电解法制备电极用针状银的方法技术领域
本发明涉及一种电解法制备电极用针状银的方法。
背景技术
用于探测设备的探针或电极的针状银是以银晶体结构生长的、有一定的几何形状单晶体针状体，一定大小的针状银有良好导电性，便于与设备连接、固定。若使用普通的纯银来制备探测设备的探针或电极的针状银，则需要机械加工，而针状银较小，机械加工容易产生接触性夹杂和污染。
我国使用的针状银目前依靠国外进口，现有技术中未见相关针状银的有关报道和文献。根据电化学理论，我们研制出电解法制备针状银晶体。
当电解槽通上电流后，阳极Ag+放出电子形成Ag+进入溶液，Ag－e→Ag+；
而阴极Ag+ +e→Ag；一定浓度Ag+和酸度条件下，使两极间的Ag+产生浓度差，促使晶粒向此种离子浓度较大的方向伸长。
申请号为200610124613.1的专利公开了“一种无铜离子电解工艺”，本方法和其区别在于：无铜离子电解工艺，铜杂质的电极电位接近银的电极电位，无铜离子电解工艺是通过KNO3、K2SO4，获得低铜银。“无铜离子”电解工艺必须有足够的金属离子浓度和很大的电流密度获取粉状银。
电解法制备电极用的针状银，包含了提纯和电化学加工技术（电化学加工是指金属电镀、抛光、电化学沉积和铸造等），合适的控制银离子浓度、酸度、电流密度、极间距离，使电解液中银离子产生浓度梯度和浓度差，阴极上银晶体的生长不断的从银离子浓度低向浓度高的方向伸展（延伸），晶体生长的速度大于新的晶核生成和生长速度，达到获得针状的晶体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述现有技术的不足，提供一种电解法制备电极用针状银的方法。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
1、一种电解法制备电极用针状银的方法，该方法包括如下步骤：
1）硝酸银制备
将Ａｇ料加入洁净的容器内，再加入稀硝酸，加热使Ａｇ料缓慢溶解，浓缩去除多余的硝酸后，冷却结晶净化，得到纯净硝酸银；
2）配制电解液
将上述步骤得到的纯净硝酸银，加入去离子水，加入HNO3配成硝酸银电解液，将配制的电解液放入电解槽内；
3）铸造银阳极板
31）将石墨模具洗净，然后在真空条件下经过高温锻烧处理得到纯净的石墨模具；
32）将金属银放入石墨模具内，插上一根石墨棒，经过高温炉铸造，使金属银按模具形状铸造成阳极板，冷却后掏出该石墨棒，用高纯水洗净银阳极板，干燥后备用。
4）装槽
将阴极片、阳极隔膜槽、阴极导电片和阳极导电片、阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽；
5）银离子和酸度测定
测定电解液的银离子浓度和酸度，若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解：
Ag＋ 的浓度为0.2-0.45/ mol/L
NO3-的浓度为0.35-0.55 mol/L
若测定的Ag＋偏低，则加入硝酸银来调节Ag+浓度，或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度，增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加，而阴极析出的金属数量下降；直至满足上述范围；
若测定的NO3-偏低，则加入纯硝酸；
若测定的离子浓度偏高，则加入高纯水；
6）开始电解
按照如下条件进行电解控制：
电流密度 50～120 A/m2 ，
槽 电 压 0.5～1.2 V，
极间距离 30-50mm，
电解液温度：室 温；
7）获取针状银产品
电解生长的针状银生成成熟脱落到盒里，及时取出针状银产品，目的是防止获得的针状银返溶到电解液里。
8）取出的针状银用高纯水浸泡，用高纯水洗至ＰＨ值达到中性。
2、作为优选方式，所述的步骤（5）进一步为：
（5）测定电解液的银离子浓度和酸度，若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解：
Ag＋ 的浓度为0.35-0.4mol/L
NO3-的浓度为0.4-0.48 mol/L
若测定的Ag＋偏低，则加入硝酸银来调节Ag+浓度，或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度，增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加，而阴极析出的金属数量下降；直至满足上述范围；
若测定的NO3-偏低，则加入纯硝酸；
若测定的离子浓度偏高，则加入高纯水；
Ag＋的浓度确定在0.35-0.4mol/L是电解制备电极用针状银的成针基本条件之一。
NO3-的的浓度确定在0.4-0.48 mol/L是电解制备电极用针状银的基本条件之一，这是电解液中一定的银离子浓度所必需的电解液酸度。
3、作为优选方式，所述的步骤（6）进一步为：
6）开始电解
按照如下条件进行电解控制：
电流密度 50～100 A/m2 ，
槽 电 压 0.5～1.2 V，
极间距离 30-40mm，
电解液温度：室 温。
电解液中阴阳离子浓度、电流密度、极间距离等是针状银制备的主要技术参数，其中某一参数的变化都会影响针状银的形状和尺寸大小，上述参数是通过反复试验摸索到的。
4、作为优选方式，所述的步骤（1）进一步为：
