合后得到原料混合物;b、将纯净水预热到60后加入原料混合物中制成饱和溶液,将该饱和溶液倒入混料机中;c、保持混料机中的温度,将饱和溶液搅拌至液中无固体后,将其送入结晶槽中;d、向结晶槽内加入添加剂,冷却后得到晶体;e、将晶体过滤、干燥后即得无水氯化磷酸三钠。0007 在优选的实施例中,还包。

6、括以下步骤:制得氯化磷酸三钠后剩余的结晶母液,将其送入化盐槽中。目的是使得剩余的结晶母液能够得到循环利用。0008 在优选的实施例中,步骤a中,磷酸三钠、次氯酸钠的摩尔比为7:3。这样摩尔比得到的无水氯化磷酸三钠的质量最好。0009 在优选的实施例中,步骤b中,混料机为电式混料机。目的是便于制造的方便。0010 在优选的实施例中,步骤d中,添加剂为高锰酸钾。采用XX物质,可以快速冷却得到晶体。0011 在优选的实施例中,步骤e中,晶体通过离心机过滤,并采用硫化床干燥。离心机主要的作用是脱水,从而节约干燥的成本;硫化床干燥也十分彻底,更加便于整个制造工艺的顺利进行。0012 本发明的有益效果是:。

7、(1)工艺流程短,所需设备简单,投资少,生产成本较低;(2)所得氯化磷酸三钠产品质量好,有效氯含量可以达到4.5%;(3)高效环保,工艺过程中不产生毒性废水和废气,无传统工艺中含氯尾气难处理的问题。0013 说 明 书CN 104401958 A2/3页4具体实施方式0014 下面对本发明的实施例进行详细说明。0015 实施例:一种无水氯化磷酸三钠的制造方法,包括以下步骤:步骤一,将磷酸三钠、次氯酸钠和高锰酸钾按照预设的摩尔比均匀混合后得到原料混合物;磷酸三钠、次氯酸钠的摩尔比为7:3。这样摩尔比得到的无水氯化磷酸三钠的质量最好。0016 步骤二,将纯净水预热到60后加入原料混合物中制成饱和溶。

8、液,将该饱和溶液倒入电式混料机中;步骤三,保持混料机中的温度,将饱和溶液搅拌至液中无固体后,将其送入结晶槽中;步骤四,向结晶槽内加入高锰酸钾,冷却后得到晶体;步骤五,将晶体过滤、干燥后即得无水氯化磷酸三钠。制得氯化磷酸三钠后剩余的结晶母液,可以将其送入化盐槽中,这样可使得剩余的结晶母液能够得到循环利用。晶体通过离心机过滤,并采用硫化床干燥。离心机主要的作用是脱水,从而节约干燥的成本;硫化床干燥也十分彻底,更加便于整个制造工艺的顺利进行。0017 本发明的工艺流程短,所需设备简单,投资少,生产成本较低;所得氯化磷酸三钠产品质量好,有效氯含量可以达到4.5%;高效环保,工艺过程中不产生毒性废水和废。

9、气,无传统工艺中含氯尾气难处理的问题。0018 实验参数分析:0019 1、溶液反应参数0020 Na:P的实验参数:选择磷酸钠盐配料中.CNa/CP2.7:1为宜,此时配料中Na3PO3与Na2HPO的摩尔比是7:3。2、反应温度实验参数:说 明 书CN 104401958 A3/3页5温度高于70度以后,NaOCl含量高,Na3PO4含量也符合要求,合成温度控制在60-80。3、烘干时间控制4、原料配比及合成最佳条件再现性实验实验参数说明以下:(1)原料配比:以NaOCl过量为主;(2)反应合成温度以60-70为主;(3)干燥温度控制在30度为主;(4)产品质量控制主要在配料方式,温度控制。

10、、冷却方式、加料方式在温度控制下的反应。0021 采用以上工艺制造出的无水氯化磷酸钠,具有如下特性:1、分子式为: 4(Na3PO4.11H2O). NaOCl;也可为: ClTSP;2、颜色为:粉红色或白色;3、指标为:pH 值(1% solution): 11.6-12.0;4、B.D. (pouring) gm/cc: 0.75;5、水份 (at 110 C): 44.0-47.5 ;6、水不溶物: 0.05% ;7、P2O5: 17.5 - 19.5% ;8、燃烧值: 45.0-49.0 ;9、铁离子: 50.0 PPM;10、活性磷: 3.5。0022 产品质量稳定,氯根含量稳定,无三废。0023 以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。说 明 书CN 104401958 A。

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