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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410584404.X(22)申请日 2014.10.27C04B 38/08(2006.01)C04B 35/10(2006.01)C04B 35/622(2006.01)(71)申请人武汉科技大学地址 430081 湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人李亚伟 梁雄 桑绍柏(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222代理人张火春(54) 发明名称一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法(57) 摘要一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法。其技术方案是:将6085wt的-Al2O3、515wt。
2、的碳源和1030wt的单质硅混合,制得混合料。将100份质量的所述混合料、0.52份质量的木质素磺酸铵和0.10.6份质量的聚羧酸盐混合,再与2030份或3040份质量的水一起搅拌,制得浆体或浆体。将聚氨酯海绵浸入到浆体中,浸渍后挤压或甩浆,干燥,得到预处理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体进行喷涂,干燥,得到泡沫陶瓷坯体。将所述泡沫陶瓷坯体置入高温炉内,于埋炭气氛下,依次以1.52.5/min、0.51/min和2.53.5/min的速率升温至13001500,保温2.53.5h,即得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。本发明制备的制品强度高、抗氧化性能好和抗热震性能优良。(51)Int.Cl.(19)中华人。
3、民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页(10)申请公布号 CN 104402517 A(43)申请公布日 2015.03.11CN 104402517 A1/1页21.一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:步骤一、将6085wt的-Al2O3、515wt的碳源和1030wt的单质硅混合,制得混合料;步骤二、先将100份质量的所述混合料、0.52份质量的木质素磺酸铵、0.10.6份质量的聚羧酸盐和2030份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体;再将100份质量的所述固体原料、0.52份质量的木质素磺酸铵、0.10.6。
4、份质量的聚羧酸盐和3040份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体;步骤三、将聚氨酯海绵浸入到浆体中,浸渍后挤压或甩浆,经90110干燥1224h,得到预处理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,喷涂流量为35L/min,喷涂时间为530min,然后在90110下干燥1224h,得到泡沫陶瓷坯体;步骤四、将所述泡沫陶瓷坯体置入高温炉内,于埋炭气氛下,以1.52.5/min的速率升温至200,再以0.51/min的速率升温至700,然后以2.53.5/min的速率升温至13001500,保温2.53.5h,再随炉冷却至室温,即得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。2.如权利。
5、要求1所述的Al2O3-SiC泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于所述-Al2O3的平均粒度45m。3.如权利要求1所述的Al2O3-SiC泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于所述碳源为沥青粉、鳞片石墨、石墨烯纳米片中的一种或两种;沥青粉和鳞片石墨的平均粒径74m。4.如权利要求1所述的Al2O3-SiC泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于所述单质硅的平均粒度45m。5.一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷,其特征在于所述Al2O3-SiC泡沫陶瓷是根据权利要求15项中任一项所述Al2O3-SiC泡沫陶瓷的制备方法所制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷。权 利 要 求 书CN 104402517 A1/6页3一种 Al2。
6、O3-SiC 泡沫陶瓷及其制备方法技术领域0001 本发明属于泡沫陶瓷技术领域。尤其涉及一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法。背景技术0002 多孔介质燃烧技术是一种能够实现低热值甚至超低热值气体稳定燃烧的一项新型的、洁净的、主动有效的技术,具有燃烧稳定、燃烧速率高、可燃极限宽和污染物(特别是NOx和CO)排放低的显著优点。泡沫陶瓷因其特殊的三维多孔网状结构而具有透气性好、比表面积大、密度小、耐高温和耐腐蚀等优点,而被广泛用于多孔介质燃烧器。目前泡沫陶瓷的制备方法主要有有机泡沫浸渍法、添加造孔剂法、直接发泡和溶胶-凝胶法。其中,有机泡沫浸渍法以聚氨酯泡沫作为模板,通过挂浆制得泡沫陶瓷,虽。
7、工艺简便和适用于工业化生产,但在高温下骨架内部因聚氨酯的挥发而形成中空骨架,大大降低泡沫陶瓷的强度及抗热震性能。0003 为解决泡沫陶瓷的常温强度以及热震稳定性能差等问题,技术人员进行了深入的研究和技术开发:0004 如“氧化锆质泡沫陶瓷过滤器”(ZL200710139288)的专利技术,公开了一种以氧化锆、氧化铝、氧化钙和氧化钇组成陶瓷粉末,再加入甲基纤维素、聚乙烯醇和水制备浆体,以软质聚氨脂泡沫塑料为载体,制备出氧化锆质泡沫陶瓷过滤器。氧化锆质泡沫陶瓷虽具有良好的高温稳定性和耐热冲击性,但其原材料成本高,且氧化锆在高温烧结过程中的晶型转变引起体积变化而导致废品率偏高。0005 又如“一种制。
8、备SiC泡沫陶瓷过滤器的方法”(CN102503520B)的专利技术,公开了一种以聚乙烯亚胺溶液进行表面活化处理的网状聚氨酯泡沫塑料为载体,以糊精或糊精和硅溶胶组成的混合物为粘结剂,在以SiC为主要成分的浆体中,经浸渍、甩浆制得坯体,并经干燥及14001500高温烧制成SiC泡沫陶瓷。所制备的SiC泡沫陶瓷具有力学性能好、耐热冲击性优良等特点,但是其抗氧化能力低,耐高温性能差,限制其在泡沫陶瓷燃烧器的在高温区的应用。发明内容0006 本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种强度高、抗氧化性能好和抗热震性能优良的Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法。0007 为实现上述目的,本发明采用的技术。