1）硝酸银制备
将纯度4～6N的Ａｇ料加入容器内，再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸，加热至40～80℃，使Ａｇ料缓慢溶解，浓缩去除多余的硝酸后，冷却结晶净化，得到纯净硝酸银。
电解液的制备，要根据需要应用产品的形状、纯度、投入成本要求来选择不同纯度的原料银，电解液的纯度是重要技术条件之一，直接影响产品纯度。
金属银与稀硝酸反应，将加热温度设置在40～80℃有助于加快溶解，若温度过高会使液体或气态逸出造成贵金属损失，过高温度浓缩硝酸银会使得到的硝酸银分解。
5、作为优选方式，所述的步骤（2）进一步为：
（2）配制电解液
将上述步骤得到的纯净硝酸银，加入高纯去离子水，加入优级纯HNO3，配成硝酸银电解液，使配制的硝酸银电解液中的Ag＋为 0.28～0.55 mol/L， NO3-的浓度为0.4～0.63 mol/L，将配制的电解液放入电解槽内。
6、作为优选方式，所述的步骤（3）进一步为：
（3）铸造银阳极板
31）将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡，然后用高纯水煮到中性，在真空条件下经过高温锻烧处理得到纯净的石墨模具；
32）将金属银放入石墨模具内，插上一根石墨棒，经过高温炉铸造，使金属银按模具形状铸造成阳极板，冷却后掏出该石墨棒，用高纯水洗净银阳极板，干燥后备用。
王水是硝酸和盐酸的混合酸，能使大多数金属杂质溶解；1:1的稀盐酸可以使多数金属氧化物溶解；高温煅烧使易挥发杂质挥发掉，通过对石墨模的酸洗和高温煅烧使石墨模纯化。
7、作为优选方式，所述的步骤（4）进一步为：（4）装槽
将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。
电解槽可采用有机玻璃等稳定高分子材料，因为其不会与电解液发生化学反应，不会污染电解液；上述纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝，可以满足制备纯度为4N的产品要求，不会污染产品。
8、作为优选方式，所述的步骤（7）进一步为：
（7）获取针状银产品
每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒，电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里，及时取出针状银产品。
多孔的有机玻璃盒用于收集针状银，用多孔的有机玻璃盒把电解液与针状银分开。
9、作为优选方式，所述步骤（31）进一步为：将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡，然后用高纯水煮到中性，在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具，高温煅烧的时间为1-2小时，煅烧温度为1200℃以上。
使石墨模具在高温煅烧时防止外界污染，将其放置到石英管内，高温煅烧石墨模具，煅烧温度为1200℃以上使石墨模具中的杂质大部分挥发，石英软化点1400℃，石英容器使用温度在1200～1350℃。
10、作为优选方式，所述步骤（32）进一步为：
将金属银放入石墨模具内，插上一根Φ3～5mm的石墨棒，经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10 （mm）的阳极板，冷却后掏出Φ3～5mm的石墨棒，用高纯水洗净银阳极板，干燥后备用。
用一根Φ3～5mm的石墨棒垂直于阳极模水平面，使铸造的银阳极留孔，便于穿银丝后的阳极挂接。
所述步骤（4）中的阴极片为纯度4N以上的钛阴极片。
4N以上的钛阴极片可以满足4N或5N高纯银的制备要求。
检测元素CuFeZnMgNiSiPbCoCa
Q-B标准1.01.01.01.01.0101.01.05.0
电解针状银的产品检测结果<1.0<1.0<1.0<1.0<1.0<3.0<1.0<1.0<3.0
检测元素TiAuAlSnPdGaPtMnCr
Q-B标准1.01.05.01.01.01.01.01.01.0
电解针状银的产品检测结果<1.00.53.00.6<1.0<1.00.1<1.0<1.0
表1 电解电解针状银的产品检测结果表
从上表可以看出，利用本方法制得的针状银的纯度可达4N，可以满足探测设备的探针或电极针状银的纯度。
本发明的有益效果：本方法包含了提纯和电化学加工技术（电化学加工是指金属电镀、抛光、电化学沉积和铸造等），本方法通过设置合适的银离子浓度、酸度、电流密度、极间距离等工艺参数，使电解液中银离子产生浓度梯度和浓度差，阴极上银晶体的生长不断的从银离子低浓度向高浓度的方向伸展（延伸），晶体生长的速度大于新的晶核生成和生长速度，从而获得针状的晶体，本方法生产的针状银可用于探测设备的探针或电极，针状银的纯度≥4N，完全取代进口产品，可满足国内生产需求。
附图说明
图1是本方法所使用的设备结构简图。
其中，1为整流器，2为电解槽，3为电极，4为电解液。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
本方法所使用的设备结构如图1所示，整流器将交流电转变为所需要的直流电，电解槽是透明有机玻璃制的，用于装电解液、电极板，透明材料便于实验观察，整流器、电解槽、电解液、电极板等组成了电解装置。阳极与阴极交替安放且保持指定间距。
