通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410565252.9(22)申请日 2014.10.22C07C 315/06(2006.01)C07C 317/48(2006.01)(71)申请人安徽扬子化工有限公司地址 247200 安徽省池州市东至县香隅化工园区(72)发明人欧阳建峰 黄朝纲 张晖 孙衍辉孙静丽(54) 发明名称通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法，通过对隔膜压滤机提前进行预热升温或降温至物料分离温度并在此分离温度下保温过滤。本发明釆取向压滤机过滤板中通入预热溶剂或采。

2、用溶剂循环加热的预热处理方式来严格控制的物料分离温度，能够实现产品的快速分离，工艺操作简单，生产过程安全可靠，较大程度减少了生产周期和劳动力需求，污染排放少，产品质量符合下游厂家较为苛刻的质量要求，适合于工业化大生产。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号 CN 104402779 A(43)申请公布日 2015.03.11CN 104402779 A1/1 页21. 通 过 改 进 隔 膜 压 滤 操 作 来 提 升 化 工 产 品 质 量 的 制 备 方 法， 其 特 征 在 于 ： 通 过 对 隔 膜压滤。

3、机提前进行预热升温或降温至物料分离温度并在此分离温度下保温过滤。2. 根据权利要求 1 所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法， 其特征在于 ： 所述化工产品指对分离温度敏感的化工产品。3. 根据权利要求 1 所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法， 其特 征 在 于 ： 所 述 化 工 产 品 指 采 用 L-（+） - 酒 石 酸 进 行 光 学 拆 分 的 DL-()- 对 甲 砜 基 苯 丝氨酸乙酯。4. 根据权利要求 3 所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法， 其特征在于 ： 采用 L-（+） - 酒石酸对 DL-()- 对甲砜基苯丝。

4、氨酸乙酯进行拆分， 反应完毕后冷 却 降 温 至 2535， 准 备 压 滤 ； 压 滤 之 前 对 隔 膜 压 滤 机 进 行 预 热 处 理， 然 后 在 2535 下保温压滤， 分离得到 DL-()- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 L-（+） - 酒石酸粗盐， 经 过后处理得到 D-(+)- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯。5. 根 据 权 利 要 求 4 所 述 的 一 种 通 过 改 进 隔 膜 压 滤 操 作 来 提 升 化 工 产 品 质 量 的 制 备 方法， 其 特 征 在 于 ： 反 应 完 毕 后 冷 却 降 温 所 述 的 温 度 为 2831， 保 温 压 滤 所 述 的 温 度 也 。

5、为2831。6. 根据权利要求 4 所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法， 其特征在于 ： 所述预热处理为向压滤机过滤板中通入预热溶剂或采用溶剂循环加热的方式。7. 根据权利要求 6 所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法， 其特征在于向压滤机过滤板中通入预热溶剂过程为 ：进 行 拆 分 之 前， 在 溶 剂 加 热 釜 中 加 入 足 量 拆 分 溶 剂， 釜 夹 套 中 通 入 蒸 汽 或 热 水 加 热， 溶剂 升 温 并 保 持 温 度 在 3035 ； 拆 分 放 料 压 滤 前， 开 启 压 滤 机 进 料 泵， 提 前 向 压 滤 机 进 料 通。

6、入预热后的拆分溶剂， 当压滤机充满热溶剂后停止进料泵， 对压滤机预热保温。8. 根据权利要求 6 所述的通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法， 其特征 在于所述溶剂循环加热为 ：进 行 拆 分 之 前， 在 溶 剂 加 热 釜 中 加 入 足 量 拆 分 溶 剂， 釜 夹 套 中 通 入 蒸 汽 或 热 水 加 热， 溶剂 升 温 并 保 持 温 度 在 3035 ； 拆 分 放 料 压 滤 前， 开 启 压 滤 机 进 料 泵， 提 前 向 压 滤 机 进 料 通入 预 热 后 的 拆 分 溶 剂， 当 压 滤 机 充 满 热 溶 剂 后， 溶 剂 返 回 至 溶 剂 加 热 釜。