9、方案的步骤是:0008 步骤一、将6085wt的-Al2O3、515wt的碳源和1030wt的单质硅混合,制得混合料。0009 步骤二、先将100份质量的所述混合料、0.52份质量的木质素磺酸铵、0.10.6份质量的聚羧酸盐和2030份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0010 再将100份质量的所述固体原料、0.52份质量的木质素磺酸铵、0.10.6份质量的聚羧酸盐和3040份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。说 明 书CN 104402517 A2/6页40011 步骤三、将聚氨酯海绵浸入到浆体中,浸渍后挤压或甩浆,经90110干燥1224h,得到预处理。
10、的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,喷涂流量为35L/min,喷涂时间为530min,然后在90110下干燥1224h,得到泡沫陶瓷坯体。0012 步骤四、将所述泡沫陶瓷坯体置入高温炉内,于埋炭气氛下,以1.52.5/min的速率升温至200,再以0.51/min的速率升温至700,然后以2.53.5/min的速率升温至13001500,保温2.53.5h,再随炉冷却至室温,即得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。0013 所述-Al2O3的平均粒度45m。0014 所述碳源为沥青粉、鳞片石墨、石墨烯纳米片中的一种或两种;沥青粉和鳞片石墨的平均粒径74m。0015 所述单质硅的平均。
11、粒度45m。0016 由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比,具有如下积极效果:0017 本发明将-Al2O3、碳源、单质硅、木质素磺酸铵、聚羧酸盐和水混合制备成浆体和浆体。将聚氨酯海绵浸渍于浆体中,浸渍后挤压或甩浆,干燥,得到预处理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,干燥,得到泡沫陶瓷坯体。最后于埋炭气氛下、先后以三种速率升温至13001500,保温,制得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。本发明是在高温还原气氛下,使泡沫陶瓷基体内部的单质硅、SiO(g)与碳源的活性点以及聚氨酯泡沫分解的碳化物气体通过固-气、气-气反应原位生成SiC晶须。SiC晶须的原位生成一方面在基体中起。
12、到增强、增韧的作用,另一方面能填充基体孔洞。由于SiC晶须原位生长在基体内部,且SiC晶须的生成对气孔有堵塞作用,能有效避免SiC晶须与氧气接触,阻碍Al2O3-SiC泡沫陶瓷燃烧器在使用过程中被氧化。0018 本发明制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷,经检测:常温耐压强度为1.902.25MPa;1100水冷循环次数为1015次;抗氧化性能优良。0019 因此,本发明制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷的强度高、抗氧化性能好和高抗热震性能优良。具体实施方式0020 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。0021 为避免重复,现将本具体实施方式所涉及原料的技术参数统一描。
13、述如下:0022 -Al2O3的平均粒度45m;0023 沥青粉和鳞片石墨的平均粒径74m;0024 单质硅的平均粒度45m。0025 实施例10026 一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是:0027 步骤一、将7075wt的-Al2O3、7.510wt的沥青粉和17.520wt的单质硅混合,制得混合料。0028 步骤二、先将100份质量的所述混合料、11.5份质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧酸盐和2327份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。说 明 书CN 104402517 A3/6页50029 再将100份质量的所述固体原料、11.。
14、5份质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧酸盐和3438份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0030 步骤三、将聚氨酯海绵浸入到浆体中,浸渍后挤压或甩浆,经90110干燥1224h,得到预处理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,喷涂流量为35L/min,喷涂时间为1522min,然后在90110下干燥1224h,得到泡沫陶瓷坯体。0031 步骤四、将所述泡沫陶瓷坯体置入高温炉内,于埋炭气氛下,以1.52/min的速率升温至200,再以0.51/min的速率升温至700,然后以2.53/min的速率升温至13001400,保温2.53.5h,再随炉冷却。
15、至室温,即得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。0032 本实施例制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷,经检测:常温耐压强度为2.02.2MPa;1100水冷循环次数为1013次;抗氧化性能优良。0033 实施例20034 一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是:0035 步骤一、将7075wt的-Al2O3、7.510wt的鳞片石墨和17.520wt的单质硅混合,制得混合料。0036 步骤二、先将100份质量的所述混合料、11.5份质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧酸盐和2327份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0037 再将100份质量的所述固体。
