一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410799824.X	申请日：	2014.12.22
公开号：	CN104403366A	公开日：	2015.03.11
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C09C 1/00变更事项:专利权人变更前:无锡创达电子有限公司变更后:无锡创达新材料股份有限公司变更事项:地址变更前:214028 江苏省无锡市新区城南路201-1号变更后:214028 江苏省无锡市新区城南路201-1号\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C09C1/00申请日:20141222\|\|\|公开
IPC分类号：	C09C1/00; C09C3/12; C09C3/10; C08L63/00; C08K9/08; C08K9/06; C08K3/36	主分类号：	C09C1/00
申请人：	无锡创达电子有限公司
发明人：	刘娜
地址：	214028江苏省无锡市新区城南路201-1号
优先权：
专利代理机构：	江苏英特东华律师事务所32229	代理人：	周晓东
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内容摘要

本发明公开了一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，包括如下步骤：选取D50＝1-70μm的硅微粉为原料；制备大分子Pickering乳化剂；配制表面改性混合液；将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占硅微粉原料重量3.0-5.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干1-2小时后出料冷却。其有益效果为：通过本发明方法所得的硅微粉应用到环氧塑封料中，将能有效地改良和提高环氧塑封料各项性能，提高硅微粉在环氧塑封料中的比例，以进一步降低产品的热膨胀系数和降低生产成本；提高环氧塑封料固化物的机械和电气强度，提高塑封产品耐湿性进而大大提高其可靠性。

权利要求书

权利要求书
1.  一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其特征在于包括如下步骤：
    (1)选取硅微粉原料：选取D50＝1-70μm 的硅微粉为原料；
    (2)制备大分子Pickering乳化剂：所述的大分子Pickering乳化剂由以下方法制备:以含有亲水基团的亲水单体与疏水单体共聚制备双亲共聚物，将所得到的双亲性共聚物利用经典自组装方法得到共聚物胶束水溶液，此胶束水溶液即为大分子Pickering乳化剂；
    (3)配制表面改性混合液：所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂95-98％；大分子Pickering乳化剂2-5％；
    (4)混合搅拌：将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占硅微粉原料重量3.0-5.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干1-2小时后出料冷却，即得。

说明书

说明书一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法
技术领域
本发明涉及集成电路封装材料制备领域，特别是涉及一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法。
技术背景
目前95％以上的电子元件及集成电路的封装是采用环氧树脂复合材料，其中所使用的基体树脂主要是邻甲酚醛环氧树脂，所使用的填料主要是硅微粉。随着集成电路向超大规模、高密度、大功率、高精度、多功能方向的发展及电子封装技术的快速发展，环氧模塑料(EMC) 的发展方向正在朝着高纯度、高可靠性、高导热、耐高温焊、高耐湿性、高粘接强度及低应力、低膨胀、低吸水、低粘度、低环境污染、易加工等方向发展。要制备这样一种高性能的EMC，关键技术是提高硅微粉填充量。加大硅微粉的填充量后带来的主要缺点是EMC 的流动性大大下降，不利于封装成型工艺。
传统的方法是采用硅烷偶联剂对硅微粉进行处理，但这一方法对EMC 的流动性改善并不显著，特别是在硅微粉含量高于80％时EMC 的流动性更差，同时EMC 的综合性能较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，以克服上述背景技术中提到的不足。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，包括如下步骤：
    (1)选取硅微粉原料：选取D50＝1-70μm 的硅微粉为原料；
    (2)制备大分子Pickering乳化剂：所述的大分子Pickering乳化剂由以下方法制备:以含有亲水基团的亲水单体与疏水单体共聚制备双亲共聚物，将所得到的双亲性共聚物利用经典自组装方法得到共聚物胶束水溶液，此胶束水溶液即为大分子Pickering乳化剂；
    (3)配制表面改性混合液：所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂95-98％；大分子Pickering乳化剂2-5％；
    (4)混合搅拌：将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占硅微粉原料重量3.0-5.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干1-2小时后出料冷却，即得。
本发明中所述的硅烷偶联剂可以为现有技术中公开的任何一种可适用于本领域的硅烷偶联剂；本发明中所述的大分子Pickering乳化剂可以为现有技术中公开的任何一种可适用于本领域的双亲性聚合物制备的大分子Pickering乳化剂。
本发明所述的应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法的有益效果为：通过本发明方法进行表面改性所得的硅微粉，使用到高档的环氧塑封料中，将能有效地改良和提高环氧塑封料各项性能，提高硅微粉在环氧塑封料中的比例，以进一步降低产品的热膨胀系数和降低生产成本；提高环氧塑封料固化物的机械和电气强度，提高塑封产品耐湿性进而大大提高其可靠性。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1
一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其步骤如下：
(1) 选取D50＝1-70μm 的硅微粉为原料；
(2) 制备大分子Pickering乳化剂；
(3) 配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂95％；大分子Pickering乳化剂5％；
(4) 将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占原料重量3.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干2小时后出料冷却，即得。
实施例2
一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其步骤如下：
(1)选取D50＝1-70μm 的硅微粉为原料；
    (2)制备大分子Pickering乳化剂；
    (3)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂97％；大分子Pickering乳化剂3％；
(4)将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占原料重量3.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干1.5小时后出料冷却，即得。
实施例3
一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其步骤如下：
(1)选取D50＝1-70μm 的硅微粉为原料；
    (2)制备大分子Pickering乳化剂；
    (3)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂98％；大分子Pickering乳化剂2％；
(4)将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占原料重量3.0％的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80℃下烘干1小时后出料冷却，即得。
本发明对硅微粉表面改性，能有效地解决硅微粉的分散性问题，经适当表面处理的硅微粉，其分散性会大大提高，进而其填充量会大大提高；另外，经表面改性后的硅微粉，可极大提高硅微粉填料与环氧树脂的相容性，并可大大提高无机粉体与有机材料的结合力。用本发明方法改性的硅微粉，其与环氧树脂的相容性和结合力优良。具体的主要技术指标见下表：
项目指标外观白色粉末，无杂色颗粒；无颗粒结团与粘连D501-70μm水分≤0.5％SiO2≥99.5％Fe2O3≤200ppmPH5.5-7.5