7、 中 继 续 加 热， 一 直 开启 压 滤 机 进 料 泵， 使 溶 剂 在 溶 剂 加 热 釜 和 压 滤 机 中 不 断 循 环， 使 压 滤 机 整 体 预 热， 直 至 压 滤机母液出口温度和拆分分离温度一致后停止循环， 使压滤机保温在 28 31。权 利 要 求 书CN 104402779 A1/5 页3通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法技术领域0001 本 发 明 属 于 化 学 技 术 领 域， 涉 及 一 种 通 过 对 隔 膜 压 滤 机 的 改 进 操 作 来 提 升 对 分 离温 度 敏 感 的 化 工 产 品 质 量 的 制 备 方 法， 具 体 涉 及。

8、 一 种 通 过 改 进 隔 膜 压 滤 操 作 来 提 升 化 工 产品质量的制备方法。背景技术0002 D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 是 （ 简 称 D- 乙 酯 ） 是 由 DL-()- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨酸 乙 酯 经 过 L-(+)- 酒 石 酸 光 学 拆 分 而 得 到， 该 中 间 体 是 合 成 甲 砜 霉 素 及 氟 苯 尼 考 的 重 要中 间 体， 特 别 是 氟 苯 尼 考 是 优 良 的 兽 用 广 谱 抗 菌 素， 低 毒 无 残 留， 无 耐 药 性。 由 于 氟 苯 尼 考用量的快速增长带动了中间体的需求的增长。0003 大 多。

9、 数 的 化 学 反 应， 如 果 生 成 物 为 手 性 化 合 物， 一 般 会 生 成 两 种 或 以 上 的 对 映 异构 体， 但 绝 大 多 数 的 药 物 都 只 有 一 个 对 映 异 构 体 对 生 物 有 效， 另 一 对 映 异 构 体 无 效 或 有 害，甚至造成对生物体的永久性致残损伤。 因此， 要将混合对映异构体进行拆分分 离， 真正得到纯 净 的 一 种 有 效 对 映 体， 不 断 提 高 有 效 对 映 体 的 质 量 和 品 质， 这 对 我 们 人 类 来 说 手 性 化 合物的合成和分离是至关重要的待解难题。0004 DL-()- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯，。

10、 其结构式如下 ：其 是 D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 和 L-(-)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 的 混 合 消 旋 体，D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 和 L-(-)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 互 为 对 映 异 构 体， 有 效 成分 为 D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯， 必 须 对 DL-()- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 进 行 拆 分 才能分离出真正有效组分。0005 采用 L-（+） - 酒石酸等手性物质对 DL-()- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分， 有效分离为 D-(。

11、+)- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 L-（+） - 酒石酸盐和 L-(-)- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 L-（+） - 酒石酸盐。利用 2 种物质在溶剂中的溶解度不同进行分离， 其中拆分体的分离温度对最终产品的品质有至关影响。 分离温度太高， 会造成有效体在溶剂中的溶解损失，产 品 收 率 大 幅 降 低， 生 产 成 本 大 增 ； 如 果 分 离 温 度 过 低， 会 造 成 非 有 效 体 在 低 温 时 结 晶 析 出混 入 有 效 体 中， 致 使 最 终 产 品 含 有 大 量 的 非 有 效 体， 造 成 产 品 质 量 大 幅 降 低， 产 品 品 质 不 合格。0006 固 液 体 系。

12、 分 离 一 般 可 以 采 用 真 空 抽 滤、 离 心、 压 滤 等 方 式。 其 中 真 空 抽 滤、 离 心 是目前较常用的分离方式， 但存在很多弊端 ：对 于 含 有 闪 点 低、 沸 点 低 的 溶 剂 固 液 体 系， 如 果 采 用 真 空 抽 滤 的 方 式， 效 率 较 低， 抽 滤时 间 很 长， 而 且 产 品 湿 度 很 大 ； 由 于 分 离 温 度 大 约 30， 溶 剂 甲 醇 会 减 压 汽 化 造 成 大 量 的溶 剂 损 耗， 污 染 环 境， 并 且 生 产 成 本 较 高， 如 果 回 收 汽 化 的 溶 剂 势 必 要 增 加 很 多 设 备 及 投。