16、原料、11.5份质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧酸盐和3438份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0038 步骤三、将聚氨酯海绵浸入到浆体中,浸渍后挤压或甩浆,经90110干燥1224h,得到预处理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,喷涂流量为35L/min,喷涂时间为1522min,然后在90110下干燥1224h,得到泡沫陶瓷坯体。0039 步骤四、将所述泡沫陶瓷坯体置入高温炉内,于埋炭气氛下,以1.52/min的速率升温至200,再以0.51/min的速率升温至700,然后以2.53/min的速率升温至13001400,保温2.53.5h。
17、,再随炉冷却至室温,即得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。0040 本实施例制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷,经检测:常温耐压强度为1.92.18MPa;1100水冷循环次数为1114次;抗氧化性能优良。0041 实施例30042 一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是:0043 步骤一、将7075wt的-Al2O3、7.510wt的石墨烯纳米片和17.520wt的单质硅混合,制得混合料。0044 步骤二、先将100份质量的所述混合料、11.5份质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧酸盐和2327份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0045 再将10。
18、0份质量的所述固体原料、11.5份质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧酸盐和3438份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0046 步骤三、将聚氨酯海绵浸入到浆体中,浸渍后挤压或甩浆,经90110干燥1224h,得到预处理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,喷涂流量为35L/min,喷涂时间为1522min,然后在90110下干燥1224h,得到说 明 书CN 104402517 A4/6页6泡沫陶瓷坯体。0047 步骤四、将所述泡沫陶瓷坯体置入高温炉内,于埋炭气氛下,以1.52/min的速率升温至200,再以0.51/min的速率升温至700,然后。
19、以2.53/min的速率升温至13001400,保温2.53.5h,再随炉冷却至室温,即得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。0048 本实施例制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷,经检测:常温耐压强度为2.12.25MPa;1100水冷循环次数为1114次;抗氧化性能优良。0049 实施例40050 一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是:0051 步骤一、将7075wt的-Al2O3、3.755wt的沥青粉、3.755wt的鳞片石墨和17.520wt的单质硅混合,制得混合料。0052 步骤二、先将100份质量的所述混合料、11.5份质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧。
20、酸盐和2327份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0053 再将100份质量的所述固体原料、11.5份质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧酸盐和3438份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0054 步骤三、将聚氨酯海绵浸入到浆体中,浸渍后挤压或甩浆,经90110干燥1224h,得到预处理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,喷涂流量为35L/min,喷涂时间为1522min,然后在90110下干燥1224h,得到泡沫陶瓷坯体。0055 步骤四、将所述泡沫陶瓷坯体置入高温炉内,于埋炭气氛下,以1.52/min的速率升温至200,再以0。
21、.51/min的速率升温至700,然后以2.53/min的速率升温至13001400,保温2.53.5h,再随炉冷却至室温,即得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。0056 本实施例制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷,经检测:常温耐压强度为1.952.18MPa;1100水冷循环次数为1014次;抗氧化性能优良。0057 实施例50058 一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是:0059 步骤一、将7075wt的-Al2O3、3.755wt的沥青粉、3.755wt的石墨烯纳米片和17.520wt的单质硅混合,制得混合料。0060 步骤二、先将100份质量的所述混合料、11.5份。
22、质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧酸盐和2327份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0061 再将100份质量的所述固体原料、11.5份质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧酸盐和3438份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0062 步骤三、将聚氨酯海绵浸入到浆体中,浸渍后挤压或甩浆,经90110干燥1224h,得到预处理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,喷涂流量为35L/min,喷涂时间为1522min,然后在90110下干燥1224h,得到泡沫陶瓷坯体。0063 步骤四、将所述泡沫陶瓷坯体置入高温炉内,于埋炭气氛下,。
23、以1.52/min的速率升温至200,再以0.51/min的速率升温至700,然后以2.53/min的速率升温至13001400,保温2.53.5h,再随炉冷却至室温,即得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。0064 本实施例制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷,经检测:常温耐压强度为2.122.20MPa;说 明 书CN 104402517 A5/6页71100水冷循环次数为1014次;抗氧化性能优良。0065 实施例60066 一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是:0067 步骤一、将7075wt的-Al2O3、3.755wt的鳞片石墨、3.755wt的石墨烯纳米片和17.。
