铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610474425.5

申请日:

2016.06.27

公开号:

CN105957647A

公开日:

2016.09.21

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):H01B 13/00申请日:20160627|||公开

IPC分类号:

H01B13/00; C23C18/48; C23C18/20; C23C18/30; D06M13/348; D06M13/513; D06M13/232; D06M11/56; D06M11/65; D06M13/207; D06M11/80; D06M101/22(2006.01)N

主分类号:

H01B13/00

申请人:

太仓碧奇新材料研发有限公司

发明人:

蓝碧健

地址:

215400 江苏省苏州市太仓市浏河镇新闸村

优先权:

专利代理机构:

南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204

代理人:

成立珍

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内容摘要

本发明属于可穿戴电子技术领域,涉及一种铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法。该电子导线的制备方法的包括氯纶纤维清洗、表面改性,催化活化及化学镀铥钨铜合金。本发明制备方法的优点是:经180天模拟人体体液腐蚀测试,金属离子溢出率小于1ppm,即该材料具有极高的生物环境可靠性;电子导线的电导率高于铜,达到8×107 S/m以上。铥钨铜合金/氯纶电子导线可用于智能服装,应用前景明朗,市场潜力巨大。

权利要求书

1.一种铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法,其特征在于:1)将氯纶纤维依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5% 的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干;2)将洗净的氯纶纤维置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于60℃干燥3小时,冷却至室温,得改性氯纶纤维;3)将改性氯纶纤维置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,用去离子水洗净,得活化氯纶纤维;4)将活化氯纶纤维置于铥钨铜化学镀溶液中,于25℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得铥钨铜合金/氯纶电子导线。2.如权利要求1所述的铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法,其特征在于所述的改性剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:3-巯基丙基三乙氧基硅烷浓度 3~6 g/L;氰基丙烯酸乙酯浓度9~12 g/L;过氧化碳酸二环己酯浓度1~3 g/L;丙酮浓度100~200 g/L。3.如权利要求1所述的铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法,其特征在于所述的活化剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:硫酸铝浓度 20~30g/L;硝酸锰浓度 20~30g/L;酒石酸钠浓度20~30g/L。4.如权利要求1所述的铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法,其特征在于所述的铥钨铜化学镀溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:硝酸铥浓度 20~30g/L;硫酸铜浓度 20~30g/L;钨酸钠浓度 40~60g/L;碳酸钠浓度 30~60g/L;酒石酸钠浓度60~90g/L;二甲氨基硼烷浓度 3~6g/L;醋酸铵浓度6~9g/L。

说明书

铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法

技术领域

本发明属于可穿戴电子技术领域,涉及一种铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法。

背景技术

织物柔性传感器是智能柔性传感器的一种,属于高级智能纺织品,它是在智能纺织品不
断发展的基础创新发展而来。各种自修复材料、感知材料和驱动材料的研制、改性,为织物
柔性传感器提供了更为广阔的发展前景。就目前的情况来看,织物柔性传感器在电子电工、
休闲运动器材、服装、医疗保健、数字化多媒体娱乐等各个领域已有一定应用。织物柔性传
感器主要用于织物柔性键盘以及软开关方面。将压敏传感器与个人通讯系统相结合,在织物
或是服装中植入极小的传感器和芯片,为织物中优良的传导材料提供其所需要的电路连接,
其应用领域主要包括个人信息终端、残障设备、科学探索器材等。

氯纶的突出优点是难燃、保暖、耐晒、耐磨、耐蚀和耐蛀,弹性也很好,可以制造各种
针织品、工作服、毛毯、滤布、绳绒、帐篷等,特别是由于它保暖性好,易生产和保持静电,
故用它做成的针织内衣对风湿性关节炎有一定疗效。但由于染色性差,热收缩大,限制了它
的应用。改善的办法是与其他纤维品种共聚(如维氯纶)或与其他纤维(如粘胶纤维)进行
乳液混合纺丝。氯纶有短纤维、长丝和鬃丝等。氯纶短纤维可以制成棉絮、毛线及针织内衣
裤等,这些织物对患有风湿性关节炎的人有一定的护理作用。此外,氯纶可以加工成具有各
种特殊用途的阻燃纺织品,如沙发布、安全性帐篷等。氯纶还可用作工业滤布、工作服、绝
缘布等。

用于可穿戴智能服装的电子导线,由于与身体长时间接触,安全问题一直存在风险,特
别是含金属电子导电的应用,在人体汗液环境中,电子导线金属离子的溢出,对人体不利。
本发明是在氯纶表面被覆一层铥钨铜合金层,核心工艺是在锰铝复合催化活化下,在化学镀
溶液中,稀土元素铥进入钨铜合金的晶格中,形成更加致密稳定的合金层,经180天模拟
人体体液腐蚀测试,铥钨铜合金/氯纶电子导线的金属离子溢出率小于百万分之一(1ppm),
说明该材料具有极高的生物环境可靠性;铥钨铜合金/氯纶电子导线的电导率高于铜,达到
8×107S/m以上,是目前所有导电氯纶复合材料中最好的。综上所述,本发明提出的铥钨铜
合金/氯纶电子导线的制备方法具有突出的实质性特点和显著的进步,即具备创造性。

