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1、(10)申请公布号 CN 102887702 A(43)申请公布日 2013.01.23CN102887702A*CN102887702A*(21)申请号 201210381309.0(22)申请日 2012.10.09C04B 35/462(2006.01)C04B 35/622(2006.01)C04B 35/63(2006.01)H01B 3/12(2006.01)(71)申请人天津大学地址 300072 天津市南开区卫津路92号(72)发明人张平 王月 华燕波 夏往所李玲霞(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201代理人张宏祥(54) 发明名称低温烧结锂锌钛系微波。
2、介质陶瓷及其制备方法(57) 摘要本发明公开了一种低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷，由Li2ZnTi3O8-mwt%MBS组成，其中，0m5，m为外加烧结助剂的质量百分比；所述MBS为42wt%MgO-45wt%B2O3-13wt%SiO2。先按Li2CO3、ZnO、TiO2摩尔比配料，经球磨、烘干、900预烧、再加入烧结助剂二次配料、最后于860940烧结，制得微波介质陶瓷。本发明成功地将烧结温度降至900，同时保持了其优异的微波介电性能，并且制备工艺简单、无污染，可应用于LTCC相关领域。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权。
3、利要求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.一种低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷，由Li2ZnTi3O8-mwt%MBS组成，其中，0m5，m为外加烧结助剂的质量百分比。所述MBS为42wt%MgO-45wt%B2O3-13wt%SiO2。2.权利要求1的低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤。根据Li2ZnTi3O8，将原料Li2CO3、ZnO、TiO2按摩尔比Li2CO3：ZnO：TiO2=1:1:3称量配料；将步骤配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料，水，球的质量比为1:7:7，球磨46小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉。
4、料；将步骤处理好的粉料在900下预烧3小时，并在此温度下保温4小时，合成主晶相；再将预烧粉料粉碎，按Li2ZnTi3O8-mwt%MBS的比例向其中加入mwt%MBS，其中，0m5,m为外加烧结助剂的质量百分比；所述MBS为42wt%MgO-45wt%B2O3-13wt%SiO2；将步骤所得产物放入球磨罐中，向粉料中加入去离子水，球磨612小时，烘干后外加质量百分比为610%的石蜡作为粘合剂造粒，过80目筛后，用粉末压片机压力成型；将步骤成型后的生坯于860940烧结，保温26小时，制得微波介质陶瓷；测试微波介质陶瓷的微波介电性能。3.根据权利要求2的低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷的制备方法，其。
5、特征在于，所述步骤压片机的工作压强为46MPa，生坯规格为10mm5mm的圆柱体。4.根据权利要求2的低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤和步骤的球磨采用行星式球磨机，转速为1000转/分。5.根据权利要求2的低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤是通过网络分析仪测试微波介质陶瓷的微波介电性能。6.根据权利要求2的低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤优选的烧结温度为880-900，保温4小时。7.根据权利要求2的低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤优选的球磨时间为6小时。8.根据权利要求2的低温烧结锂。
6、锌钛系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤优选的MBS添加量为2.0wt%。权 利 要 求 书CN 102887702 A1/4页3低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷及其制备方法技术领域0001 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型低温烧结锂锌钛系（Li2ZnTi3O8）微波介质陶瓷材料及其制备方法。背景技术0002 随着通讯设备朝着高频、小型、轻量、高集成、多功能、高可靠性和低成本方向发展，以微波介质陶瓷为基础的微波电路元器件需要具备更佳的介电及工艺性能以满足应用要求。微波介质陶瓷作为制造这些器件的关键材料，其性能指标在很大程度上决定了微波通信器件与系统的性能。而低温共。
7、烧陶瓷技术（LTCC）正是实现微波元器件向高频、高速、轻质、薄型等方向发展的重要途径，LTCC技术要求微波介质陶瓷材料的烧结温度低于1000，且与电极材料Ag(熔点961)共烧不发生化学反应。目前研究的大多数微波介质陶瓷材料的烧结温度都在1200以上，无法与金属电极材料在低温下共烧。因此，降低微波介质陶瓷的烧结温度及开发固有烧结温度低、介电性能优良的微波介质陶瓷材料具有重大实用价值。0003 尖晶石结构的Li2ZnTi3O8是一种新型开发的微波介质材料，其烧结温度为1075，在微波频段具有优异的介电性能。本发明采用传统固相法，在添加助熔剂的条件下，制备出低温烧结的Li2ZnTi3O8微波介质陶。
