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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201310362587.6(22)申请日 2013.08.20C07C 53/02(2006.01)C07C 51/42(2006.01)C02F 9/10(2006.01)(71)申请人黄冈师范学院地址 438000 湖北省黄冈市开发区新港二路146号(72)发明人曾舟华 徐振强 陈文 王海南谢玉桥(54) 发明名称工业废水稀甲酸的回收方法及装置(57) 摘要本发明公开了一种工业废水稀甲酸的回收方法及装置，它解决了现有稀甲酸浓缩成本过高、直接排放污染环境等问题，其特征在于：采用由贮存釜（7）、吸水塔（8）、填料（9）、喷头（10）、冷。
2、凝器（12）、贮存槽（16）、加热介质出口阀（17）、加热介质进口阀（18）、脱水釜（19）、循环泵（20）等构成的废水回收装置对工业废水中含有大量稀甲酸进行磷酸循环浓缩回收浓甲酸产品。具有工艺先进、结合合理、操作方便、防止污染等优点，可广泛应用于化工生产企业对产生含有大量稀甲酸的废水进行脱水回收，其推广应用将会为企业带来丰厚的经济效益。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页 附图1页(10)申请公布号 CN 104418723 A(43)申请公布日 2015.03.18CN 104418723 A1/1页21.一种工业废水稀甲。
3、酸的回收方法，其特征在于：采用磷酸循环对稀甲酸进行浓缩回收，具体工艺流程是：（1）采用加热脱水釜，脱除稀磷酸中的水份，得粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸；（2）让粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸在吸水塔中沿填料层下流，吸收水份后逐渐变成稀磷酸，然后流进稀磷酸贮存釜；（3）用泵将贮存釜中的稀磷酸送入脱水釜，实现磷酸循环利用；（4）采用蒸发釜蒸发甲酸溶液，得质量浓度为2080%的稀甲酸蒸汽；（5）让甲酸蒸汽先通过蒸发釜上方冷填料层或有进料稀甲酸溶液下流的填料层，除去甲酸蒸汽中固体夹带物；（6）通过有粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸下流的填料层的吸水塔，除去甲酸蒸汽中的大部分水份；（7）浓缩后的甲酸蒸汽通过冷凝管冷凝。
4、成高浓度甲酸液体流入储存槽中储存。2.一种工业废水稀甲酸的回收装置，它包括蒸发釜（1）、吸水塔（8）、贮存釜（7）和冷凝器（12），其特征在于：蒸发釜（1）上方设填料（19）和进料阀（4），吸水塔（8）设置于蒸发釜（1）上方，底部分别通过管道与蒸发釜（1）和磷酸贮存釜（7）相连，内部设填料（9），顶部设喷头（10），上方设置脱水釜（19），脱水釜（19）底部设置排液口，通过带磷酸阀（11）的管道与喷头（10）相连，吸水塔（8）侧面靠近塔顶处设置出汽口，通过管道与冷凝器（12）中的冷凝管（13）的进汽口连接，冷凝管（13）的出口端通过带产品阀（15）的管道与甲酸贮存槽（16）连通，贮存釜（7）下。
5、部出料口设置磷酸循环泵（20），其进口管接入磷酸贮存釜（7）内下部，出口管插入脱水釜（19）中，脱水釜（19）上侧壁设置加热介质出口阀（17），下侧壁设置加热介质进口阀（18）。权 利 要 求 书CN 104418723 A1/2页3工业废水稀甲酸的回收方法及装置0001 一、技术领域 本发明属于污水处理方法，尤其是涉及一种对化工企业生产过程中产生的稀甲酸采用磷酸循环浓缩工艺进行工业废水稀甲酸的回收方法及装置。0002 二、背景技术 甲酸，又称作蚁酸，分子式为HCOOH，无色而有刺激气味，且有腐蚀性，人类皮肤接触后会起泡红肿。甲酸是重要的化工原料和溶剂，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工。
6、业。在上述工业过程中，产生大量的稀甲酸溶液。由于甲酸与水的沸点差只有0.7，且与水形成恒沸点，所以用常规的精馏方法很难浓缩稀甲酸。如何浓缩稀甲酸，已有的做法很多。如发明专利间歇共沸精馏法提纯甲酸溶液的装置和方法，CN101596371A，许松林等。它的主要思路为首先采用环己烷做共沸剂，将质量浓度为10的稀甲酸水溶液初步浓缩到30；再使用氯苯作夹带剂，塔顶先不断采出氯苯和水的共沸物，待塔顶温度在95102时采出氯苯-甲酸-水的混合组成，分相后甲酸的质量分数可达6070；最后使用加压精馏，控制压力在4atm，塔釜可达到8085左右的高浓度甲酸溶液；又如发明专利一种甲酸提纯的新方法，CN101391。
7、945A，丁成荣等。它的思路为用无水氯化钙脱去甲酸中的水，然后蒸馏得到高浓度甲酸。但这两种方案，设备费用大，分离效果差，后者人工操作费用大，而且有酸雾污染环境。上述类似的工艺只有少量生产应用，都没有推广，致使市场上有大量稀甲酸供应，价格低廉。有的化工企业将稀甲酸作废水直接排放，造成环境污染。0003 三、发明内容本发明的目的就是要解决上述技术问题，为化工企业提供一种设备简单、投资小、收率高、连续生产、操作方便的用磷酸浓缩工艺对工业废水稀甲酸的回收方法和装置。0004 本发明的技术方案是：磷酸循环浓缩稀甲酸的工艺流程如下 （1）采用加热脱水釜，脱除稀磷酸中的水份，得粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸；（。