13、资。说 明 书CN 104402779 A2/5 页40007 对 于 含 有 闪 点 低、 沸 点 低 的 溶 剂 固 液 体 系， 如 果 采 用 离 心 的 方 式， 离 心 机 高 速 旋 转的 时 候 低 沸 点 溶 剂 非 常 容 易 雾 化， 形 成 大 量 微 小 的 液 滴， 离 心 机 周 围 这 样 的 “溶 剂 雾” 是 很危 险 的！ 在 离 心 机 上 一 般 只 要 出 事 故 都 是 大 事 故， 国 内 已 经 发 生 很 多 起 离 心 机 爆 炸 事 故 造成较大人员伤亡和财产损失的安全事故。 因此， 离心操作必须做好各项安全防护措施， 如充分 的 氮 气。

14、 置 换、 随 时 密 切 关 注 离 心 机 转 鼓 平 衡 振 动 情 况、 离 心 机 进 料 是 否 溢 出 等 等 情 况， 必须 时 刻 要 专 人 关 注 离 心 机 运 行 情 况 ； 而 且， 离 心 机 每 机 的 装 填 量 很 小， 每 批 次 离 心 机 大 约 得到产品 150kg-180kg左右， 3000L釜物料大约需要放料 4-8机 ； 整个分离操作过程大约用时3hr-6hr 甚 至 更 长 的 分 离 周 期， 或 者 需 要 更 多 数 量 的 离 心 机， 操 作 人 员 至 少 需 要 2-4 人， 因此， 离心周期长、 效率也较低下。0008 隔 膜。

15、 压 滤 机 是 滤 板 与 滤 布 之 间 加 装 了 一 层 弹 性 膜 的 压 滤 机。 使 用 过 程 中 ， 当 入 料结 束， 可 将 高 压 流 体 或 气 体 介 质 注 入 隔 膜 板 中， 这 时 整 张 隔 膜 就 会 鼓 起 压 迫 滤 饼， 进 而 实 现滤饼的进一步脱水干燥。 隔膜压滤机具有压榨压力高、 干燥效率高、 降低污染、 减少劳动力、耐 腐 蚀 性 能 好 维 修 方 便、 安 全 可 靠 等 优 点， 是 冶 金、 煤 气、 造 纸、 炼 焦、 制 药、 食 品、 酿 造、 精 细化 工 等 行 业 客 户 的 首 选。 隔 膜 压 滤 机 已 被 广 泛。

16、 应 用 于 需 要 固 液 分 离 的 各 个 领 域， 被 认 为 是普通过滤分离机的替代升级设备。 如果采用压滤的方式， 则生产效率较高， 3000L 的釜整批物料压滤时间仅仅 15-20min， 整个操作周期大约用时 2hr， 操作人员只需 1-2人 ； 因此， 本物料体系分离操作优选压滤方式， 特别是优选隔膜压滤机压滤的方式。0009 手 性 物 质 对 分 离 温 度 很 敏 感， 对 于 大 部 分 手 性 物 质 的 分 离 操 作， 拆 分 体 在 整 个 拆分分离过程中分离温度对最终产品的品质有至关影响。 这也是同一产品在低温冬季和其他季 节 相 比， 产 品 品 质 有 。

17、较 大 幅 度 波 动 的 重 要 原 因， 环 境 温 度 与 分 离 温 度 差 别 越 大， 产 品 的 品质和收率差别也就越大， 越是靠近北方， 此现象越显著。 其中较主要的原因是分离设备内的温 度 与 反 应 体 系 分 离 温 度 差 别 较 大， 造 成 非 有 效 对 应 体 在 低 温 时 结 晶 析 出 混 入 有 效 体 中，致 使 最 终 产 品 含 有 大 量 的 非 有 效 体， 造 成 产 品 质 量 大 幅 降 低， 产 品 品 质 不 合 格。 所 以， 必 须采取一定的改进措施， 以确保整个分离过程中温度平稳。发明内容0010 针 对 上 述 现 有 技 术。

18、 中 存 在 的 问 题， 本 发 明 提 供 一 种 快 速 分 离、 工 艺 操 作 简 单 的 通过改进隔膜压滤操作来提升化工产品质量的制备方法。0011 本发明釆取的技术方案是 ：一 种 通 过 改 进 隔 膜 压 滤 操 作 来 提 升 化 工 产 品 质 量 的 制 备 方 法， 通 过 对 隔 膜 压 滤 机 提 前进 行 预 热 升 温 或 降 温 至 严 格 控 制 的 物 料 分 离 温 度 及 在 此 分 离 温 度 下 保 温 过 滤， 从 而 控 制 整个分离过程温度平稳， 提升产品的品质。0012 特别地， 本发明适用于采用 L-（+） - 酒石酸 DL-()- 对。