资源描述

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410799824.X(22)申请日 2014.12.22C09C 1/00(2006.01)C09C 3/12(2006.01)C09C 3/10(2006.01)C08L 63/00(2006.01)C08K 9/08(2006.01)C08K 9/06(2006.01)C08K 3/36(2006.01)(71)申请人无锡创达电子有限公司地址 214028 江苏省无锡市新区城南路201-1号(72)发明人刘娜(74)专利代理机构江苏英特东华律师事务所 32229代理人周晓东(54) 发明名称一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面。

2、改性方法(57) 摘要本发明公开了一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，包括如下步骤：选取D501-70m的硅微粉为原料；制备大分子Pickering乳化剂；配制表面改性混合液；将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占硅微粉原料重量3.0-5.0的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80下烘干1-2小时后出料冷却。其有益效果为：通过本发明方法所得的硅微粉应用到环氧塑封料中，将能有效地改良和提高环氧塑封料各项性能，提高硅微粉在环氧塑封料中的比例，以进一步降低产品的热膨胀系数和降低生产成本；提高环氧塑封料固化物的机械和电气强度，提高塑封产品耐湿性进而大大提高其可靠。

3、性。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页(10)申请公布号 CN 104403366 A(43)申请公布日 2015.03.11CN 104403366 A1/1页21.一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其特征在于包括如下步骤：(1)选取硅微粉原料：选取D501-70m 的硅微粉为原料；(2)制备大分子Pickering乳化剂：所述的大分子Pickering乳化剂由以下方法制备:以含有亲水基团的亲水单体与疏水单体共聚制备双亲共聚物，将所得到的双亲性共聚物利用经典自组装方法得到共聚物胶束水溶液，此胶束水溶液即为大分。

4、子Pickering乳化剂；(3)配制表面改性混合液：所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂95-98；大分子Pickering乳化剂2-5；(4)混合搅拌：将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占硅微粉原料重量3.0-5.0的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80下烘干1-2小时后出料冷却，即得。权利要求书CN 104403366 A1/3页3一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法技术领域0001 本发明涉及集成电路封装材料制备领域，特别是涉及一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法。技术背景0002 目前95以上的电子元件及集成。