8、2）让粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸在吸水塔中沿填料层下流，吸收水份后逐渐变成稀磷酸，然后流进稀磷酸贮存釜；（3）用泵将稀磷酸送入脱水釜，实现磷酸循环利用。0005 （4）采用蒸发釜蒸发甲酸溶液，得质量浓度为2080%的稀甲酸蒸汽； （5）让甲酸蒸汽先通过蒸发釜上方冷填料层或有进料稀甲酸溶液下流的填料层，除去甲酸蒸汽中固体夹带物；（6）通过有粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸下流的填料层的吸水塔，除去甲酸蒸汽中的大部分水份；（7）浓缩后的甲酸蒸汽通过冷凝管冷凝成高浓度甲酸液体。0006 一种稀甲酸溶液回收装置，它是由蒸发釜、吸水塔、贮存釜和冷凝器等部分构成，蒸发釜上方设填料和进料阀，吸水塔设置于蒸发釜上方。
9、，底部分别通过管道与蒸发釜和磷酸贮存釜相连，内部设填料，顶部设喷头，上方设置脱水釜，脱水釜底部设置排液口，通过带磷酸阀的管道与喷头相连，吸水塔侧面靠近塔顶处设置出汽口，通过管道与冷凝器中的冷凝管的进汽口连接，冷凝管的出口端通过带产品阀的管道与甲酸贮存槽连通，贮存釜下部说 明 书CN 104418723 A2/2页4出料口设置磷酸循环泵，其进口管接入磷酸贮存釜内下部，出口管插入脱水釜中，脱水釜上侧壁设置加热介质出口阀，下侧壁设置加热介质进口阀。 0007 本发明的有益效果在于：由于采用磷酸循环工艺，通过磷酸吸收水份对稀甲酸进行浓缩，实现对工业废水综合净化处理，不仅结构合理、无三废排放，而且还可连。
10、续操作，可广泛应用于化工生产企业对产生含有大量稀甲酸的废水进行脱水回收，其推广应用将会为企业带来丰厚的经济效益。 0008 四、附图说明 图1为本发明的结构示意图图中：1为蒸发釜，2为出渣阀，3为出料阀，4为进料阀，5为蒸汽阀，6为管道，7为贮存釜，8为吸水塔，9为填料，10为喷头，11为磷酸阀，12为冷凝器，13为冷凝管，14为进水阀，15为产品阀，16为贮存槽，17为加热介质出口阀，18为加热介质进口阀，19为脱水釜，20为循环泵，21为填料。0009 五、具体实施方式 如图1所示，工业废水稀甲酸的回收装置，它是由蒸发釜1、吸水塔8、贮存釜7和冷凝器12等部分构成，蒸发釜1上方设填料19和。
11、进料阀4，吸水塔8设置于蒸发釜1上方，底部分别通过管道与蒸发釜1和磷酸贮存釜7相连，内部设填料9，顶部设喷头10，上方设置脱水釜19，脱水釜19底部设置排液口，通过带磷酸阀11的管道与喷头10相连，吸水塔8侧面靠近塔顶处设置出汽口，通过管道与冷凝器12中的冷凝管13的进汽口连接，冷凝管13的出口端通过带产品阀15的管道与甲酸贮存槽16连通，贮存釜7下部出料口设置磷酸循环泵20，其进口管接入磷酸贮存釜7内下部，出口管插入脱水釜19中，脱水釜19上侧壁设置加热介质出口阀17，下侧壁设置加热介质进口阀18。工艺流程具体步骤是：（1）采用加热脱水釜，脱除稀磷酸中的水份，得粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸；（。
12、2）让粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸在吸水塔中沿填料层下流，吸收水份后逐渐变成稀磷酸，然后流进稀磷酸贮存釜；（3）用泵将稀磷酸送入脱水釜，实现磷酸循环利用。（4）采用蒸发釜蒸发甲酸溶液，得质量浓度为2080%的稀甲酸蒸汽；（5）让甲酸蒸汽先通过蒸发釜上方冷填料层或有进料稀甲酸溶液下流的填料层，除去甲酸蒸汽中固体夹带物；（6）通过有粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸下流的填料层的吸水塔，除去甲酸蒸汽中的大部分水份；（7）浓缩后的甲酸蒸汽通过冷凝管冷凝成高浓度甲酸液体。实施本发明时，先向脱水釜19加入稀磷酸，打开加热介质出口阀17和加热介质进口阀18，加热脱除稀磷酸中的水分；待脱水釜液温度升到150350时，。
13、稀磷酸变为多聚磷酸和高浓度磷酸；然后打开磷酸阀11，让粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸流入填料层，边向下流动，边吸收水份，最后流进磷酸贮存釜7。接着向蒸发釜1加入适量稀甲酸，然后依次打开加热蒸汽阀5和冷却水进水阀14。稍后，蒸发釜1内的稀甲酸液沸腾，产生的蒸汽上升到填料层21，除去固体夹带物，然后自连接管道6进入吸水塔8底部。蒸汽在吸水塔8内流动的过程中，水份被填料9表面的多聚磷酸和高浓磷酸吸收。上升到吸水塔8顶部的蒸汽进入冷凝器12中的冷凝管13，被冷凝成浓甲酸，流进甲酸贮存槽16。当蒸发釜1液面低于出料口时，打开出料阀3和进料阀4，并将烯甲酸进料流量和加热介质进口流量调节到一定值。当贮存釜7中的稀甲磷酸液位达到1/2至2/3时，自动启动循环泵20，将稀磷酸送入脱水釜19。说 明 书CN 104418723 A1/1页5图1说 明 书 附 图CN 104418723 A。