一种碳化锡钛的制备方法.pdf

本发明公开了一种碳化锡钛的制备方法，通过使用微波烧结Ti2SnC，升温速度快，烧结温度低，保温时间短，大大地节约了能源，缩短了工艺生产周期，提高了生产效率；大大降低了生产成本，适合大规模生产。

权利要求书
1.  一种碳化锡钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将钛粉、锡粉和碳粉按摩尔比2：(0.8～1.2)：(0.8～1.2)配比混合；
2)将步骤1中的混料在40～100MPa压力下压制成胚块；
3)将步骤2中的胚块在真空或氩气保护气氛保护下，在微波烧结装置中进行微波烧结；微波的频率取值范围为300MHz～300GHz，微波烧结的温度为600℃～1100℃，保温时间为0～2h，压力为0～50Mpa。

2.  如权利要求1所述的碳化锡钛的制备方法，其特征在于，步骤1中钛粉、锡粉和碳粉在以玛瑙球为研磨介质的混料机上混料4～8h。

3.  如权利要求1所述的碳化锡钛的制备方法，其特征在于，所述微波烧结装置为间歇式工业微波炉或连续式工业微波炉。

4.  如权利要求1所述的碳化锡钛的制备方法，其特征在于，所述钛粉纯度>99.36％，平均粒度为80μm；锡粉纯度>99.0％，平均粒度为20μm；碳粉纯度>99.0％，平均粒度为20μm。