24、520wt的单质硅混合,制得混合料。0068 步骤二、先将100份质量的所述混合料、11.5份质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧酸盐和2327份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0069 再将100份质量的所述固体原料、11.5份质量的木质素磺酸铵、0.20.4份质量的聚羧酸盐和3438份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0070 步骤三、将聚氨酯海绵浸入到浆体中,浸渍后挤压或甩浆,经90110干燥1224h,得到预处理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,喷涂流量为35L/min,喷涂时间为1522min,然后在90110下干燥。
25、1224h,得到泡沫陶瓷坯体。0071 步骤四、将所述泡沫陶瓷坯体置入高温炉内,于埋炭气氛下,以1.52/min的速率升温至200,再以0.51/min的速率升温至700,然后以2.53/min的速率升温至13001400,保温2.53.5h,再随炉冷却至室温,即得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。0072 本实施例制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷,经检测:常温耐压强度为2.02.17MPa;1100水冷循环次数为1114次;抗氧化性能优良。0073 实施例70074 一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是:0075 步骤一、将6070wt的-Al2O3、57.5wt的沥青。
26、粉、57.5wt的石墨烯纳米片和2030wt的单质硅混合,制得混合料。0076 步骤二、先将100份质量的所述混合料、1.52份质量的木质素磺酸铵、0.40.6份质量的聚羧酸盐和2730份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0077 再将100份质量的所述固体原料、1.52份质量的木质素磺酸铵、0.40.6份质量的聚羧酸盐和3840份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0078 步骤三、将聚氨酯海绵浸入到浆体中,浸渍后挤压或甩浆,经90110干燥1224h,得到预处理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,喷涂流量为35L/min,喷涂时间为51。
27、5min,然后在90110下干燥1224h,得到泡沫陶瓷坯体。0079 步骤四、将所述泡沫陶瓷坯体置入高温炉内,于埋炭气氛下,以22.5/min的速率升温至200,再以0.51/min的速率升温至700,然后以33.5/min的速率升温至14001450,保温2.53.5h,再随炉冷却至室温,即得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。0080 本实施例制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷,经检测:常温耐压强度为2.032.20MPa;1100水冷循环次数为1215次;抗氧化性能优良。0081 实施例80082 一种Al2O3-SiC泡沫陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是:0083 步骤一、将7585wt。
28、的-Al2O3、2.53.75wt的沥青粉、2.53.75wt的石墨烯纳米片和1017.5wt的单质硅混合,制得混合料。说 明 书CN 104402517 A6/6页80084 步骤二、先将100份质量的所述混合料、0.51份质量的木质素磺酸铵、0.10.2份质量的聚羧酸盐和2023份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0085 再将100份质量的所述固体原料、1.52份质量的木质素磺酸铵、0.40.6份质量的聚羧酸盐和3034份质量的水放入搅拌器中,搅拌2030min,制得浆体。0086 步骤三、将聚氨酯海绵浸入到浆体中,浸渍后挤压或甩浆,经90110干燥1224h,得到预处。
29、理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,喷涂流量为35L/min,喷涂时间为2230min,然后在90110下干燥1224h,得到泡沫陶瓷坯体。0087 步骤四、将所述泡沫陶瓷坯体置入高温炉内,于埋炭气氛下,以22.5/min的速率升温至200,再以0.51/min的速率升温至700,然后以33.5/min的速率升温至14501500,保温2.53.5h,再随炉冷却至室温,即得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。0088 本实施例制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷,经检测:常温耐压强度为2.002.16MPa;1100水冷循环次数为1014次;抗氧化性能优良。0089 本具体实施方式与。
30、现有技术相比,具有如下积极效果:0090 本具体实施方式将-Al2O3、碳源、单质硅、木质素磺酸铵、聚羧酸盐和水混合制备成浆体和浆体。将聚氨酯海绵浸渍于浆体中,浸渍后挤压或甩浆,干燥,得到预处理的泡沫陶瓷坯体;再用浆体对预处理的泡沫陶瓷坯体进行喷涂,干燥,得到泡沫陶瓷坯体。最后于埋炭气氛下、先后以三种速率升温至13001500,保温,制得Al2O3-SiC泡沫陶瓷。本具体实施方式是在高温还原气氛下,使泡沫陶瓷基体内部的单质硅、SiO(g)与碳源的活性点以及聚氨酯泡沫分解的碳化物气体通过固-气、气-气反应原位生成SiC晶须。SiC晶须的原位生成一方面在基体中起到增强、增韧的作用,另一方面能填充基体孔洞。由于SiC晶须原位生长在基体内部,且SiC晶须的生成对气孔有堵塞作用,能有效避免SiC晶须与氧气接触,阻碍Al2O3-SiC泡沫陶瓷燃烧器在使用过程中被氧化。0091 本具体实施方式制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷,经检测:常温耐压强度为1.902.25MPa;1100水冷循环次数为1015次;抗氧化性能优良。0092 因此,本具体实施方式制备的Al2O3-SiC泡沫陶瓷的强度高、抗氧化性能好和高抗热震性能优良。说 明 书CN 104402517 A。