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1、(10)申请公布号 CN 102887512 A(43)申请公布日 2013.01.23CN102887512A*CN102887512A*(21)申请号 201210396715.4(22)申请日 2012.10.18C01B 31/34(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)(71)申请人南昌大学地址 330031 江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人唐建成 李婷 隋良昱 郭文珺雷纯鹏(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司 36115代理人施秀瑾(54) 发明名称一种纳米碳化钨的制备方法(57) 摘要一种纳米碳化钨的制备方法，其特征是首先将钨源溶。
2、入蒸馏水中，进行超声处理，再将碳源溶入钨源中进行超声处理，钨源和碳源的摩尔比为1:21:5，磁力搅拌使钨源和碳源混匀，然后将样品烘干，放入球磨机中球磨5h15h，最后进行微波烧结1min10min；所述的钨源为偏钨酸铵或钨；所述的碳源为葡萄糖或碳。本发明能够快速有效的制备出小粒径的纳米碳化钨，且制备出的纳米碳化钨粒径小，纯度高，致密度好，适用于工业上制备纳米碳化钨。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书2页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 2 页1/1页21.一种纳米碳化钨的制备方法，其特征是首先，将钨源溶入蒸馏水。
3、中，进行超声处理，再将碳源溶入钨源中进行超声处理，钨源和碳源的摩尔比为1:21:5，磁力搅拌使钨源和碳源混匀，然后将样品烘干，放入球磨机中球磨5h15h，最后进行微波烧结1min10min；所述的钨源为偏钨酸铵或钨；所述的碳源为葡萄糖或碳。2.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征是球磨机中球磨时间为6h9h。3.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征是微波烧结时间为2min5min。权 利 要 求 书CN 102887512 A1/2页3一种纳米碳化钨的制备方法技术领域0001 本发明属于材料制备技术领域。背景技术0002 在传统的纳米碳化钨制备方法中，如高能球磨法，高温。
4、固相法都是较为常用的制备方法，采用这些方法制备出的碳化钨一般粒径很大（达微米级），纯度很低，实验方法复杂且耗能高，严重影响了碳化钨的强度，硬度及催化等性能。0003 由于WC和Pt在催化方面有很多相似之处，使碳化钨在催化剂领域应用十分广泛。因此，此类小粒径纳米碳化钨的制备也日益显得十分重要。发明内容0004 本发明的目的是提出一种小粒径纳米碳化钨的制备方法。0005 本发明是通过以下技术方案实现的。0006 首先，将钨源溶入蒸馏水中，进行超声处理，再将碳源溶入钨源中进行超声处理，钨源和碳源的摩尔比为1:21:5，磁力搅拌使钨源和碳源混匀，然后将样品烘干，放入球磨机中球磨5h15h，最后进行微波。
5、烧结1min10min。0007 本发明所述的钨源为偏钨酸铵或钨。0008 本发明所述的碳源为葡萄糖或碳。0009 本发明球磨机中球磨时间优选为6h9h。0010 本发明微波烧结时间优选为2min5min。0011 本发明针对碳源葡萄糖或碳都是极好的微波敏感物质，它们可以瞬间吸收微波，而且微波不存在余热，使碳化钨达到急冷的效果，晶粒不易长大，且微波具有很好的穿透性，使材料内部、外部几乎同时加热，所以微波烧结的碳化钨产品均匀致密度很好。因此，本发明能够快速有效的制备出小粒径的纳米碳化钨，且制备出的纳米碳化钨粒径小，纯度高，致密度好，适用于工业上制备纳米碳化钨。附图说明0012 图1为本发明钨源为。
6、偏钨酸铵，碳源为葡萄糖制备出的碳化钨xrd图样。0013 图2为本发明钨源为偏钨酸铵，碳源为碳制备出的碳化钨xrd图样。0014 图3为本发明钨源为钨，碳源为葡萄糖制备出的碳化钨xrd图样。0015 图4为本发明钨源为钨，碳源为碳制备出的碳化钨xrd图样。具体实施方式0016 本发明将通过以下实施例作进一步说明。0017 实施例1。0018 取31.7g偏钨酸铵溶于蒸馏水中，超声处理5min，钨源变成澄清溶液后，取9g葡萄说 明 书CN 102887512 A2/2页4糖溶入澄清溶液中，超声处理5min，再将溶液磁力搅拌15min使溶液中碳源和钨源混合均匀，将溶液于80C真空环境下烘干放入球磨。
7、机中球磨12小时，将球磨后的样放入微波炉中烧结2min，最后将烧结所得到的粉末采用 SA-3100型比表面测试仪（BET）测试，可得粉末的比表面积为25.6(m2/g)，并采用德国Bruker公司的D8ADVANCE型(Cu靶，K-辐射)射线衍射仪对粉体进行晶相分析，见附图1。0019 实施例2。0020 取31.7g偏钨酸铵溶于蒸馏水中，超声处理5min，钨源变成澄清溶液后，取0.6g碳溶入澄清溶液中，超声处理5min，再将溶液磁力搅拌15min使溶液中碳源和钨源混合均匀，将溶液于80C真空环境下烘干放入球磨机中球磨12小时，将球磨后的样放入微波炉中烧结2min，最后将烧结所得到的粉末采用 。
8、SA-3100型比表面测试仪（BET）测试，可得粉末的比表面积为 31.2(m2/g)，并采用德国Bruker公司的D8ADVANCE型(Cu靶，K-辐射)射线衍射仪对粉体进行晶相分析，见附图2。0021 实施例3。0022 取9.2g钨溶于蒸馏水中，超声处理5min，钨源变成澄清溶液后，取 45 g葡萄糖溶入澄清溶液中，超声处理5min，再将溶液磁力搅拌15min使溶液中碳源和钨源混合均匀，将溶液于80C真空环境下烘干放入球磨机中球磨12小时，将球磨后的样放入微波炉中烧结2min，最后将烧结所得到的粉末采用 SA-3100型比表面测试仪（BET）测试，可得粉末的比表面积为26.4(m2/g)。
9、，, 并采用德国Bruker公司的D8ADVANCE型(Cu靶，K-辐射)射线衍射仪对粉体进行晶相分析，见附图3。0023 实施例4。0024 取18.4 g钨溶于蒸馏水中，超声处理5min，钨源变成澄清溶液后，取6 g碳溶入澄清溶液中，超声处理5min，再将溶液磁力搅拌15min使溶液中碳源和钨源混合均匀，将溶液于80 C真空环境下烘干放入球磨机中球磨12小时，将球磨后的样放入微波炉中烧结2min，最后将烧结所得到的粉末采用 SA-3100型比表面测试仪（BET）测试，可得粉末的比表面积为35.6(m2/g)，并采用德国Bruker公司的D8ADVANCE型(Cu靶，K-辐射)射线衍射仪对粉体进行晶相分析，见附图4。说 明 书CN 102887512 A1/2页5图1图2说 明 书 附 图CN 102887512 A2/2页6图3图4说 明 书 附 图CN 102887512 A。