19、甲砜基苯丝氨酸乙酯进行光学拆分时的隔膜压滤操作 ：采 用 L-（+ ） - 酒 石 酸 对 DL-()- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 进 行 拆 分， 反 应 完 毕 后 冷 却降 温 至 2535， 准 备 压 滤 ； 压 滤 之 前 对 隔 膜 压 滤 机 进 行 预 热 处 理， 然 后 在 2535 下 保 温压 滤， 分 离 得 到 DL-()- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 L-（+） - 酒 石 酸 粗 盐， 经 过 后 处 理 得 到D-(+)- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯。整个分离操作过程大约用时 2hr， 操作人员只需 12 人。0013 反 应 完 毕 后。

20、 冷 却 降 温 所 述 的 温 度 优 选 为 28-31， 保 温 压 滤 所 述 的 温 度 也 优 选 为说 明 书CN 104402779 A3/5 页528-31。0014 上 述 压 滤 之 前 对 隔 膜 压 滤 机 进 行 预 热 处 理 为 向 压 滤 机 过 滤 板 中 通 入 预 热 溶 剂 或采用溶剂循环加热的方式。0015 其中， 向压滤机过滤板中通入预热溶剂的预热处理过程如下 ：进 行 拆 分 之 前， 在 溶 剂 加 热 釜 中 加 入 足 量 拆 分 溶 剂， 釜 夹 套 中 通 入 蒸 汽 或 热 水 加 热， 溶剂 升 温 并 保 持 温 度 在 3035。

21、 ； 拆 分 放 料 压 滤 前， 开 启 压 滤 机 进 料 泵， 提 前 向 压 滤 机 进 料 通入预热后的拆分溶剂， 当压滤机充满热溶剂后停止进料泵， 对压滤机预热保温。0016 采用溶剂循环加热的预热处理过程如下 ：进 行 拆 分 之 前， 在 溶 剂 加 热 釜 中 加 入 足 量 拆 分 溶 剂， 釜 夹 套 中 通 入 蒸 汽 或 热 水 加 热， 溶剂 升 温 并 保 持 温 度 在 3035 ； 拆 分 放 料 压 滤 前， 开 启 压 滤 机 进 料 泵， 提 前 向 压 滤 机 进 料 通入 预 热 后 的 拆 分 溶 剂， 当 压 滤 机 充 满 热 溶 剂 后， 溶。

22、 剂 返 回 至 溶 剂 加 热 釜 中 继 续 加 热， 一 直 开启 压 滤 机 进 料 泵， 使 溶 剂 在 溶 剂 加 热 釜 和 压 滤 机 中 不 断 循 环， 使 压 滤 机 整 体 预 热， 直 至 压 滤机母液出口温度和拆分分离温度一致后停止循环， 使压滤机保温在 28 31。0017 本发明的有益效果如下 ：本 发 明 通 过 控 制 隔 膜 压 滤 操 作 温 度， 釆 取 向 压 滤 机 过 滤 板 中 通 入 预 热 溶 剂 或 采 用 溶 剂循 环 加 热 的 预 热 处 理 方 式 来 严 格 控 制 的 物 料 分 离 温 度， 能 够 实 现 产 品 的 快 。

23、速 分 离， 工 艺 操作 简 单， 生 产 过 程 安 全 可 靠， 较 大 程 度 减 少 了 生 产 周 期 和 劳 动 力 需 求， 污 染 排 放 少， 环 境 友好， 而 且 产 品 质 量 有 一 定 程 度 的 提 升， 完 全 符 合 下 游 厂 家 较 为 苛 刻 的 质 量 要 求， 非 常 适 合 工业化大生产。具体实施方式0018 为 了 使 本 技 术 领 域 的 人 员 更 好 地 理 解 本 发 明， 并 使 本 发 明 的 上 述 优 点 能 够 更 加 明显易懂， 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。0019 实施例 1 （ 压滤 ： 釆取溶剂循环。