实施例1
1、一种电解法制备电极用针状银的方法，该方法包括如下步骤：
1）硝酸银制备
将纯度4N的Ａｇ料加入容器内，再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸，加热至40℃，使Ａｇ料缓慢溶解，浓缩去除多余的硝酸后，冷却结晶净化，得到纯净硝酸银；
（2）配制电解液
将上述步骤得到的纯净硝酸银，加入高纯去离子水，加入优级纯HNO3，配成硝酸银电解液，使配制的硝酸银电解液中的Ag＋为 0.28 mol/L， NO3-的浓度为0.4 mol/L，将配制的电解液放入电解槽内；
（3）铸造银阳极板
（31）将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡，然后用高纯水煮到中性，在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具，高温煅烧的时间为1小时，煅烧温度为1200度以上；
（32）将金属银放入石墨模具内，插上一根Φ3～5mm的石墨棒，经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10 （mm）的阳极板，冷却后掏出Φ3～5的石墨棒，用高纯水洗净银阳极板，干燥后备用；
（4）装槽
将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片；
5）银离子和酸度测定
测定电解液的银离子浓度和酸度，若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解：
Ag＋ 的浓度为0.2mol/L
NO3-的浓度为0.35 mol/L；
若测定的Ag＋偏低，则加入硝酸银来调节Ag+浓度，或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度，增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加，而阴极析出的金属数量下降；直至满足上述范围；
若测定的NO3-偏低，则加入纯硝酸；
若测定的离子浓度偏高，则加入高纯水；
6）开始电解
按照如下条件进行电解控制：
电流密度 50 A/m2 ，
槽 电 压 0.5 V，
极间距离 30mm，
电解液温度：室 温；
（7）获取针状银产品
每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒，电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里，及时取出针状银产品；
8）取出的针状银用高纯水浸泡，用高纯水洗至ＰＨ值达到中性。
实施例2
1、一种电解法制备电极用针状银的方法，该方法包括如下步骤：
1）硝酸银制备
将纯度6N的Ａｇ料加入容器内，再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸，加热至80℃，使Ａｇ料缓慢溶解，浓缩去除多余的硝酸后，冷却结晶净化，得到纯净硝酸银；
（2）配制电解液
将上述步骤得到的纯净硝酸银，加入高纯去离子水，加入优级纯HNO3，配成硝酸银电解液，使配制的硝酸银电解液中的Ag＋为0.55 mol/L， NO3-的浓度为0.63 mol/L，将配制的电解液放入电解槽内；
（3）铸造银阳极板
（31）将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡，然后用高纯水煮到中性，在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具，高温煅烧的时间为2小时，煅烧温度为1200度以上；
（32）将金属银放入石墨模具内，插上一根Φ3～5mm的石墨棒，经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10 （mm）的阳极板，冷却后掏出Φ3～5的石墨棒，用高纯水洗净银阳极板，干燥后备用；
（4）装槽
将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片；
5）银离子和酸度测定
测定电解液的银离子浓度和酸度，若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解：
Ag＋ 的浓度为0.45 mol/L
NO3-的浓度为0.55 mol/L；
若测定的Ag＋偏低，则加入硝酸银来调节Ag+浓度，或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度，增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加，而阴极析出的金属数量下降；直至满足上述范围；
若测定的NO3-偏低，则加入纯硝酸；
若测定的离子浓度偏高，则加入高纯水；
6）开始电解
按照如下条件进行电解控制：
电流密度 120 A/m2 ，
槽 电 压 1.2 V，
极间距离 50mm，
电解液温度：室 温；
（7）获取针状银产品
