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1、(10)申请公布号 CN 102815689 A(43)申请公布日 2012.12.12CN102815689A*CN102815689A*(21)申请号 201210300689.0(22)申请日 2012.08.22C01B 31/02(2006.01)(71)申请人华北电力大学地址 102206 北京市昌平区朱辛庄北农路2号(72)发明人李美成 余航 姜永健 谷田生(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246代理人薄观玖(54) 发明名称一种粒径均匀的碳微米球材料的制备方法(57) 摘要本发明属于无机非金属材料制备方法技术领域，特别涉及一种粒径均匀的碳微米球材料的制备。
2、方法。本发明采用水热还原法，用EG作为碳源和溶剂，溶解FeCl3、PVP和AgNO3，最后加入浓HCl，在内衬为聚四氟乙烯的反应釜和恒温干燥箱中，保持高温高压条件，制备出碳微米球材料。经扫描电镜观察和EDS检测，本发明能够制备出高产量、粒径均匀的碳微米球材料。本发明采用水热法相比于以往常用的制备方法所需温度低、时间短，同时以此方法制备出的碳微米球材料粒径分布范围窄，产量高。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页1/1页21.一种粒径均匀的碳微米球材料的制备方法，其特征在于。
3、，该方法中碳微米球材料的碳源和溶剂均为EG溶液，该方法的具体步骤如下：a. 用电子天平分别称量质量比为1:1的FeCl3和AgNO3两种反应物于干燥烧杯内，再称量PVP置于装有FeCl3的烧杯中，其中FeCl3与PVP的质量比为1:12；分别用量筒量取一份浓HCl和两份作为溶剂的EG溶液，两份EG溶液分别标记为EG1溶剂和EG2溶剂待用，其体积比为浓HCl : EG1溶剂: EG2溶剂=1:1:2；b. 向装有FeCl3和PVP的烧杯中加入已量好的EG2溶剂，用玻璃棒搅拌后置于磁力搅拌器上搅拌直至FeCl3和PVP均匀分散于EG2溶剂中，得到黄色溶液；c. 将已量好的EG1溶剂倒入装有AgNO。
4、3的烧杯中，用玻璃棒搅拌后置于磁力搅拌器上搅拌直至AgNO3均匀分散于EG1溶剂中，得到无色透明溶液；d. 在磁力搅拌下，将步骤c中得到的无色透明AgNO3溶液均匀滴入步骤b中得到的FeCl3和PVP的黄色混合溶液中，搅拌均匀后，加入已量好的浓HCl溶液，继续搅拌此混合溶液直至混合均匀，得到淡黄色溶液；e. 将步骤d中得到的淡黄色均匀混合溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入干燥箱中进行反应；f. 反应结束后取出反应釜，在常温下冷却至室温后打开反应釜，将内衬中的溶液倒入烧杯；g. 将烧杯中的溶液倒入离心管，对称放入离心机，用乙醇离心洗涤三次，最终获得由碳微米球材料组成的胶体。2.根据权利要求。
5、1所述的一种粒径均匀的碳微米球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤e中干燥箱的温度为150 170 。3.根据权利要求1所述的一种粒径均匀的碳微米球材料的制备方法，其特征在于：所述步骤e中反应时间为7 h11 h。权 利 要 求 书CN 102815689 A1/3页3一种粒径均匀的碳微米球材料的制备方法技术领域0001 本发明属于无机非金属材料制备方法技术领域，特别涉及一种粒径均匀的碳微米球材料的制备方法。背景技术0002 碳是自然界中含量最丰富的元素之一，它可以作为单一元素形成许多结构与性质完全不同的物质。其性能覆盖范围从最硬到最软、从绝缘体到良导体、从绝热到良导热、从全吸光到全透光等（张。
6、永超. 碳微球的水热法合成及性能研究D. 哈尔滨: 黑龙江大学, 2008.），因此碳材料的应用范围也十分广泛，不胜枚举。近年来，越来越多的研究开始关注新型碳材料，特别是石墨烯、纳米碳管和球形碳材料等，其发展速度十分迅猛惊人，新型碳材料将为人类社会的发展进步带来不可估量的推动力。0003 二十世纪六十年代，人们在研究焦炭的形成过程中发现沥青类化合物在热处理过程中会发生中间相转变，生成中间相的球形碳材料，它具有很多优异的性能，如优良的导电导热性、高堆积密度、自烧结性和化学惰性等，从而被大量应用于模板法制备空心球状材料、锂离子二次电池负极材料、催化剂载体、高密高强碳材料、超高比表面积活性炭和高性能。
7、液相色谱柱填料等方面。0004 近年来，随着日益丰富的材料制备方法的出现，全球研究人员开始用非沥青原料制备微米碳球。目前常用的制备方法有水热法、金属还原法、化学气相沉积（CVD）法、电弧放电法、超临界法和模板法等。其中，水热法因其操作简单，产物纯度高，成为采用较多的制备方法，其原料大多采用葡萄糖、蔗糖，纤维素等。例如，Mi 等人就以葡萄糖为主要反应物，在500 条件下水热反应12 h得到外貌美观，尺寸均匀分布在1微米2微米之间的碳球（Yuanzhu Mi, Weibing Hu, Youmeng Dan, Yingliang Liu. Synthesis of carbon micro-sph。