24、加热的预热处理方式 ）在 5000L 拆 分 釜 中 加 入 22003000kg 无 水 甲 醇， 加 入 L-（ ） - 酒 石 酸 220Kg， 加 热 升温， 在 2535保温 30min 60min， 待 L-（+） - 酒石酸完全溶清后备用 ； 将配制好的 400Kg DL-()-对甲砜基苯丝氨酸乙酯甲醇溶液加入拆分釜中， 搅拌 40 60min后， 升温至 4566回流， 保温 30 60min ； 反应完毕后冷却降温至 28 33， 准备压滤 ；进 行 拆 分 之 前， 在 3000L 溶 剂 加 热 釜 中 加 入 足 量 拆 分 溶 剂 甲 醇， 釜 夹 套 中 通 入 蒸。

25、 汽 或热水加热， 溶剂甲醇升温并保持温度在 3035 ； 拆分放料压滤前， 开启压滤机进料泵， 提前向 压 滤 机 进 料 通 入 预 热 后 的 拆 分 溶 剂 甲 醇， 当 压 滤 机 充 满 热 溶 剂 后， 溶 剂 返 回 至 溶 剂 加 热釜 中 继 续 加 热， 一 直 开 启 压 滤 机 进 料 泵， 使 溶 剂 在 溶 剂 加 热 釜 和 压 滤 机 中 不 断 循 环， 使 压 滤机 整 体 预 热， 直 至 压 滤 机 母 液 出 口 温 度 和 拆 分 分 离 温 度 基 本 一 致 停 止 循 环， 使 压 滤 机 保 温在 28 31左右 ；拆 分 釜 降 温 至 。

26、28 33 左 右， 放 料 至 压 滤 机 压 滤， 放 料 完 毕 后 进 行 压 榨、 压 缩 氮 气 吹干、 卸 料 得 到 D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 L-（+） - 酒 石 酸 粗 盐 ； 整 个 分 离 操 作 过 程 大约用时 2hr， 操作人员只需 12 人 ；将 D-(+)- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 L-（+） - 酒石酸盐湿品送至打浆釜打浆精制， 同样方式进行压滤操作， 得到 D-(+)- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 L-（+） - 酒石酸盐精品 ；说 明 书CN 104402779 A4/5 页6然 后， 经 过 活 性 炭 脱 色、 中 和、 过 滤。

27、、 干 燥 得 到 D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 产 品 ： 白色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末， 经 非 手 性 普 通 色 谱 柱 分 析 HPLC 含 量 约 100% ； 经 手 性 色 谱 柱 分 析，D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 手 性 色 谱 HPLC 含 量 98.5%， L-(-)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙酯 1.5%， 熔点为 130 133， 旋光度 +14.515.5， 产品手性含量、 旋光度和熔点都有一定程度的提升， 完全符合下游厂家较为苛刻的上述质量要求。0020 实施例 2（ 压滤 ： 釆取向压滤机。

28、过滤板中通入预热溶剂的预热处理方式 ）在 5000L 拆 分 釜 中 加 入 22003000kg 无 水 甲 醇， 加 入 L-（ ） - 酒 石 酸 220Kg， 加 热 升温， 在 2535保温 30min 60min， 待 L-（+） - 酒石酸完全溶清后备用 ； 将配制好的 400Kg DL-()-对甲砜基苯丝氨酸乙酯甲醇溶液加入拆分釜中， 搅拌 40 60min后， 升温至 4566回流， 保温 30 60min ； 反应完毕后冷却降温至 28 33， 准备压滤 ；进 行 拆 分 之 前， 在 3000L 溶 剂 加 热 釜 中 加 入 足 量 拆 分 溶 剂， 釜 夹 套 中 通。

29、 入 蒸 汽 或 热 水加热， 溶剂甲醇升温并保持温度在 3035 ； 拆分放料压滤前， 开启压滤机进料泵， 提前向压滤 机 进 料 通 入 预 热 后 的 拆 分 溶 剂 甲 醇， 当 压 滤 机 充 满 热 溶 剂 甲 醇 后 停 止 进 料 泵， 对 压 滤 机预热保温 ； 拆分釜降温至 28 33左右， 放料至压滤机压滤， 放料完毕后进行压榨、 压缩氮气 吹 干、 卸 料 得 到 D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 L-（+） - 酒 石 酸 粗 盐 ； 整 个 分 离 操 作 过程大约用时 2hr， 操作人员只需 12 人 ；将 D-(+)- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 。