5.  如权利要求1所述的碳化锡钛的制备方法，其特征在于，步骤2中的胚块的放置容器为石墨坩埚。

说明书一种碳化锡钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电陶瓷粉体制备方法，尤其涉及一种碳化锡钛的制备方法。
背景技术
具有层状结构的三元化合物Mn+1AXn导电陶瓷具有金属和陶瓷的优良性能，得到了材料领域相关学者的广泛关注。其中，碳化锡钛(Ti2SnC)具有优良的导电、导热、抗热冲击性、可加工性，而且还具有陶瓷的低比重、高强度、高模量和抗氧化等特点。此外，还有摩擦系数低和具有自润滑特性等特点。这些特点使其可能应用于以下领域：高温结构材料、新一代的电机电刷材料和热交换器材料及各种减摩耐磨部件、窑具材料和耐腐蚀构件、化学反应釜的搅拌器轴承、风扇轴承、特殊的机械密封件等。因此批量合成高纯度Ti2SnC粉体具有重要的实际应用价值。
目前一些研究者采用固液反应合成、热等静压烧结、热压烧结、无压烧结等方法成功制备碳化锡钛导电陶瓷。如Barsoum等报道，利用热等静压技术在1250℃×40MPa×4h，Ar气保护，合成了致密的块体Ti2SnC。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：但这些方法制备Ti2SnC导电陶瓷通常需要较高的温度(高于1100℃)和较长的保温时间(2h以上)，能耗高，生产效率极低，影响了粉末的规模化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种升温速度快，烧结温度低，保温时间短的碳化锡钛的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种碳化锡钛的制备方法，包括如下步骤：
1)将钛粉、锡粉和碳粉按摩尔比2：(0.8～1.2)：(0.8～1.2)配比混合；
2)将步骤1中的混料在40～100MPa压力下压制成胚块；
3)将步骤2中的胚块在真空或氩气保护气氛保护下，在微波烧结装置中进行微波烧结；微波的频率取值范围为300MHz～300GHz，微波烧结的温度为600℃～1100℃，保温时间为0～2h，压力为0～50Mpa。
步骤1中钛粉、锡粉和碳粉在以玛瑙球为研磨介质的混料机上混料4～8h。
所述微波烧结装置为间歇式工业微波炉或连续式工业微波炉。
所述钛粉纯度>99.36％，平均粒度为80μm；锡粉纯度>99.0％，平均粒度为20μm；碳粉纯度>99.0％，平均粒度为20μm。
步骤2中的胚块的放置容器为石墨坩埚。
上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点或有益效果，
1、用于微波烧结的Ti/Sn/C胚块中均匀分布的碳粉是优秀的微波吸收材料，可使微波加热过程中胚块为自内到外的大区域零梯度均匀加热。使材料烧结过程内部热应力减少，从而减少开裂、变形倾向。显著改善了烧结条件，加快了胚块原料间的扩散结合反应。
2、碳粉是优秀的微波吸收材料。微波不仅仅只是作为一种加热能源，微波烧结本身也是一种活化烧结过程，微波促进了(Ti2SnC)原子的扩散，微波加热条件下扩散系数高于常规加热时的扩散系数。微波场具有增强离子电导的效应。高频电场能促进晶粒表层带电空位的迁移，从而使晶粒产生类似于扩散蠕动的塑性变形，从而促进了烧结的进行。微波辐射具有促进致密化，促进晶粒生长，加快化学反应等效应。因而制备的Ti2SnC所需时间更短，致密度更低，降低了反应所需温度。
3、与传统的固相反应法相比，微波烧结制备Ti2SnC具有升温速度快，烧结时间短，能量利用率极高等特点。预烧时间和烧结时间由传统的2～6小时缩短到0～2小时，大大地节约了能源，缩短了工艺生产周期，提高了生产效率；大大降低了生产成本，适合大规模生产。而且工业微波炉结构简单，自动化运行，易于维护。
附图说明
图1为本发明Ti2SnC导电陶瓷粉体的不同工艺烧结温度控制曲线对比图。
图中横坐标t(min)表示时间，纵坐标T(℃)表示温度。曲线a为常压下微波烧结温度控制曲线，b曲线为40MPa下微波烧结温度控制曲线，c曲线为在40MPa下热等静压烧结温度控制曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
选取Ti粉(纯度>99.36％，平均粒度为80μm)、Sn粉(纯度>99.0％，平均粒度为20μm)和C粉(纯度>99.0％，平均粒度为20μm)按摩尔比2：0.8：0.8配料，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质在混料机上干混4小时。将混料在模具中40Mpa下压成块体，然后放置于石墨坩埚中。将坩埚置于间歇式工业微波炉的烧结腔体内进行微波烧结，微波频率为400MHz。烧结过程通入高纯氩气保护，压力为常压，烧结温度为700℃，保温30min，压力为10Mpa，所得烧结体冷却后即为Ti2SnC陶瓷粉体。
实施例二
选取Ti粉(纯度>99.36％，平均粒度为80μm)、Sn粉(纯度>99.0％，平均粒度为10μm)和C粉(纯度>99.0％，平均粒度为10μm)按摩尔比2：1.2：1.2配料，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质在混料机上干混8小时。将混料在模具中100Mpa下压成块体，然后放置于石墨坩埚中。将坩埚置于工业微波炉的烧结腔体内进行微波烧结，微波频率为300GHz。烧结过程通入高纯氩气保护，压力为50Mpa，烧结温度为1000℃，保温2h，所得烧结体冷却后即为Ti2SnC陶瓷粉体。
采用上述的方案后：
1、用于微波烧结的Ti/Sn/C胚块中均匀分布的碳粉是优秀的微波吸收材料，可使微波加热过程中胚块为自内到外的大区域零梯度均匀加热。使材料烧结过程内部热应力减少，从而减少开裂、变形倾向。显著改善了烧结条件，加快了胚块原料间的扩散结合反应。
2、碳粉是优秀的微波吸收材料。微波不仅仅只是作为一种加热能源，微波烧结本身也是一种活化烧结过程，微波促进了(Ti2SnC)原子的扩散，微波加热条件下扩散系数高于常规加热时的扩散系数。微波场具有增强离子电导的效应。高频电场能促进晶粒表层带电空位的迁移，从而使晶粒产生类似于扩散蠕动的塑性变形，从而促进了烧结的进行。微波辐射具有促进致密化，促进晶粒生长，加快化学反应等效应。因而制备的Ti2SnC所需时间更短，致密度更低，降低了反应所需温度。
3、与传统的固相反应法相比，微波烧结制备Ti2SnC具有升温速度快，烧结时间短，能量利用率极高等特点。预烧时间和烧结时间由传统的2～6小时缩短到0～2小时，如图1所示，大大地节约了能源，缩短了工艺生产周期，提高了生产效率；大大降低了生产成本，适合大规模生产。而且工业微波炉结构简单，自动化运行，易于维护。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。