发明内容

本发明属于可穿戴电子领域,涉及一种铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法。该制备
方法的步骤如下:

1)将氯纶纤维依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子
水洗净、烘干;

2)将洗净的氯纶纤维置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于60℃干燥3小时,
冷却至室温,得改性氯纶纤维;其中改性剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质
浓度分别为:3-巯基丙基三乙氧基硅烷浓度3~6g/L,氰基丙烯酸乙酯浓度9~12g/L,过氧
化碳酸二环己酯浓度1~3g/L,丙酮浓度100~200g/L。

3)将改性氯纶纤维置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于
重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化氯纶纤维;其中活
化剂溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:硫酸铝浓度20~30g/L,硝
酸锰浓度20~30g/L,酒石酸钠浓度20~30g/L。

4)将活化氯纶纤维置于铥钨铜化学镀溶液中,于25℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,
得铥钨铜合金/氯纶电子导线。其中铥钨铜化学镀溶液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种
溶质浓度分别为:硝酸铥浓度20~30g/L;硫酸铜浓度20~30g/L;钨酸钠浓度40~60g/L;碳
酸钠浓度30~60g/L;酒石酸钠浓度60~90g/L;二甲氨基硼烷浓度3~6g/L;醋酸铵浓度6~9g/L。

5)铥钨铜合金/氯纶电子导线测试表征。将铥钨铜合金/氯纶电子导线置于模拟人体体液
中,于37℃放置180天,取出,以能量弥散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含
量,计算铥、钨、铜离子的溢出率;以四探针测试仪测试电子导线的电导率。其中模拟人体
体液各成分含量:NaCl 8g/L,KCl 0.4g/L,NaHCO3 0.35g/L,CaCl2 0.14g/L,Na2HPO4 0.06g/L,
KH2PO4 0.06g/L,MgSO4.7H2O 0.2g/L,葡萄糖1g/L。

铥钨铜合金/氯纶电子导线可用于智能服装,应用前景明朗,市场潜力巨大。

具体实施方式

下面通过实施例进一步描述本发明

实施例1

将氯纶纤维依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水
洗净、烘干。

将3.9g 3-巯基丙基三乙氧基硅烷,9.9g氰基丙烯酸乙酯,2.9g过氧化碳酸二环己酯溶
于169g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。

将洗净的氯纶纤维置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于60℃干燥3小时,
冷却至室温,得改性氯纶纤维。

将29.8g硫酸铝,21.8g硝酸锰,25.8g酒石酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积
为1L的活化剂溶液。

将改性氯纶纤维置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量
百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化氯纶纤维。

将24.8g硝酸铥,23.8g硫酸铜,49.8g钨酸钠,57.8g碳酸钠,75.1g酒石酸钠,4.8g二
甲氨基硼烷,8.9g醋酸铵溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铥钨铜化学镀溶液。

将活化氯纶纤维置于铥钨铜化学镀溶液中,于25℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得
铥钨铜合金/氯纶电子导线。

将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g
MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。

将铥钨铜合金/氯纶电子导线置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,以能量弥
散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含量,计算铥、钨、铜离子的溢出率分别为
0.22ppm、0.26ppm、0.28ppm;以四探针测试仪测试电子导线的电导率为8.1×107S/m。

实施例2

将氯纶纤维依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水
洗净、烘干。

将4.4g 3-巯基丙基三乙氧基硅烷,10.6g氰基丙烯酸乙酯,2.8g过氧化碳酸二环己酯溶
于152g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。

将洗净的氯纶纤维置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于60℃干燥3小时,
冷却至室温,得改性氯纶纤维。

将22.5g硫酸铝,21.7g硝酸锰,21.9g酒石酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积
为1L的活化剂溶液。

将改性氯纶纤维置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量
百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化氯纶纤维。

将22.8g硝酸铥,24.9g硫酸铜,56.4g钨酸钠,58.2g碳酸钠,82.6g酒石酸钠,4.4g二
甲氨基硼烷,6.6g醋酸铵溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铥钨铜化学镀溶液。

将活化氯纶纤维置于铥钨铜化学镀溶液中,于25℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得
铥钨铜合金/氯纶电子导线。

将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g
MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。

将铥钨铜合金/氯纶电子导线置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,以能量弥
散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含量,计算铥、钨、铜离子的溢出率分别为
0.33ppm、0.11ppm、0.21ppm;以四探针测试仪测试电子导线的电导率为8.6×107S/m。