5、电路的封装是采用环氧树脂复合材料，其中所使用的基体树脂主要是邻甲酚醛环氧树脂，所使用的填料主要是硅微粉。随着集成电路向超大规模、高密度、大功率、高精度、多功能方向的发展及电子封装技术的快速发展，环氧模塑料(EMC) 的发展方向正在朝着高纯度、高可靠性、高导热、耐高温焊、高耐湿性、高粘接强度及低应力、低膨胀、低吸水、低粘度、低环境污染、易加工等方向发展。要制备这样一种高性能的EMC，关键技术是提高硅微粉填充量。加大硅微粉的填充量后带来的主要缺点是EMC 的流动性大大下降，不利于封装成型工艺。0003 传统的方法是采用硅烷偶联剂对硅微粉进行处理，但这一方法对EMC 的流动性改善并不显著，特别是在硅。

6、微粉含量高于80时EMC 的流动性更差，同时EMC 的综合性能较差。发明内容0004 本发明要解决的技术问题是提供一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，以克服上述背景技术中提到的不足。为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，包括如下步骤：(1)选取硅微粉原料：选取D501-70m 的硅微粉为原料；(2)制备大分子Pickering乳化剂：所述的大分子Pickering乳化剂由以下方法制备:以含有亲水基团的亲水单体与疏水单体共聚制备双亲共聚物，将所得到的双亲性共聚物利用经典自组装方法得到共聚物胶束水溶液，此胶束水溶液即为大分子Picke。

7、ring乳化剂；(3)配制表面改性混合液：所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂95-98；大分子Pickering乳化剂2-5；(4)混合搅拌：将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占硅微粉原料重量3.0-5.0的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80下烘干1-2小时后出料冷却，即得。0005 本发明中所述的硅烷偶联剂可以为现有技术中公开的任何一种可适用于本领域的硅烷偶联剂；本发明中所述的大分子Pickering乳化剂可以为现有技术中公开的任何一种可适用于本领域的双亲性聚合物制备的大分子Pickering乳化剂。0006 本发明所述的应用于电子环氧。

8、模塑料的硅微粉表面改性方法的有益效果为：通过本发明方法进行表面改性所得的硅微粉，使用到高档的环氧塑封料中，将能有效地改良和说明书CN 104403366 A2/3页4提高环氧塑封料各项性能，提高硅微粉在环氧塑封料中的比例，以进一步降低产品的热膨胀系数和降低生产成本；提高环氧塑封料固化物的机械和电气强度，提高塑封产品耐湿性进而大大提高其可靠性。具体实施方式0007 以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。0008 实施例1一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其步骤如下：(1) 选取D501-70m 的硅微粉为原料；(2)。

9、制备大分子Pickering乳化剂；(3) 配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂95；大分子Pickering乳化剂5；(4) 将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占原料重量3.0的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80下烘干2小时后出料冷却，即得。0009 实施例2一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其步骤如下：(1)选取D501-70m 的硅微粉为原料；(2)制备大分子Pickering乳化剂；(3)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂97；大分子Pickering乳化剂3。

10、；(4)将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占原料重量3.0的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80下烘干1.5小时后出料冷却，即得。0010 实施例3一种应用于电子环氧模塑料的硅微粉表面改性方法，其步骤如下：(1)选取D501-70m 的硅微粉为原料；(2)制备大分子Pickering乳化剂；(3)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂98；大分子Pickering乳化剂2；(4)将硅微粉加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向硅微粉原料中加入占原料重量3.0的表面改性混合液，高速搅拌30min，出料后80下烘干1小时后出料冷却，即得。0011 本发明对硅微粉表面改性，能有效地解决硅微粉的分散性问题，经适当表面处理的硅微粉，其分散性会大大提高，进而其填充量会大大提高；另外，经表面改性后的硅微粉，可极大提高硅微粉填料与环氧树脂的相容性，并可大大提高无机粉体与有机材料的结合力。用本发明方法改性的硅微粉，其与环氧树脂的相容性和结合力优良。具体的主要技术指标见下表：项目指标外观白色粉末，无杂色颗粒；无颗粒结团与粘连D50 1-70m水分0.5说明书CN 104403366 A3/3页5SiO299.5Fe2O3200ppmPH 5.5-7.5说明书CN 104403366 A。

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