每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒，电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里，及时取出针状银产品；
8）取出的针状银用高纯水浸泡，用高纯水洗至ＰＨ值达到中性。
实施例3
1、一种电解法制备电极用针状银的方法，该方法包括如下步骤：
1）硝酸银制备
将纯度5N的Ａｇ料加入容器内，再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸，加热至60℃，使Ａｇ料缓慢溶解，浓缩去除多余的硝酸后，冷却结晶净化，得到纯净硝酸银；
（2）配制电解液
将上述步骤得到的纯净硝酸银，加入高纯去离子水，加入优级纯HNO3，配成硝酸银电解液，使配制的硝酸银电解液中的Ag＋为 0.35 mol/L， NO3-的浓度为0.5mol/L，将配制的电解液放入电解槽内；
（3）铸造银阳极板
（31）将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡，然后用高纯水煮到中性，在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具，高温煅烧的时间为1.5小时，煅烧温度为1200度以上；
（32）将金属银放入石墨模具内，插上一根Φ3～5mm的石墨棒，经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10 （mm）的阳极板，冷却后掏出Φ3～5的石墨棒，用高纯水洗净银阳极板，干燥后备用；
（4）装槽
将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片；
5）银离子和酸度测定
测定电解液的银离子浓度和酸度，若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解：
Ag＋ 的浓度为0.35mol/L
NO3-的浓度为0.4 mol/L；
若测定的Ag＋偏低，则加入硝酸银来调节Ag+浓度，或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度，增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加，而阴极析出的金属数量下降；直至满足上述范围；
若测定的NO3-偏低，则加入纯硝酸；
若测定的离子浓度偏高，则加入高纯水；
6）开始电解
按照如下条件进行电解控制：
电流密度 100A/m2 ，
槽 电 压 1.0 V，
极间距离 40mm，
电解液温度：室 温；
（7）获取针状银产品
每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒，电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里，及时取出针状银产品；
8）取出的针状银用高纯水浸泡，用高纯水洗至ＰＨ值达到中性。
实施例4
1、一种电解法制备电极用针状银的方法，该方法包括如下步骤：
1）硝酸银制备
将纯度5N的Ａｇ料加入容器内，再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸，加热至71℃，使Ａｇ料缓慢溶解，浓缩去除多余的硝酸后，冷却结晶净化，得到纯净硝酸银；
（2）配制电解液
将上述步骤得到的纯净硝酸银，加入高纯去离子水，加入优级纯HNO3，配成硝酸银电解液，使配制的硝酸银电解液中的Ag＋为 0.5mol/L， NO3-的浓度为0.4～0.55 mol/L，将配制的电解液放入电解槽内；
（3）铸造银阳极板
（31）将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡，然后用高纯水煮到中性，在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具，高温煅烧的时间为2小时，煅烧温度为1200度以上；
（32）将金属银放入石墨模具内，插上一根Φ3～5mm的石墨棒，经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10 （mm）的阳极板，冷却后掏出Φ3～5的石墨棒，用高纯水洗净银阳极板，干燥后备用；
（4）装槽
将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片；
5）银离子和酸度测定
测定电解液的银离子浓度和酸度，若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解：
Ag＋ 的浓度为0.4mol/L
NO3-的浓度为0.48mol/L；
若测定的Ag＋偏低，则加入硝酸银来调节Ag+浓度，或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度，增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加，而阴极析出的金属数量下降；直至满足上述范围；
若测定的NO3-偏低，则加入纯硝酸；
若测定的离子浓度偏高，则加入高纯水；
6）开始电解
按照如下条件进行电解控制：
电流密度 80 A/m2 ，
槽 电 压 1.0 V，
极间距离 40mm，