实施例3

将氯纶纤维依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水
洗净、烘干。

将6g 3-巯基丙基三乙氧基硅烷,12g氰基丙烯酸乙酯,3g过氧化碳酸二环己酯溶于200g
丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。

将洗净的氯纶纤维置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于60℃干燥3小时,
冷却至室温,得改性氯纶纤维。

将30g硫酸铝,30g硝酸锰,30g酒石酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L
的活化剂溶液。

将改性氯纶纤维置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量
百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化氯纶纤维。

将30g硝酸铥,30g硫酸铜,60g钨酸钠,60g碳酸钠,90g酒石酸钠,6g二甲氨基硼烷,
9g醋酸铵溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铥钨铜化学镀溶液。

将活化氯纶纤维置于铥钨铜化学镀溶液中,于25℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得
铥钨铜合金/氯纶电子导线。

将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g
MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。

将铥钨铜合金/氯纶电子导线置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,以能量弥
散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含量,计算铥、钨、铜离子的溢出率分别为
0.22ppm、0.31ppm、0.14ppm;以四探针测试仪测试电子导线的电导率为8.7×107S/m。

实施例4

将氯纶纤维依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水
洗净、烘干。

将3.3g 3-巯基丙基三乙氧基硅烷,10.6g氰基丙烯酸乙酯,2.9g过氧化碳酸二环己酯溶
于161g丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。

将洗净的氯纶纤维置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于60℃干燥3小时,
冷却至室温,得改性氯纶纤维。

将22.4g硫酸铝,21.8g硝酸锰,21.2g酒石酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积
为1L的活化剂溶液。

将改性氯纶纤维置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量
百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化氯纶纤维。

将21.1g硝酸铥,22.3g硫酸铜,41.5g钨酸钠,51.7g碳酸钠,71.9g酒石酸钠,5.2g二
甲氨基硼烷,7.4g醋酸铵溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铥钨铜化学镀溶液。

将活化氯纶纤维置于铥钨铜化学镀溶液中,于25℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得
铥钨铜合金/氯纶电子导线。

将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g
MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。

将铥钨铜合金/氯纶电子导线置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,以能量弥
散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含量,计算铥、钨、铜离子的溢出率分别为
0.16ppm、0.38ppm、0.18ppm;以四探针测试仪测试电子导线的电导率为8.1×107S/m。。

实施例5

将氯纶纤维依次用重量百分比浓度为10%的草酸水溶液、5%的双氧水溶液、去离子水
洗净、烘干。

将3g 3-巯基丙基三乙氧基硅烷,9g氰基丙烯酸乙酯,1g过氧化碳酸二环己酯溶于100g
丙酮中,添加去离子水,配成体积为1L的改性剂溶液。

将洗净的氯纶纤维置于改性剂溶液中30分钟,取出,置于烘箱中于60℃干燥3小时,
冷却至室温,得改性氯纶纤维。

将20g硫酸铝,20g硝酸锰,20g酒石酸钠溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L
的活化剂溶液。

将改性氯纶纤维置于活化剂溶液中30分钟,取出,用去离子水洗净,烘干,再置于重量
百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟,取出,洗净,得活化氯纶纤维。

将20g硝酸铥,20g硫酸铜,40g钨酸钠,30g碳酸钠,60g酒石酸钠,3g二甲氨基硼烷,
6g醋酸铵溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的铥钨铜化学镀溶液。

将活化氯纶纤维置于铥钨铜化学镀溶液中,于25℃化学镀3小时,取出洗净,烘干,得
铥钨铜合金/氯纶电子导线。

将8g NaCl,0.4g KCl,0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g
MgSO4.7H2O,1g葡萄糖溶于500mL去离子水中,再稀释成体积为1L的模拟人体体液。

将铥钨铜合金/氯纶电子导线置于模拟人体体液中,于37℃放置180天,取出,以能量弥
散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含量,计算铥、钨、铜离子的溢出率分别为
0.32ppm、0.11ppm、0.26ppm;以四探针测试仪测试电子导线的电导率为8.3×107S/m。

铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法.pdf_第1页
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铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法.pdf_第2页
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铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法.pdf_第3页
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本发明属于可穿戴电子技术领域,涉及一种铥钨铜合金/氯纶电子导线的制备方法。该电子导线的制备方法的包括氯纶纤维清洗、表面改性,催化活化及化学镀铥钨铜合金。本发明制备方法的优点是:经180天模拟人体体液腐蚀测试,金属离子溢出率小于1ppm,即该材料具有极高的生物环境可靠性;电子导线的电导率高于铜,达到8107S/m以上。铥钨铜合金/氯纶电子导线可用于智能服装,应用前景明朗,市场潜力巨大。。

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