8、eres by a glucose hydrothermal methodJ. Materials Letters, 2008, 62 (8-9): 1194 1196.）。发明内容0005 本发明的目的是提供一种粒径均匀的碳微米球材料的制备方法，其特征在于，该方法中碳微米球材料的碳源和溶剂均为EG溶液，该方法的具体步骤如下：0006 a. 用电子天平分别称量质量比为1:1的FeCl3和AgNO3两种反应物于干燥烧杯内，再称量PVP置于装有FeCl3的烧杯中，其中FeCl3与PVP的质量比为1:12；分别用量筒量取一份浓HCl和两份作为溶剂的EG溶液，两份EG溶液分别标记为EG1溶剂和EG2溶。
9、剂待用，其体积比为浓HCl : EG1溶剂: EG2溶剂=1:1:2；0007 b. 向装有FeCl3和PVP的烧杯中加入已量好的EG2溶剂，用玻璃棒搅拌后置于磁力搅拌器上搅拌直至FeCl3和PVP均匀分散于EG2溶剂中，得到黄色溶液；0008 c. 将已量好的EG1溶剂倒入装有AgNO3的烧杯中，用玻璃棒搅拌后置于磁力搅拌器上搅拌直至AgNO3均匀分散于EG1溶剂中，得到无色透明溶液；说 明 书CN 102815689 A2/3页40009 d. 在磁力搅拌下，将步骤c中得到的无色透明AgNO3溶液均匀滴入步骤b中得到的FeCl3和PVP的黄色混合溶液中，搅拌均匀后，加入已量好的浓HCl溶液。
10、，继续搅拌此混合溶液直至混合均匀，得到淡黄色溶液；0010 e. 将步骤d中得到的淡黄色均匀混合溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入干燥箱中进行反应；0011 f. 反应结束后取出反应釜，在常温下冷却至室温后打开反应釜，将内衬中的溶液倒入烧杯；0012 g. 将烧杯中的溶液倒入离心管，对称放入离心机，用乙醇离心洗涤三次，最终获得由碳微米球材料组成的胶体。0013 所述步骤e中干燥箱的温度为150 170 。0014 所述步骤e中反应时间为7 h11 h。0015 本发明的有益效果为：0016 本发明采用水热法相比于以往常用的制备方法所需温度低、时间短，同时以此方法制备出的碳微米球材料粒径分。
11、布范围窄，产量高。附图说明0017 图1为通过本发明所制备出的碳微米球材料的扫描电镜图；0018 图2为实施例1的EDS图谱。具体实施方式0019 本发明提供了一种粒径均匀的碳微米球材料的制备方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。0020 实施例10021 制备一种粒径均匀的碳微米球材料，其具体步骤如下：0022 a. 用电子天平分别称量0.0163 g FeCl3、0.0170 g AgNO3于两个干燥烧杯内，再称量0.2000 g PVP置于装有FeCl3的烧杯中；分别用量筒量取一份5.0 ml浓HCl、一份10.0 ml EG溶剂和一份5.0 ml EG溶剂待用；0023。
12、 b. 向装有FeCl3和PVP的烧杯中倒入已量好的10.0 ml EG溶剂，用玻璃棒搅拌后置于磁力搅拌器上搅拌直至FeCl3和PVP均匀分散于EG中，得到黄色溶液；0024 c. 将已量好的5.0 ml EG溶剂倒入装有AgNO3的烧杯中，用玻璃棒搅拌后置于磁力搅拌器上搅拌直至AgNO3均匀分散于EG中，得到无色透明液体；0025 d. 在磁力搅拌下，将步骤c中的AgNO3溶液均匀加入步骤b中的FeCl3和PVP混合溶液中，搅拌均匀后，加入已量好的5.0 ml浓HCl溶液，继续搅拌此混合溶液直至搅拌均匀，得到淡黄色溶液；0026 e. 把步骤d中所得的20.0 ml淡黄色均匀混合溶液倒入体积。
13、为25.0 ml的内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入160 的干燥箱中进行水热反应；0027 f. 反应9 h后取出反应釜，在常温下冷却至室温后打开反应釜，将内衬中的溶液倒入烧杯中；0028 g. 将步骤f中烧杯中的溶液倒入离心管，放入离心机，在转速为8000 rpm、时间说 明 书CN 102815689 A3/3页5为10 min的条件下用乙醇离心三次，最终获得碳微米球材料。0029 用滴管从离心管内吸取少量含所制备的碳微米球材料的溶液，滴在贴在样品台上的导电胶上，干燥后用扫描电镜（SEM）观察其形貌，如图1所示；如图2所示，经EDS检测，所制备的碳微米球材料的成份为碳。说 明 书CN 102815689 A1/1页6图1图2说 明 书 附 图CN 102815689 A。