8、瓷。发明内容0004 本发明目的是,以Li2CO3、ZnO、TiO2为主要原料，外加少量的MBS玻璃低熔点烧结助剂，使锂锌钛系微波介质陶瓷烧结温度成功降低至900，同时保持其优异的微波介电性能。0005 本发明通过如下技术方案予以实现。0006 一种低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷，由Li2ZnTi3O8-m wt%MBS组成，其中，0m5，m为外加烧结助剂的质量百分比；0007 所述MBS为42wt%MgO-45wt%B2O3-13wt%SiO2。0008 低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤：0009 根据Li2ZnTi3O8，将原料Li2CO3、ZnO、TiO2按摩尔比Li2。
9、CO3：ZnO：TiO2=1:1:3称量配料；0010 将步骤配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料，水，球的质量比为1:7:7，球磨46小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；0011 将步骤处理好的粉料在900下预烧3小时，并在此温度下保温4小时，合成主晶相；再将预烧粉料粉碎，按Li2ZnTi3O8-mwt%MBS的比例向其中加入mwt%MBS，其中，0m5,m为外加烧结助剂的质量百分比；0012 所述MBS为42wt%MgO-45wt%B2O3-13wt%SiO2；说 明 书CN 102887702 A2/4页40013 将步骤所得产物。
10、放入球磨罐中，向粉料中加入去离子水，球磨612小时，烘干后外加质量百分比为610%的石蜡作为粘合剂造粒，过80目筛后，用粉末压片机压力成型；0014 将步骤成型后的生坯于860940烧结，保温26小时，制得微波介质陶瓷；0015 测试微波介质陶瓷的微波介电性能。0016 所述步骤压片机的工作压强为46MPa，生坯规格为10mm5mm的圆柱体。0017 所述步骤和步骤的球磨采用行星式球磨机，转速为1000转/分。0018 所述步骤是通过网络分析仪测试微波介质陶瓷的微波介电性能。0019 所述步骤优选的烧结温度为880-900，保温4小时。0020 所述步骤优选的球磨时间为6小时。0021 所述步。
11、骤优选的MBS添加量为2.0wt%.0022 本发明以Li2ZnTi3O8微波介质陶瓷为基础，外加MBS烧结助剂，成功地将其烧结温度降低至900，制备了介电常数为2325，品质因数2700056200GHz，谐振频率温度系数为-9.4-12.9ppm/的微波介质陶瓷。此外，该制备工艺简单，过程无污染，改善了其谐振频率温度系数，是一种理想的LTCC材料，具有广泛的应用前景。具体实施方式0023 本发明采用纯度大于99.9%的分析纯原料Li2CO3、ZnO、TiO2制备Li2ZnTi3O8微波介质陶瓷。0024 首先，根据Li2ZnTi3O8，将Li2CO3、ZnO、TiO2按摩尔比Li2CO3：。
12、ZnO：TiO2=1:1:3称量配料。将混合粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球，料，水，球的质量比为1:7:7，在行星式球磨机上球磨46小时小时，转速为1000转/分。再将球磨后的原料于1500W红外干燥箱里烘干，烘干后将原料过40目筛。过筛后的粉料在900下预烧3小时，并在此温度下保温4小时，合成主晶相。再将预烧粉料粉碎，按Li2ZnTi3O8-m wt%MBS的比例向其中加入m wt%MBS，其中，MBS为42wt%MgO-45wt%B2O3-13wt%SiO2，0m5，m为外加烧结助剂的质量百分比；配成粉料后，粉料中加入去离子水，球磨612小时小时，烘干后外加质量百分比为610%的。
13、石蜡作为粘合剂造粒，过80目筛后，用粉末压片机在6MPa压强下压成10mm5mm的圆柱。再将生坯于860940烧结，保温26小时小时，制得锂锌钛系微波介质陶瓷。最后通过网络分析仪测试制品的微波介电性能。0025 本发明具体实施例制备工艺的有关技术参数详见表1。0026 表10027 说 明 书CN 102887702 A3/4页50028 本发明测试方法和检测设备如下：0029 1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。0030 2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开式腔平行板法测量所制备圆柱形陶瓷的介电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温。
14、度系数的测量，温度范围为25-85。0031 3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测量频率范围在7-8GHz范围内。0032 本发明具体实施例的微波介电性能测试结果详见表2。0033 表20034 rQf(GHz) f(ppm/)实施例1 24.2 41300 -11.5实施例2 24.1 36000 -12.5实施例3 24.8 45700 -11.7实施例4 24.7 52300 -9.6实施例5 24.3 49700 -10.9实施例6 24.1 51300 -11.5说 明 书CN 102887702 A4/4页6实施例7 23.8 26800 -12.1实施例8 23.5 35400 -10.7实施例9 24.5 45000 -12.9实施例10 24.7 55000 -10.4实施例11 25.0 56200 -9.9实施例12 24.1 41300 -9.4说 明 书CN 102887702 A。