电解液温度：室 温；
（7）获取针状银产品
每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒，电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里，及时取出针状银产品；
8）取出的针状银用高纯水浸泡，用高纯水洗至ＰＨ值达到中性。
实施例5
1、一种电解法制备电极用针状银的方法，该方法包括如下步骤：
（1）硝酸银制备
将纯度5N的Ａｇ料加入容器内，再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸，加热至71℃，使Ａｇ料缓慢溶解，浓缩去除多余的硝酸后，冷却结晶净化，得到纯净硝酸银；
（2）配制电解液
将上述步骤得到的纯净硝酸银，加入高纯去离子水，加入优级纯HNO3，配成硝酸银电解液，使配制的硝酸银电解液中的Ag＋为 0.5mol/L， NO3-的浓度为0.5 mol/L，将配制的电解液放入电解槽内；
（3）铸造银阳极板
（31）将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡，然后用高纯水煮到中性，在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具，高温煅烧的时间为1.5小时，煅烧温度为1200度以上；
（32）将金属银放入石墨模具内，插上一根Φ3～5mm的石墨棒，经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10 （mm）的阳极板，冷却后掏出Φ3～5的石墨棒，用高纯水洗净银阳极板，干燥后备用；
（4）装槽
将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片；
5）银离子和酸度测定
测定电解液的银离子浓度和酸度，若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解：
Ag＋ 的浓度为0.4mol/L
NO3-的浓度为0.48mol/L；
若测定的Ag＋偏低，则加入硝酸银来调节Ag+浓度，或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度，增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加，而阴极析出的金属数量下降；直至满足上述范围；
若测定的NO3-偏低，则加入纯硝酸；
若测定的离子浓度偏高，则加入高纯水；
6）开始电解
按照如下条件进行电解控制：
电流密度 80 A/m2 ，
槽 电 压 1.0 V，
极间距离 40mm，
电解液温度：室 温；
（7）获取针状银产品
每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒，电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里，及时取出针状银产品；
8）取出的针状银用高纯水浸泡，用高纯水洗至ＰＨ值达到中性。
实施例6
1、一种电解法制备电极用针状银的方法，该方法包括如下步骤：
（1）硝酸银制备
将纯度4-6N的Ａｇ料加入容器内，再加入纯度不低于优级纯的稀硝酸，加热至50-70℃，使Ａｇ料缓慢溶解，浓缩去除多余的硝酸后，冷却结晶净化，得到纯净硝酸银；
（2）配制电解液
将上述步骤得到的纯净硝酸银，加入高纯去离子水，加入优级纯HNO3，配成硝酸银电解液，使配制的硝酸银电解液中的Ag＋为 0.3-0.5mol/L， NO3-的浓度为0.5 -0.6mol/L，将配制的电解液放入电解槽内；
（3）铸造银阳极板
（31）将石墨模具分别经过王水、盐酸浸泡，然后用高纯水煮到中性，在真空条件下经过高温锻烧得到纯净的石墨模具，高温煅烧的时间为1.5小时，煅烧温度为1200度以上；
（32）将金属银放入石墨模具内，插上一根Φ3～5mm的石墨棒，经过高温炉铸造成长×宽×高为100×110×10 （mm）的阳极板，冷却后掏出Φ3～5的石墨棒，用高纯水洗净银阳极板，干燥后备用；
（4）装槽
将阴极片、阳极隔膜槽、纯度4N以上的阴极导电片和阳极导电片、纯度4N以上的阴极导电丝和阳极导电丝、上述铸造得到的银阳极板依次装入电解槽。所述阴极片为纯度4N以上的钛阴极片；
5）银离子和酸度测定
测定电解液的银离子浓度和酸度，若电解液中的银离子和酸度满足下列条件则开始电解：
Ag＋ 的浓度为0.25-0.4mol/L
NO3-的浓度为0.35-0.45mol/L；
若测定的Ag＋偏低，则加入硝酸银来调节Ag+浓度，或通过加入少量的纯硝酸来增加酸度从而增加银离子浓度，增加酸度后阳极溶解使电解液中的Ag+浓度增加，而阴极析出的金属数量下降；直至满足上述范围；
若测定的NO3-偏低，则加入纯硝酸；
若测定的离子浓度偏高，则加入高纯水；
6）开始电解
按照如下条件进行电解控制：
电流密度 60-95 A/m2 ，
槽 电 压 0.7- 1.0 V，
极间距离 35-45mm，
电解液温度：室 温；
（7）获取针状银产品
每个阴极下部放一个钻有多孔的有机玻璃盒，电解生长的针状银生成成熟会自动脱落到有机玻璃盒里，及时取出针状银产品；
8）取出的针状银用高纯水浸泡，用高纯水洗至ＰＨ值达到中性。