30、L-（+） - 酒石酸盐湿品送至打浆釜打浆精制， 同样方式进行压滤操作， 得到 D-(+)- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 L-（+） - 酒石酸盐精品 ；然 后， 经 过 活 性 炭 脱 色、 中 和、 过 滤、 干 燥 得 到 D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 产 品 ： 白色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末， 经 非 手 性 普 通 色 谱 柱 分 析 HPLC 含 量 约 100% ； 经 手 性 色 谱 柱 分 析，D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 手 性 色 谱 HPLC 含 量 98.5%， L-(-)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙酯 。

31、1.5%， 熔点为 130 133， 旋光度 +14.515.0， 产品手性含量、 旋光度和熔点都有一定程度的提升， 完全符合下游厂家较为苛刻的上述质量要求。0021 对比例 （ 压滤 ： 未釆取预热处理 ）在 5000L 拆 分 釜 中 加 入 22003000kg 无 水 甲 醇， 加 入 L-（+） - 酒 石 酸 220Kg， 加 热 升温， 在 2535保温 30min 60min， 待 L-（+） - 酒石酸完全溶清后备用 ； 将配制好的 400Kg DL-()-对甲砜基苯丝氨酸乙酯甲醇溶液加入拆分釜中， 搅拌 40 60min后， 升温至 4566回流， 保温 30 60min 。

32、； 反应完毕后冷却降温至 28 31， 准备压滤 ；拆分釜降温至 28 31左右， 直接放料至未预热处 理的压滤机内压滤， 放料完毕后进行压榨、 压缩氮气吹干、 卸料得到 D-(+)- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 L-（+） - 酒石酸粗盐 ； 整个分离操作过程大约用时 2hr， 操作人员只需 12 人 ；将 D-(+)- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 L-（+） - 酒石酸盐湿品送至打浆釜打浆精制， 同样方式进行压滤操作， 得到 D-(+)- 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 L-（+） - 酒石酸盐精品 ；然 后， 经 过 活 性 炭 脱 色、 中 和、 过 滤、 干 燥 得 到 D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 。

33、丝 氨 酸 乙 酯 产 品 ： 白色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末， 经 非 手 性 普 通 色 谱 柱 分 析 HPLC 含 量 约 100% ； 经 手 性 色 谱 柱 分 析，D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 手 性 色 谱 HPLC 含 量 96.0%， L-(-)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙酯含量 2%4%， 熔点为 129 132， 旋光度 ： +13.0+15.5， 产品手性含量、 旋光度和熔点很多时候都不能符合下游厂家较为苛刻的质量要求。0022 在 DL-()- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 进 行 光 学 拆 分 过 程 中 进。

34、 行 固 液 体 系 分 离 时，说 明 书CN 104402779 A5/5 页7上 述 实 施 例 1 和 实 施 例 2 釆 取 隔 膜 压 滤 方 式， 并 分 别 釆 用 溶 剂 循 环 加 热 和 向 压 滤 机 过 滤 板中 通 入 预 热 溶 剂 的 预 热 处 理 方 式， 分 离 得 到 的 D-(+)- 对 甲 砜 基 苯 丝 氨 酸 乙 酯 产 品 的 产 品手 性 含 量、 旋 光 度 和 熔 点 都 有 一 定 程 度 的 提 升， 完 全 符 合 下 游 厂 家 较 为 苛 刻 的 上 述 质 量 要求， 而且整个分离操作过程大约用时仅 2hr， 省时省力。002。

35、3 而 对 比 例 虽 然 也 釆 取 了 隔 膜 压 滤 分 离 方 式， 但 由 于 未 对 压 滤 机 进 行 预 热 处 理， 不能较好地控制的物料分离温度， 最终产品质量低于实施例 1 和 2。0024 以 上 所 述 实 施 例 仅 仅 是 本 发 明 的 优 选 实 施 方 式 进 行 描 述， 并 非 对 本 发 明 的 范 围 进行 限 定， 在 不 脱 离 本 发 明 设 计 精 神 的 前 提 下， 本 领 域 普 通 技 术 人 员 对 本 发 明 的 技 术 方 案 作出的各种变形和改进， 均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。说 明 书CN 104402779 A。